碱性过硫酸钾氧化法测定海水总氮方法的改进

对<我国近海海洋综合调查与评价专项-海洋化学调查技术规程>的海水总氮测定方法碱性过硫酸钾氧化法进行了改进,减少水样转移次数与定量移取步骤,对改进方法的精密度、准确度、回收率和空白值等指标与<规程>法进行了比较,并验证了改进方法的有机氮氧化率、加标氧化率和海水加标回收率.结果表明,改进方法的精密度、准确度、回收率和空白值均符合总氮测定要求,有机氮加标氧化率和加标回收率符合<规程>的要求,说明了改进方法可靠,简化了步骤、缩短了时间,节省了试剂用量和器皿,更适于船上现场测定.     

水中总氮测定方法的改进

水中总氮测定可及时检验水质标准,为地区安全用水提供科学保障。本文分析了传统水中总氮测试的弊端,提出采用紫外分光光度法改进传统测试,对新测定方法具体操作步骤提出合理方法。     

测定总氮中影响因素的探讨

本文研究了过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定总氮的过程中,通过标准曲线、标准物质、具体试样的一系列测定探讨,发现试剂、实验用水、实验器皿、实验环境等对测定结果有很大影响。     

碱性过硫酸钾法测定总氮中影响因素及解决方法

总氮是水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等无机氮和有机氮的总和,是反映水体所受污染程度和富营养化程度的重要指标之一。在碱性过硫酸钾-紫外分光光度法测定水中总氮时,该方法操作步骤简单,易于操作和掌握,但在实际操作中影响因素较多,其准确度难以掌握。本文通过对总氮测定中试剂的纯度、配制的方法及水浴温度、储存时间、消解的温度、压力和时间等因素的总结、探讨和分析,确定适合的测定条件,提高测定结果的准确度和精密度。     

钦州湾表层海水中总溶解态氮磷分布特征及季节变化

2015~2016年对广西钦州湾进行4个航次的调查,采集海水样品分析该港湾总溶解态氮（total dissolved nitrogen,TDN）、总溶解态磷（total dissolved phosphorus,TDP）,以及溶解态有机氮（dissolved organic nitrogen,DON）和溶解有机磷（dissolved organic phosphorus,DOP）一年的浓度分布特征及季节变化。结果表明,2015~2016年间钦州湾海域TDN浓度为9.37~77.52 μmol/L,TDP的浓度为0.20~4.08 μmol/L。受河流径流的影响,钦州湾的TDN和TDP总体上都呈现出从内湾向外湾递减的空间分布特征。DON平均浓度在8月、11月和3月,DOP在8月和3月,都分别高于无机形态的氮、磷。其中,8月份DON和DOP分别占TDN和TDP的72.0%±19.7%和58.4%±20.1%,DON和DOP是钦州湾溶解态氮、磷的重要组成部分,为浮游植物的生长提供营养条件。     

水中总氮空白的影响因素的探讨

本研究以水中总氮空白值为研究对象,不同厂家的过硫酸钾和不同试验用水条件下的总氮空白的变化规律。研究结果表明：无氨水和二次水蒸出来的总氮空白明显低于一次水蒸出来的总氮空白;这跟蒸馏水纯度有关系,一次水含有氨,所以消解时蒸馏水中的氨会被氧化,从而导致空白值偏高。同样有的厂家的过硫酸钾纯度不高,所以导致空白值高。     

过硫酸钾提纯对水体中总氮消解的影响

总氮可以反映水体中氮污染程度,是水体监测和氮相关研究的必测指标.水体中总氮的测定采用我国总氮测定方法标准HJ 6362012,而在实际测定过程中,因为过硫酸钾纯度不够,存在空白值偏高、测定结果不准确和重复性差等问题,会导致总氮测定试验失败.为探究常见的过硫酸钾种类、提纯次数等对总氮消解的影响,对过硫酸钾种类和过硫酸钾提...     

pH值对海水中总氮测定的影响

本文对海水中总氮的测定方法进行了试验，在不同的pH条件下分别作工作曲线。不同pH条件下的测定结果表明：该方法氧化反应的pH值必须控制在12．6-13．2范围内进行；氧化反应生成的沉淀必须在pH2．6-3．4范围内重新溶解：硝酸盐的还原必须在PH8．0-8．4范围内发生。     

HJ636—2012测定总氮时影响空白值因素分析

碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(HJ 636—2012)测定水中总氮时,经常出现空白值偏高的现象。为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的因素。结果表明:过硫酸钾的纯度对空白值的影响最大;氢氧化钠的纯度对空白值也有一定的影响;实验中可用去离子水代替无氨水;当室温超过27℃时,碱性过硫酸钾溶液的存放时间最好不超过3 d;不同的消解设备对空白值的影响不明显。     

