分子发射腔法测定水中痕量的硫酸根

痕量硫的测定是环境监测和石油化学工业中经常遇到的课题之一。为此,需要建立灵敏、测定痕量硫的方法.近年发展起来的火焰发射分析新技术-分子发射腔分析(MECA)具有绝对灵敏度高、选择性好、适用范围广和方法简便等优点,能满意地解决痕量硫的测定问题。Th A.Kouinfzis等用此法测定了大气中的SO_2,S.L.Bogdanski等和J.D.Flanagan测定了水中痕量硫,S.A.Schubert测定了不同形态的含硫化合物.关于分子发射腔分析的原理、特点和应用,已有专     

浸渍滤膜采样——氟离子选择电极测定废气中氟化物

废气中氟化物的测定,通常采用碱液吸收——氟离子选择电极测定的方法.该方法分析部分具有快速、灵敏、适用范围宽、方法简便、准确、选择性好等优点.但现场采样部分较繁琐,不适用于根据GBJ4—3排放标准设计的排放浓度(1～10)毫克/米~3范围内氟化物的测定.本文采用《空气和废气监测分析方法》(以下简称《方法》)介绍的碳酸氢钠甘油浸渍滤膜——氟离子选择电极测定空气中氟化物的方法,对废气中氟化物含量进行测定,得到了满意的结果.     

分光光度法测定大气中的过氧化物

采用液氮冷冻法采集大气中的过氧化物,并用分光光度法测定其浓度.研究中对大气采样条件和样品测定条件进行了探讨,并将测定结果与高压液相色谱法的测定结果进行了对比.在野外大气监测中应用该方法测定了长江三角洲地区大气中过氧化物浓度及日变化规律.结果表明,分光光度法显色稳定,灵敏度高,检测下限为7.92×10-8mol/L,可用于测定大气中的H2O2和有机过氧化物,是一种操作方便,易于推广的方法.     

论SOD测定的标准技术与方法

标准的SOD测定应当满足确力性、重视性和可比性准则.本文评价了国内外数十年来所发展的各种SOD测定技术和方法,提出了以一次充入式装置的室内DO——BOD联合测定技术和“斜率——截距”计算方法作为基础的SOD测定标准方法.     

微波消解-ICP/MS法同时测定鱼肉中的砷和汞

采用微波消解处理鱼肉样品,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中砷和汞。通过试验优化微波消解参数、酸体系及赶酸温度,用在线加入内标方法消除基体干扰及仪器漂移对测定的影响。方法在0μg/L～40. 0μg/L范围内线性良好,砷和汞的方法检出限分别为0. 002 mg/kg和0. 001 mg/kg,实际样品6次测定结果的RSD为5. 4%～15. 6%,加标回收率为90. 0%～110%。将该方法用于测定芹菜和扇贝标准物质,测定值在标准值不确定度范围内。     

氯气校正法测定高氯废水中化学需氧量方法的改进

高氯废水中化学需氧量的测定通常采用氯气校正法,该方法消除了氯离子对CODcr.测定的影响,但在实践中发现这种方法对测定结果仍可产生正误差.如果采用含氯空白校正的方法进行测试,结果表明相对误差在0.1%～1.1%之间,加标回收率为102%～105%,可提高方法的准确度.     

流动注射氯化亚锡还原光度法测定水中总磷

建立了流动注射氯化亚锡还原光度法测定水中总磷的方法.改进了氯化亚锡的配制方法,优化了试验条件,方法检出限为0.02 mg/L,精密度与准确度均符合要求.应用该方法测定天然水样,分析速度加快,结果令人满意.     

加热方式对固体废物水分含量测定的影响研究

通过条件实验确定烘箱加热法的恒重条件,确定微波加热法、红外加热法和烘箱加热法测定固体废物水分含量的最佳样品称取量.采用3种方法的最佳条件分别测定了10余种不同类型的固体废物的水分含量,比较了3种方法的测定时间、精密度和测定值的差异性.结果表明:烘箱加热法的最佳恒重条件为前后2次测定差值不超过最终测定质量的±0.1％.烘...     

紫外分光光度法测定废水中的油脂

测定动、植物油脂的方法,在《水和废水监测分析方法》第三版中未正面阐述,日本的JIS介绍了用重量法间接测定,即同时测定总油,再用吸附剂除去动、植物油脂测定矿物油,两者之差即为动、植物油脂的含量.重量法操作繁杂,灵敏度低,只适于测定10mg/l以上的含油水样,且方法的精密度随操作条件和熟练程度的不同差别很大.本方法采用石油     

微波消解-分光光度法测定土壤中的全硼

研究了分光光度法测定土壤中的全硼时样品的微波消解方法.建立了合理的分析步骤.进行了微波消解条件的选择及测定结果精密度、准确度实验.实验结果为:消解完全仅需25min,相对标准偏差7.6%,其方法的加标回收率为98.4%～112%.结果表明,微波消解-分光光度法测定土壤中的全硼是一种快速、准确且低环境污染的方法.     

水和废水中黄磷的测定

试验了黄磷在紫外光区的吸收光谱,建立了紫外分光光度法测定水和废水中黄磷的方法.该方法不需酸化、氧化,可在萃取后直接比色测定.当样品中含有石油类干扰物质时,可用含氧化剂的酸性水溶液对萃取液进行反萃取即能将其排除.该方法灵敏,具有测定范围宽、准确度高、精密度好、操作简便等特点.     

