水样中可吸附有机卤化物(AOX)的测定

采用微库仑法对天然水样、自来水及工业废水中的可吸附有机卤化物(AOX)进行了测定。对比柱吸附法和振荡吸附法分析结果,表明柱吸附法在系统空白值、方法检测限、回收率和精密度方面都要优于振荡吸附法,其方法检测限为7·07μg(Cl)/L,回收率为99·3%~104·2%。去干扰实验表明,加入适量的亚硫酸钠溶液可以有效消除游离氯对AOX测定的影响。     

造纸工业总排水及漂白废水中AOX监测方法的研究

运用TOX测定仪对造纸工业废水及漂白废水中AOX(可吸附有机卤素)测定;水样用硝酸调pH＜2后,以双根活性炭玻璃填充柱连续吸附;将吸附有机物的活性炭在氧气流中燃烧热解、用微库仑法测定其卤化氢.样品前处理比现行活性炭振荡吸附法样品及试剂用量少、快速、重现性好.方法测定浓度下限为3.73μg/L.     

溶解性有机碳对微库仑法测定水中可吸附有机卤素的影响

微库仑法测水样中可吸附有机卤素(AOX)受多种因素影响,其中溶解性有机碳(DOC)的影响非常显著。DOC对微库仑法2种前处理方法(双柱法和振荡法)的影响差异很大。双柱法受DOC影响较小,当DOC浓度小于1 000 mg/L时,AOX加标回收率范围为94.0%~104%。振荡法受DOC影响较明显,随着DOC浓度的升高,AOX回收率持续下降,当DOC浓度达到1 000 mg/L时,AOX加标回收率下降至72.1%,但DOC浓度小于100 mg/L时,AOX加标回收满足方法要求。进一步研究发现,DOC对振荡法的影响主要由于竞争吸附降低了活性炭对AOX的吸附容量,而非吸附速率,虽然增大活性炭用量可在一定程度上减小DOC对AOX测定的影响,但对样品进行稀释是减少DOC影响的最简单高效的办法。同时,DOC对不同类型的有机卤代物影响不同,有机溴受DOC影响程度小于有机氯。     

GDX 502管吸附-二氯甲烷解吸-气相色谱法测定气中的吡啶

建立了GDX 502管吸附-二氯甲烷解吸-气相色谱测定气中吡啶的方法,考察吸附管类型、解吸溶剂、解吸溶剂体积、采样时间和采样流量对测定结果的影响。结果表明,气中吡啶用GDX 502吸附管以0. 5 L/min的流量采样20 min,二氯甲烷解吸至1 m L,DB-1 (30 m×250μm×0. 25μm)柱分离,空白样品低、中、高3种加标量回收率为90. 8%～108%(n=6),相对标准偏差为2. 9%～4. 4%,方法在0～19. 6 mg/L线性范围内响应良好,相关系数(r)=0. 999 9。当采样体积为10 L时,检出限为0. 01 mg/m~3。该方法重复性好、回收率高、干扰较小,能够满足空气和废气中吡啶分析的要求。     

锌—镉多相还原法测定硝酸盐氮

水中硝酸盐氮的测定,常用比色法和物理化学法.比色法中,酚二磺酸法精密准确,但试剂制备和实验操作麻烦,且受氯离子(>10mg/L)和亚硝酸盐氮(>0.2mg/L)的严重干扰,对这两种离子含量较高的水样去除干扰步骤繁;物理化学法中的紫外分光光度法,简单快速,但灵敏度低;离子选择电极法受氯离子和碳酸氢根(HCO_3~-/NO_3~->5)干扰;锌—镉还原柱法,灵敏度高,但还原速度慢,且因流速不同使得试样和还原剂接触     

饮用水源水中丙烯醛测定方法改进

对饮用水源水中丙烯醛的气相色谱标准测定方法作了改进,由直接进样改为吹扫捕集进样,由极性色谱柱改为中等极性色谱柱.方法在0.010 mg/L～0.100 mg/L范围内线性良好,最低检出限和检测下限分别为0.000 5 mg/L和0.002 mg/L,水样平行测定的RSD为2.8%～5.2%,平均加标回收率为90.0%～...     