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮过程中影响因素的探讨

本文对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的各个步骤进行了精心试验，找出了其中影响总氮测结果的一些因素，提高了水中总氮测定的精密度和准确度。     

海藻总氮含量测定方法研究

采用湿法对海带标准样进行消化,并利用碘离子和汞离子在强碱性条件下与氨反应生成红棕色胶态化合物的原理,在其最大吸收波长460 nm处进行了测定.试验同时研究了实验用水、试剂、玻璃器皿、消解过程等多因素对总氮含量测定的影响,并比较了不同消解过程及测定方法对海藻总氮含量测定的差异性.结果表明:纳氏法比传统的凯式定氮法耗时短,相比于海水调查中使用的过硫酸钾氧化法也更为稳定,是一种准确的、操作简便的快速测定方法.     

海水和海洋沉积物中总磷的测定

系统介绍了海水和海洋沉积物中总磷的测定方法，选用Ｋ２Ｓ２Ｏ８为氧化剂将有关形式的Ｐ转化成ＰＯ＾３－４，连同样品中原有的ＰＯ＾３－４－起用以抗坏到为还原剂的磷钼蓝法测定。方法的精密度６％，回收率为９１％－１０７％。     

海水中溶解氨基酸分析技术的研究进展

随着对海洋中有机氮生物地球化学循环过程认识的逐步深入,氨基酸作为海洋有机氮库中最易被生物利用的组分之一愈加受到重视。关于海洋中氨基酸含量组成和生物可利用性的相关研究对认识海洋中有机氮的迁移和转化具有重要意义。本文详细阐述了海洋领域分光法和荧光法等溶解氨基酸测定方法及离子色谱和液相色谱等色谱分离方法的发展历程,并对应用最普遍的柱前衍生-反相液相色谱-荧光检测法等技术进行了更为详细的评述,列举了质谱技术、单体同位素分析技术和毛细管电泳等最新发展的技术方法,最后对其在海洋学中的应用进行展望。     

海水中90Sr测量的国际比对研究

为了检验并提高海水人工放射性核素90Sr的分析水平,本研究利用二\（2-乙基己基）磷酸（HDEHP）萃取-β计数法参与2016年国际原子能机构（IAEA）组织的海水90Sr活度分析国际比对活动,测量结果与IAEA给定的参考值一致。国际比对活动证明本方法测定海水样品中90Sr的结果可靠,且具有较低的检出限（0.14 Bq/m3）。本方法是目前中华人民共和国环保部标准HJ815-2016的重要补充,同时为今后海水90Sr的国家标准的建立打下基础,以满足我国滨海核电快速发展背景下的海水90Sr分析需求。     

海洋中溶存氧化亚氮研究进展

N2O是大气中重要和微量气体，对温室效应和大气臭氧层损耗有重要作用。海洋是大气N2O原重要源和汇。开展海洋中溶存N2O的研究，有助于了解海洋对大气N2O和全球变暖的贡献。本文综述了海洋中溶存N2O的研究现状，着重介绍了海洋中溶存N2O的分布特征、海气交换爱量的估算及其产生和消耗机理，并探讨了该领域研究中存在的问题。     

Simultaneous determination of dissolved organic nitrogen, nitrite, nitrate and ammonia using size exclusion chromatography coupled with nitrogen detector

Accurate quantification of dissolved organic nitrogen (DON) has been a challenge due to the cumulative analytical errors in the conventional method via subtracting dissolved inorganic nitrogen species (DIN) from total dissolved nitrogen (TDN). Size exclusion chromatography coupled with an organic nitrogen detector (SEC-OND) has been developed as a direct method for quantification and characterization of DON. However, the applications of SEC-OND method still subject to poor separations between DON and DIN species and unsatisfied N recoveries of macromolecules. In this study, we packed a series of SEC columns with different lengths and resin materials for separation of different N species and designed an independent vacuum ultraviolet (VUV) oxidation device for complete oxidation converting N species to nitrate. To guarantee sufficient N recoveries, the operation conditions were optimized as oxidation time ≥ 30 min, injection mass (sample concentration × injection volume) < 1000 µL × mg-N/L for macromolecular proteins, and neutral pH mobile eluent. The dissolved O₂ concentration in SEC mobile phase determined the upper limit of VUV oxidation at a specific oxidation time. Compared to conventional HW50S column (20 × 250 mm), HW40S column (20 × 350 mm) with mobile phase comprising of 1.5 g/L Na₂HPO₄·2H₂O + 2.5 g/L KH₂PO₄ (pH = 6.85) could achieve a better separation of DON, nitrite, nitrate, and ammonia. When applied to river water, lake water, wastewater effluent, groundwater, and landfill leachate, the SEC-OND method could quantify DON as well as DIN species accurately and conveniently even the DIN/TDN ratio reached 0.98.