RA-915~+型测汞仪快速测定土壤中的总汞

本文采用RA-915+型测汞仪建立了一种快速测定土壤中总汞的热解析冷原子吸收分光光度法。该方法使用土壤标准样品直接固体进样建立标准曲线,不需要任何样品前处理消解过程,可在几分钟内快速测量1个土壤样品中的总汞含量。采用该方法分析了ESS系列4个土壤标准样品和GSS系列15个土壤标准样品,并与原子荧光法比对分析了9个土壤实际样品,结果表明本方法具有快速、准确、简便和稳定性较高等优点。     

RA-915M测汞仪直接测定土壤和沉积物中总汞

采用RA-915M汞分析仪测定土壤和沉积物中总汞,建立了一种快速直接的分析测定方法。该方法测定土壤和沉积物样品时不需要任何消解处理,操作简单,成本低,测量时间较短。通过对标准样品和实际样品进行测定,结果显示该方法有较低的检出限(0.0024mg/kg)和较高的精密度(RSD≤10.5%),而且数据结果准确、可靠。     

土壤中钴元素的X射线荧光分析法应用和探讨

本文建立和采用了土壤中多元素的X射线荧光分析法,可在约1h内测量1个土壤样品中包括钴元素在内的60余种元素,并且用该方法分析了GSS系列16个标准样品和ESS系列4个标准样品,还与原子吸收分光光度法比对分析了32个实际样品,结果表明该方法可信度高,具有快速、准确、简便、高效和非破坏性等优点。     

X射线荧光快速分析土壤中锑铊等重金属含量

本文建立了一种快速、准确、简便、高效和非破坏性分析土壤中锑和铊等8种主要关注的重金属含量的X射线荧光法,可在很短的时间(约1h)内完成1个样品中的重金属含量测定。采用该方法分析了ESS系列4个标准样品和8个实际样品,与电感耦合等离子体质谱法测定结果接近,表明该方法可信度高。     

固体测汞仪在土壤分析中的应用

建立了固体测汞仪直接测定土壤中总汞的方法,采用单一标准土壤样品绘制校准曲线法,对土壤中的汞含量进行测定,验证了该法的检出限、精密度、准确度以及加标回收率。结果表明,本法在0.8~132ng范围内,高、低浓度的相关系数分别为0.9999%和0.9994%。方法检出限为0.06ng,相对标准偏差5%(n=5),加标回收率84%~103%。测定结果证明此方法准确可靠,适用于对大批量土壤样品的测试工作。     

王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞

采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞,探讨消解环境、载液特性、溶液基体和还原剂硼氢化钾等因素对土壤样品中砷和汞含量测定的影响,确定了最优分析条件:土壤样品敞开消解,时间2h,期间摇动3次,用盐酸溶液(5+95)定容,混匀静置过夜,砷和汞还原剂硼氢化钾的质量分数分别为2%和0.02%,载液均为盐酸溶液(5+95)。该方法将土壤环境监测样品中砷、汞元素同步消解前处理,简化了试验步骤,节约了分析测试时间,提高了分析效率,利于处理大批量土壤样品。选取部分GSS系列标准物质进行测试试验,试验结果的精密度和准确度均可满足土壤环境监测技术规范的要求,对2种未知土壤样品进行加标回收试验,土壤样品的加标回收率:砷为94.00%～100.40%,汞为86.40%～106.80%。     

微波消解-原子荧光光度法测定土壤中汞

采用微波消解、原子荧光光度法测定土壤样品中汞元素.优化了消解和仪器条件后.土壤经硝酸体系微波消解后,用原子荧光法测定消解液中的汞含量.经标准样品验证,该方法定量准确,分析速度快,精密度,回收率和准确度均符合要求.     

