还原-偶氮光度法测定硝基苯的影响因素

在还原 -偶氮光度法测定废水硝基苯的操作中 ,由于诸多因素的影响常会出现空白值高、精密度和准确度差等问题。现将工作中的一些经验和处理方法作一介绍 ,供参考。(1 )试剂 :盐酸萘乙二胺的质量会影响到空白值 ,它对温度和光敏感。变质后 ,空白值增高 ,正常试剂配制溶液的空白值为 0 0 0 5Ａ左右 ,而变质试剂溶液的空白值高达 0 0 1 6Ａ。因此 ,该试剂一定要密封、避光 ,置冰箱保存。所配溶液颜色加深或出现沉淀时 ,需重新配制。(2 )还原程度 :标准系列还原不充分 ,曲线的斜率会偏低 ,结果产生正误差。而样品还原不充分 ,则可出现负误差。…     

改进的还原偶氮光度法同时快速测定水中硝基苯和苯胺

对测定方法进行了改进,建立了用还原-偶氮分光光度法同时快速测定水中硝基苯和苯胺的分析方法。根据实验原理,对样品前处理装置进行了改进,实验步骤得到了简化,避免了样品溶液过滤转移过程造成样品损失,使样品前处理实验效率提高了90%以上;改进后的测定方法不仅可快速测定样品中硝基苯,还可同时测定样品中苯胺;达到了用一种分析方法同时测定样品中两种污染物的目的。方法精密度测定结果,相对标准偏差(n=6,RSD)为1.9%~3.2%;对硝基苯、苯胺混合标准样品以及实际废水样品进行了测定,并与原测定方法及苯胺国标测定方法进行了比对实验;测定结果具有一致性。加标实验回收率为96%~101%,表明方法准确可靠,可用于水和废水中硝基苯或硝基苯和苯胺的同时测定。     

还原-偶氮光度法测定废水中硝基苯类的改进

用现行还原 -偶氮光度法测定水和废水中硝基苯类 ,分析步骤比较繁琐 ,尤其是前后两次对ｐＨ值的反复调节 ,既耗费时间 ,浪费试剂 ,又影响校准曲线的斜率 ,给操作带来诸多不便 ,降低测定的准确度。固体硫酸氢钾加入量很不容易掌握 ,困扰着分析工作者。今对此法的某些步骤作一些改进。1　试验1 1　主要仪器与试剂72 1分光光度计 ;2 5ｍＬ具塞比色管 ;1 0 0 ｇ/Ｌ氢氧化钠溶液 ;1 5 0 ｇ/Ｌ硫酸氢钾溶液 ;0 1 0 0ｍｇ/Ｌ硝基苯标准使用液 ;其他试剂与原方法相同[1 ] 。1 2　校准曲线绘制吸取 1 0 0ｍＬ硝基苯标准使用液于 5 0ｍＬ锥形瓶中 …     

还原偶氮光度法测定硝基苯的改进

在还原偶氮光度法测定硝基苯中，对溶液的ＰＨ调节方法进行了改进，提高了分析速度和精确度。     

还原-偶氮光度法测定废水硝基苯的改进

在用还原偶氮光度法测定一硝基和二硝基化合物中积累的一点经验,供参考。     

还原-偶氮光度法测定工业废水中硝基苯类化合物的干扰消除

硝基苯类化合物主要存在于染料、炸药、制药和制革等工业废水中,常采用还原一偶氮分光光度法测定其中的一硝基和二硝基。由于梅州市某化工原料公司氯霉素生产中产生的废水呈黑褐色,成分复杂,含有大量无机和有机物质,存在严重干扰,无法用文献[1]中方法测定。现经改进后用该方法测定,取得了较好的效果。     

苯胺类和硝基苯类化合物的重氮—偶合分光光度法测定

苯胺类和硝基苯类均各为一大类化合物,广泛应用于染料、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业.随着仪器分析的进展,气相色谱和高效液相色谱仪的应用,使这类物质中的单个化合物的测定成为可能,并已有较多的报导.而采用化学分析,则较难建立对每个化合物的专一的化学反应,至今,亦仅仅有少数几个化合物建立了化学分析测定法,且干扰较多.目前,在我国已颁布的污水综合排放标准中,规定了苯胺类和硝基苯类的排放标准,标准所指非单一化合物.由此,在废水中     

还原—偶氮光度法测定硝基苯的改进

还原－偶氮光度法测定硝基苯，改用ＮａＯＨ调节至出现白色絮状沉淀，再加入２００ｇ／ＬＫＨＳＯ４溶液１ｍＬ调节ＰＨ，可省去原方法中两步测试ＰＨ过程，更易操作，还提高了分析精度。     

萘乙二胺偶氮光度法测定苯胺的改进

在萘乙二胺偶氮光度法测定苯胺中，对试样ｐＨ值调节方法进行了改进，分析精度得到了提高。     

用苯胺作标准分析硝基苯类的方法研究

还原偶氮比色法分析硝基苯，其分析结果受锌渣和慢速滤纸吸附系统误差的影响，结果偏低，现用苯胺作标准，并去除硝基苯前处理还原中吸附产生的系统误差，提高硝基苯分析结果的可比性、准确性．     

原子荧光光度法测定煤中砷的研究

利用原子荧光光度法测定煤中砷的含量,通过原子荧光条件的优化,建立一种利用原子荧光法测定煤中砷含量的新方法,该方法浓度测定范围大、灵敏度高,用于煤中微量砷的测定,结果令人满意.     