分光光度法测定水中NO^—3和NO^—2述评

硝酸盐和亚硝酸盐是水质监测中的两项重要指标,其分析方法主要有分光光度法、离子色谱法和离子选择电极法等,其中分光光度法最为常用,被推荐为主要的标准分析方法.人们对分光光度法测定硝酸盐和亚硝酸盐进行了大量的研究工作,其中包括方法、试剂的选择,干扰物的去除,样品的预富集以及自动化分析和两项指标的同时测定等等,提出了许多具有实用价值的方法.本文根据近年来有关资料,对分光光度法测定水中硝酸盐和亚硝酸盐的方法作一简单的归纳和评述.1 可见分光光度法1.1 亚硝酸盐的测定测定水中亚硝酸盐的显色剂种类比较多,在常用方法中,测定原理采用重氮—偶联反应     

以MnSO4作催化剂快速测定水中COD

建立了酸性条件下,以MnSO4代替Ag2SO4作催化剂快速测定水中COD的方法.考察了K2Cr2O7用量、MnSO4用量、H2SO4浓度、消解温度、消解时间等因素的影响,确定了最佳试验条件和最佳测定范围.方法精密度和准确度均能满足测定要求,与重铬酸钾法作对比试验,测定结果基本一致.     

消解仪－麝香草酚分光光度法测定水中总氮

采用消解仪替代高压蒸汽灭菌器消解水样,用麝香草酚分光光度法替代紫外分光光度法测定总氮.试验表明,方法在0mg/L～10.0mg/L范围内线性良好,相关系数R为0.9999;方法检出限为0.04mg/L;测定低、中、高质量浓度的标准溶液,RSD为1.1% ～5.5%;对3份实际水样进行加标回收试验,回收率为94.6% ～98.2%,测定总氮标准品,结果在保证值范围内;用该方法与国标方法同时测定水样,测定结果的相对偏差〈5%.     

化学需氧量现有2种标准分析方法若干问题研究

《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828-2017)和《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》(HJ/T70-2001)是测定水中CODCr现有有效的2种标准方法.针对这2种方法存在的问题,通过实验给出操作建议.指出,对高氯废水稀释后采用《HJ828-2017》方法测定水中CODCr时,稀释倍数太大或稀释后COD...     

紫外分光光度法测定水中挥发酚的研究

目前,测定水中挥发酚一般采用4-氨基安替比林直接比色法和萃取法.为了克服4-氨基安替比林比色法测定挥发酚时需蒸馏、试剂不稳定等缺点或不足,提高挥发酚的检测上限,本文提出用紫外光度法测定水中挥发酚.用浓磷酸固定水样,用三氯甲烷、乙醚萃取水样,使挥发酚转移到乙醚中,排除多种离子的干扰;加入无水硫酸钠脱水,用乙醚定容,269 nm处测定吸光度.此方法不仅使测定范围增大到0.409～120 mg/L,且简便、快速、准确.本方法与标准方法有很好的可比性,同时,有很好的重现性.     

生化需氧量测定中稀释比的选择

1987年我国参照国际标准ISO5815-1983,采用稀释与接种方法作为测定水中生化需氧量(BOD_5)的标准方法,又称为标准稀释法.本法适用于BOD_5大于或等于2mg/L并且不超过6000mg/L的水样.当BOD_5大于6000mg/L时水样仍可采用本法测定,但由于稀释会造成误差,所以选择适当的稀释比(稀释倍数)是BOD_5测定的首要问题.标准稀释法对于测定生活污水和某些可降解的纯有机物来说,其方法稳定、重现性较好,但对于测定有机成分复杂、高浓度的各种工业废水,则存在多种因素的影响.此外,5日生化需氧量的曲线表明,只有耗氧     

三辛烷叔胺萃取分光光度法测定水中钍

采用氢氧化铁共沉淀载带水中钍,经浓硝酸溶解沉淀后,采用三辛烷基叔胺(N-235)混匀溶液萃取,盐酸反萃取,进一步纯化分离钍,与铀试剂Ⅲ形成络合物后用分光光度法测定。方法在0. 05 mg/L～0. 500 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 025μg/L,探测下限为0. 10μg/L。将该方法用于实际水样的测定,6次测定结果的RSD为7. 0%～19. 6%,回收率为90. 0%～92. 4%。     

AMA254汞分析仪测定颗粒物中痕量总汞的研究

采用AMA254汞分析仪测定大气颗粒物和煤中的痕量总汞,建立了直接测定颗粒物中痕量总汞的分析方法.测定结果表明,在汞绝对含量为0～35ng范围内线性良好,测定大气颗粒物和煤中的痕量总汞的检出限分别为0.06ng/m3和0.02ng/g,标准样品测定的RSD≤0.78%,加标回收率为92%～108%.该方法具有无需消解直接进样测定、极其简便、省时等特点,适合多种固体样品中痕量汞的测定.     

地下饮用水中痕量NO2-的催化动力学法测定

报道了一种新的测定NO2-的高选择性和高灵敏度的催化光度分析法.基于H3PO4介质中,碘绿与溴酸钾的氧化还原反应受亚硝酸盐的催化使碘绿褪色.据此建立了测定NO2-的新方法.本方法检出限为0.29μg/L,该方法用于地下饮用水、环境标样的测定,相对标准偏差为1.05%～4.80%,加标回收率为95%～117%.