半封闭溶样冷原子荧光测定鱼体中总汞分析方法的建立

文章建立了一种新的测定鱼体中总汞的方法,将半封闭混酸消化法与冷原子荧光法并用,对鱼体肌肉组织在95~140 ℃下进行消化并测定其总汞含量。实验结果显示,该方法精确度高,便于操作;对鱼汞含量标准样品(TORT 2,DORM 2)的实测结果与推荐值间误差小于1.13%,是快速、准确地测定鱼体中总汞的理想方法。     

37、沉积物中汞的自动测定

本文报导了一种测定沉积物样品中总汞的自动方法。沉积物样品的悬浮液经过硫酸盐氧化和氯化亚锡还原后用冷蒸气测定法进行自动分析。这种方法对硫化汞的回收是完全的,而且所得数据与用标准方法获得的数据一致。本法比标准法可靠、快速、易于实行。一小时可分析样品30个,样品的常规检测限为0.1mg Hg/kg,汞含量在20—30mg/kg     

测汞仪测定固定污染源废气颗粒物中的总汞

选用MA-2000型测汞仪对固定污染源废气颗粒物中的总汞进行测定,将所采集的样品加入固体添加剂后,按设定模式直接进样进行分析.采用标准土壤样品(ESS-4)进行方法的准确度和精密度试验,同时进行了方法检出限和实样测试.结果表明该方法检出限为3×10-4 μg/m3,远低于标准排放限量要求;准确度和精密度均能满足分析质量控制要求.     

汞分析仪直接测定土壤中总汞的方法研究

建立了利用RP91C-RA915M汞分析仪直接测定土壤中总汞的方法。该方法直接固体进样,省去了常规方法加酸消解、赶酸、定容等繁琐的前处理步骤;利用标准土壤绘制工作曲线,无需反复稀释标准储备液配制标准溶液,测定了方法检出限、精密度及准确度。结果表明此方法准确、可靠,是一个比较理想的分析方法。本方法的检出限为0.25μg/kg,相对标准偏差为1.98%~4.92%,标准样品测定准确,加标回收率为92.8%~106%。     

土壤中总汞测定的预处理方法探讨

利用标准样品,将微波消解、水浴消解和直接测定3种预处理方法进行分析比较,分析3种方法的优点和缺点以及对土壤中总汞含量测定的差异。结果表明:3种预处理方法下测定的汞元素含量的大小顺序:微波消解直接测定≈水浴消解,相对误差大小顺序:微波消解水浴消解≈直接进样,各方法测定的汞元素含量都在样品的保证值的不确定度范围内。对ESS-3土壤标样进行加标回收率试验,微波消解、水浴消解和直接测定对汞的加标回收率分别是97.6%、92.2%和95%,微波消解在准确度和精密度方面略优于水浴消解和直接测定。综上,3种预处理方法都能方便、快速、准确地测定土壤中的汞元素,这将为不同实验室选择不同土壤预处理方法提供参考和依据。     

粉末标准曲线XRF法检测土壤中的重/类金属

建立并验证一种简便、快速、准确、可靠的土壤中7种典型重金属元素(铅、镉、汞、铬、铜、锌、镍)和1种类金属元素(砷)的粉末标准曲线XRF检测方法。研究XRF检测中土壤样品的粒度、密度、样品量、XRF检测参数及干扰效应等的影响,优化XRF检测土壤样品的前处理方法、检测条件和定量标准曲线,以建立土壤样品中铅、镉、汞、铬、砷、铜、锌、镍的XRF检测方法。研究表明,通过选择合适的滤光片,可明显提高XRF检测灵敏度;随着粒度的减小,样品均匀度不断提高,样品密度也随着提高,XRF响应也逐渐下降及稳定,相对标准偏差从1.4%~14.1%降至0.5%~2.0%,最终选择粒度200目的土壤样品4 g,装入样品罐中手动抖实后,进行XRF检测;使用土壤加标样品制作XRF检测定量标准曲线,线性相关系数r20.99,再通过土壤标准样品进行验证、校正,降低不同土壤样品基质对定量产生的影响。所建XRF检测方法与ICP-MS方法检测结果吻合度高,方法稳定性好,方法检测限低(4.5~58.9 mg/kg),其中5种元素满足GB15618-1995中一级限量标准的检测要求。土壤监测结果表明,目标区土壤均符合二级土壤限量标准,其中2个样品符合一级标准,该区土壤环境质量总体较好。     

广西北部湾地区大气颗粒物中总汞的测定

建立了采用自制的石英管加热处理样品,高锰酸钾溶液吸收释放的Hg0,盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾后直接用HG-AFS测定广西北部湾地大气颗粒物中总汞的方法。结果表明,广西北部湾地区主要城市南宁、钦州、防城港和北海大气颗粒物中总汞的日平均浓度分别为0.49、0.43、0.52和0.43 ng/m3,远低于我国《居住区大气中有害物质的最高容许量》(TJ36-79)。该方法样品处理无需湿法消解,方法简便、快速,具有较低的检出限和较好的精密度,适合大气颗粒物中总汞的检测分析,可为汞污染控制提供可靠的数据。     