串级微色谱柱分离富集光度法连续测定矿石中痕量铀和钍

采用串级法将D206阴离子树脂微色谱柱与HD-8阳离子交换树脂微色谱柱联用.连续测定了矿石中的痕量铀及钍元素.在4mol/L HCI介质中铀以阴离子形式存在,首先被首级微色谱柱D206阴离子树脂吸附分离,适量的水即可将其洗脱.而钍呈阳离子形态存在,被HD-8阳离子交换树脂吸附分离.用氯化铵溶液转型后,3ml 40g/L草酸铵溶液即可洗脱HD-8阳离子交换树脂中的钍.实现了痕量铀和钍的连续测定.方法简便、快速,适合于含铁、稀土较高的矿石样品中痕量铀、钍的的连续测定.     

高含硫炼油水中氰化物的测定

用铜离子除硫的操作方法 :1取适量水样于蒸馏瓶中进行稀释 ,使含氰量在异烟酸 -吡唑啉酮光法度测定下限 ( 0 .0 0 4 mg/ L)、上限 ( 0 .2 5mg/ L)之内。尽可能增加稀释倍数 ,降低含硫量。 2慢慢滴加 1 0 %硝酸铜溶液 (为的是控制反应速度 ,减少对氰的吸附 ) ,不断轻轻振荡蒸馏瓶 ,观察到硝酸铜滴下后不再生成黑色硫化铜为止 (像指示剂一样 ,使之加入的铜不过量 )。酸化蒸馏 ,将沉淀吸附的氰蒸出来 ,以便按标准方法进行分析。高含硫炼油水中氰化物的测定@乔福裕$锦州市环境监测站!辽宁锦州121001…     

微库仑法和离子色谱法测定土壤中可吸附有机卤素

采用振荡吸附处理土壤样品,用微库仑法和离子色谱法分别测定土壤中的可吸附有机卤素(AOX)。通过优化样品前处理条件以提高AOX的提取效率,上述两种方法检出限分别为15.3 mg/kg和16.3 mg/kg, 4-氯苯酚作为标准物质的加标回收率分别为92.2%～95.0%和77.7%～80.2%。两种方法测定实际土壤样品中AOX,6次测定结果的RSD为5.4%～19.2%。GSS系列标准土壤试验结果表明,振荡吸附处理样品,用微库仑法和离子色谱法在测定样品中AOX时测定结果区别不大,土壤中AOX含量与卤素含量无直接关系。     

一种新型微生物絮凝剂的制备及对Cu2+去除性能的探究

以城市污水处理厂的脱水污泥为原料,通过超声波细胞破碎制备微生物絮凝剂。采用控制变量法考察污泥浓度、超声波破碎时间对絮凝剂絮凝效果的影响,并探究絮凝液的投加量、pH值、温度、振荡时间、振荡频率、共存金属等因素对5 mg/L Cu^2+模拟废水的去除效果,分析了微生物絮凝剂去除Cu^2+的作用机理。结果表明:当污泥质量浓度为100 g/L,超声波破碎时间15 min时,絮凝剂的絮凝效果最好;当pH值为6.5,温度50℃,絮凝液投加量40 mL,振荡时间1 min,振荡频率200 r/min时去除效果最佳。     

水中石油类和动植物油类测定标准的探讨

对水中油类测定的新旧标准---《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（ HJ 637-2012）和《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（ GB/T 16488-1996）作比较,前者的内容中增加了总油的定义,修改了干燥剂的处理条件、样品体积的测量方法及萃取条件和萃取液脱水方式,删除了絮凝富集萃取的内容。试验证明,改进后的方法降低了检出限和空白干扰,样品体积测量更加准确。     

荧光分光光度法测定土壤中石油类

建立了荧光分光光度法测定土壤中石油类.方法检出限为3 mg/kg,实际土壤加标回收率为95.5％ ～108％,精密度(RSD,n=6)为2.4％ ～8.7％.实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、选择性好、操作简便,与红外分光光度法有较好的可比性,满足土壤中石油类分析要求.     

超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类

采用超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类,并对超声波机的功率、水浴温度和萃取时间进行优化.试验表明：方法在0mg/L～80.0mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9997;方法检出限为6.00μg/L,当取土壤样品10.0g时,方法检出限为0.03mg/kg;空白土壤的加标回收率为97.4% ～103%;测定实际土壤样品的RSD为3.0% ～3.9%.通过比较超声波萃取、四氯化碳热浸法和快速溶剂萃取法的前处理效果,显示出超声波萃取法的优越性.     