改进后的差示光度法分析低浓度挥发酚

应用差示光度法的有关原理及朗伯比耳定律的最佳适用范围,在光度计测量误差较小的最佳测量范围内测量样品的吸光值。结果表明对地表水挥发酚的检测,本法与４－氨基安替比林（４ＡＡＰ）萃取光度法相比准确度达到９５％,精密度良好。     

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定海水中氰化物方法改进

应用国家标准方法中的异烟酸—吡唑啉酮分光光度法测定海水中氰化物,存在方法精密度和准确度不高、效率低的问题,本文对该方法进行了完善和改进,提高了海水氰化物测定方法的精密度和准确度,从而提高了效率。     

顶空气相色谱法测定水中苯胺

采用顶空气相色谱法测定水中的苯胺,对盐类及其用量、顶空温度等条件进行了优化。当加入5 g NaOH,80℃进行顶空时,苯胺在0.02~0.50 mg/L范围内线性良好,方法检出限0.002 mg/L,样品加标平行测定的RSD<5.0%,回收率>95%。方法操作简单,检出限低,适用于水体中苯胺的测定。     

水中苯胺类化合物分析的难点

结合实验研究了水中苯胺类化合物的测定难点和影响因素,包括样品保存和水样中悬浮物的影响。苯胺类化合物易被氧化,样品不易保存且受悬浮物的影响。研究结果表明：样品中未加入抗氧化剂进行保存时,部分苯胺类化合物迅速降解;当样品中加入80 mg/L硫代硫酸钠进行保存时,部分苯胺类化合物的保存时间可以延迟2~3 d后降解。样品中悬浮物对联苯胺萃取影响较大,回收率偏低,可以通过调节样品pH至酸性后过滤,再将滤液调至中性后进行萃取,回收率明显提高。笔者同时讨论了消除与补偿基质干扰的方法,包括色谱分离条件和检测器条件的选择、优化,内标法、空白基质匹配标准校正法和工作曲线法等定量方法的选择。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的部分前处理问题

为了探究土壤中苯胺回收率测定偏低的难点,笔者针对《土壤和沉积物 苯胺类和联苯胺类的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》中前处理阶段的问题,在优化部分前处理条件的基础上,研究土壤吸附、内标加入的时机以及还原剂(五水合硫代硫酸钠)和氨水对苯胺回收率的影响。结果表明:土壤吸附是导致苯胺加标回收率偏低的重要因素,与空白加标相比,含有一定量有机质的砂质壤土基体加标回收率减少了42.05%~60.89%。内标在不同阶段加入会对苯胺回收率产生显著影响,主要是由前处理过程中的基体吸附和挥发损失导致。加入还原剂和氨水对空白加标的苯胺回收率无显著影响,但对于含有一定量有机质的砂质壤土,加入氨水后苯胺加标回收率增加了59.57%,具有显著影响。     

蒸发浓缩法在地面水COD测定中可行性研究

本文对蒸发浓缩法用于地面水中低浓度ＣＯＤ的测定作了研究,实验结果表明,地面水中ＣＯＤ物质在碱性条件下,能得以定量浓缩,然后采用重铬酸钾法进行测定,所得结果的精密度和准确度良好,若通过蒸发浓缩处理使ＣＯＤ物质浓缩５倍,则可使重铬酸钾法的最低检测限浓度由５０ｍｇ／Ｌ降低到１０ｍｇ／Ｌ,从而使该方法能够适用于地面水水质标准中各类水质ＣＯＤ检测要求。     

便携式GC-MS快速测定水中苯胺

采用便携式GC-MS测定水体中的苯胺,并对水样中离子强度和顶空分析的平衡时间进行优化。试验表明,苯胺在10．0μg/L～200μg/L范围内有较好的线性,r为0．998;方法检出限为5．8μg/L;回收率为92．8％～96．7％;RSD为3．2％～8．6％。用54种VOCs混合标样对苯胺标液进行干扰试验,结果试验条件下苯胺与VOCs得到有效分离。     

重量法测定环境空气中PM2.5的不确定度

依据《环境空气PM10和PM2.5的测定重量法》(HJ 618—2011),对环境空气PM2.5浓度进行重量法手工监测,分析测定过程各环节的影响因素及不确定度,结果显示,影响测定结果的主要因素是采样器、滤膜、天平精确度。