半封闭溶样冷原子荧光法测定鱼体中的总汞

将半封闭混酸消化法与冷原子荧光法并用，对鱼体肌肉组织在95～140℃下进行消化并测定其总汞含量。实验结果检验表明．该方法精确度高。对于鱼汞国际标准样品（TORT-2，DORM-2）测定结果表明，实测结果与推荐值间的误差小于1．13％。是快速，准确地测定鱼体中总汞的理想方法。同时。此方法也适用于其它生物样品或沉积物和土壤中总汞的测定。     

热分解汞齐化原子吸收法快速测定土壤中总汞的探讨

MA-3000型测汞仪是根据美国EPA7473(热分解汞齐化原子吸收法)标准而生产的新一代测汞仪,它可直接测定水、气、土壤等样品中所含的汞。本实验在最佳的仪器工作条件下,对影响总汞测定结果的空白值、原子化温度、热分解时间、载气流量、固定液和共存离子等因素作了研究,并根据实验室质量保证要求,进行了一系列检出限、精密度、准确度、方法比对等试验,从而达到了准确测量土壤中总汞的目的。本方法具有简便、快速、准确、干扰少等优点,作为土壤中汞的分析方法,值得推广。     

原子荧光光谱法测定汞的方法探讨

采用原子荧光光谱仪测定标准样品扇贝粉、土壤和水中的汞过程中,用固定液代替稀释液。结果表明,该方法减少系统误差,提高分析精密度,准确可靠,能满足食品、土壤和水中汞的监测。检出限为0．004μg/L,相对标准偏差为小于3．19％,回收率为95％～103％。     

土壤中重金属测定方法探讨

采用硝酸+氢氟酸+高氯酸全分解方法消解土壤样品,并结合原子吸收分光光度法和标准加入法测定土壤中、锌、铅、镉、镍、总铬的含量.结果表明,该方法具有操作简便、快速,节省试剂,准确可靠等特点:实际土壤样品的检测结果完全能满足环境土壤样品测定的要求.     

自动固体测汞仪测定土壤中的汞

利用Hydra-C固体测汞仪直接测定土壤中的汞,检出限为0.0008 mg/kg,标准土壤样品测定结果在范围内,相对标准偏差在1.9%~3.8%,加标回收率在97%~104%。该方法准确、简便、快速,结果令人满意。     

城市污水厂中汞的形态分布特征研究

为研究汞在城市污水和污泥中的赋存特征,以焦作市某污水处理厂10个月的进出水及压滤污泥为研究对象,测定了样品中总汞、甲基汞及其溶解态的含量。结果表明,污水厂沉砂池进水中,总汞(THg)、溶解态总汞(DHg)、甲基汞(Me Hg)以及溶解态甲基汞(DMe Hg)的含量分别为233~9 730、2.32~124、1.46~22.60、0.11~2.17 ng/L,进水中总汞主要以颗粒形态存在。消毒池出水中以上各形态汞的含量分别为1.78~43.30、0.35~8.03、0.13~1.11、0.02~0.18 ng/L,总汞和甲基汞含量均低于《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)中规定的总汞浓度(1 000 ng/L)和烷基汞的检出限(10 ng/L)。该污水处理厂对沉砂池进水中总汞和甲基汞的平均去除率为98.9%和93.5%,同时,溶解态总汞和溶解态甲基汞也得到很大程度的去除(65%和70.7%)。与沉砂池进水相比,消毒池出水中溶解态甲基汞占甲基汞的比率显著升高(11.63%升至46.28%)(P=0.003),溶解态总汞占总汞的比率也有显著升高(1.20%升至34.85%)(P=0.002)。压滤污泥中总汞及甲基汞的含量分别在2.02~6.88 mg/kg和3.76~10.40 ng/g之间,污泥中甲基汞占总汞的比例均不足1%。所有的污泥样品中总汞含量均未超过我国《城镇污水处理厂污染物排放标准》规定的污泥农用时中性和碱性土壤的控制标准限值(15 mg/kg),但有20%的样品总汞含量高于该标准中的污泥农用酸性土壤的控制标准限值(5 mg/kg)。