海水石油类分析的影响因素

石油类是衡量海水水质的重要指标,海洋石油的首要污染源是原油泄漏,因此海水石油类的具体成分与原油成分基本一致,主要为弱极性的烷烃、环烷烃和芳香烃。在3种国标分析方法中,紫外分光光度法的应用最为广泛。采用该法分析时,建议统一选择HJ油标准作为标准溶液,透光率90%的正己烷作为萃取剂,标准曲线斜率在斜率控制图内的上下辅助限之内;萃取过程中调节水样p H值2,人工萃取时间120 s,萃取后不能立即分析时,在5℃冰箱内保存不超过2周。     

石油类测定质量自控方法探讨

探讨了水中石油类测定中自控标准样品的配制方法,按1∶1∶1的比例配制正十六烷、姥鲛烷和甲苯混合标准溶液,对国家标准样品的测定值在保证值范围内。配制的20.0 mg/L和1.00 mg/L高、低两种质量浓度的混合标准溶液,连续7 d随水样同时测定的相对误差≤7.0%,RSD在1.3%～6.7%范围。     

饮用水石油类项目监测质量保证的全过程措施

介绍饮用水石油类项目监测全过程达到“空白值<0.05mg/L“的质控方法。从实验中寻找达到上述要求的定量指标———“全景空白”,从而使该项目的测量误差最小化。     

低浓度石油类测定过程中的问题探讨

分析了影响低浓度石油类测定的一些因素,通过合理的方法克服这些影响因素之后,测定结果才能准确可靠。试验测得1000ml水样直接萃取法测定石油类的方法检出限为0.01mg/L,证明用该方法可以定量测定石油类浓度在0.05mg/L附近的低浓度水样。     

自动搅拌萃取-紫外分光光度法测定常州市城市饮用水水源地石油类

根据《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ 970—2018)的要求,以正己烷为溶剂,采用自行设计的搅拌式液液萃取器处理样品,萃取相经硅酸镁吸附脱除极性物质后,用紫外分光光度法测定常州市城市饮用水水源地的石油类指标。结果表明:方法检出限为0.01 mg/L,线性范围为0~16.0 mg/L,相关系数为0.9998,4种不同浓度配制样品测定的相对误差为-15.0%~4.0%,相对标准偏差为2.2%~8.8%。各项技术指标均满足《HJ 970—2018》相关质量控制要求,相比手动萃取-红外分光光度法,自动搅拌萃取-紫外分光光度法能有效提高分析效率和降低职业危害。     

Acute aquatic toxicity of western juniper (Juniperus occidentalis) foliage and Port Orford cedar (Chamaecyparis lawsoniana) heartwood oils

Recently, interest has developed for using essential oils from Western juniper (Juniperus occidentalis) foliage and Port Orford cedar (Chamaecyparis lawsoniana) heartwood in commercial products such as pest repellents and cosmetics. In order to gauge the relative toxicological risk that these oils pose to freshwater and marine organisms, the acute aquatic toxicity of these oils was evaluated using OPPTS guidelines to the cladoceran Daphnia magna, the rainbow trout Oncorhynchus mykiss and the green alga Selenastrum capricornutum. For western juniper foliage oil, no toxicity was exhibited toward D. magna or O. mykiss, even at 5.0 mg/L (the highest concentration tested and limit of solubility). For toxicity to S. capricornutum using algal cell density, the 72 and 96 h EC₅₀ value was 1.7 mg/L and the no observable effect concentration (NOEC) was 0.63 mg/L. For Port Orford cedar heartwood oil, no toxicity was exhibited toward O. mykiss or S. capricornutum, even at 5.0 mg/L (the highest concentration tested and limit of solubility). The 48-h D. magna EC₅₀ value was 1.9 mg/L; the NOEC values for algal cell density were 1.25 mg/L (72 h) and 0.63 mg/L (96 h). In summary, this study shows that western juniper foliage and Port Orford cedar heartwood oils demonstrate little to no risk to aquatic organisms.