溶解氧测试中的稳定性研究

一、电极灵敏度的自然衰减 测氧电极是溶解氧测试仪最关键的部件,电极灵敏度的自然衰减是溶解氧测试主要的不稳定因素。测氧电极为隔膜式原电池型结构,阳极是纯铅做的圆筒,阴极为直径8mm的玻璃碳片,电极内注有1M NaOH支持电解质,玻璃碳面复有20μ厚的聚四氟乙烯薄膜。当空气或水中氧气透过薄膜扩散至玻璃碳表面,电极两端接有负载时,将产生电流,该电流称为扩散电流。扩散电流与试样中氧浓度、阴极面积、薄膜材料的性质、厚度、溶液温度有关。在一定的温度下,扩散电流可近似地写成下式:     

电极法测定水中氟化物的几点体会

1由于温度对电极法的影响 ,测定样品时必须同时测定工作曲线 ,才能保证样品测定值的准确可靠。 2待测液的浓度愈低 ,电极响应时间愈长 ,有时达 1 0分钟以上才能读数。一般情况 ,从电极接触待测液时间起 5分钟左右 ,电极电位变化范围小于 0 .5 mv,就可记录电极电位。3为消除电极的“记忆性”每测一个样品前应洗电极到空白液电极电位以下 ,当样品浓度差别大时应备用两支氟电极 ,分别测定。电极法测定水中氟化物的几点体会@焦晓娟$河北省环境监测中心站!河北石家庄050051     

半自动超痕量汞测定装置及环境水中ppt级超痕量汞的测定

汞是一种毒性很强的重金属元素,一般环境水中汞的含量很低,在ppt级水平。目前,国内外商品化的测汞仪器其实际检测能力均在ppm到亚ppb级水平。水中ppt级汞绝大部分均采用预富集处理,然后用冷原子吸收,冷原子荧光或其他方法进行测定。能够直接、简便快速准确地测定环境水中ppt级汞的仪器和方法尚未见报导。我们研制了一套采用冷原子荧光原理进行工作的半自动超痕量汞测定装置。该装置采用了全封闭小型汞蒸气发生器,还原剂自动定量加入器,双层多通道进样控制阀等技术,具有灵敏度     

CFA1000连续流动分析系统测定水中总氮

通过绘制总氮的校准曲线,测定仪器的空白值、检出限和测定下限,并对仪器的A类不确定度进行评价,对比CFA1000连续流动分析系统与SKALAR SAN++型流动分析仪测定方法、国标法测定方法的分析结果。结果表明,在保证测定结果准确度和精密度的前提下,CFA1000连续流动分析系统具有较好的测试灵敏度。     

阳极溶出伏安法中电极体系的安装与使用

电极是完成阳极溶出伏安法分析测试的关键。本文就其电极的选择、处理、使用、维护等作了较详细的说明,以保证获得准确的测定数据     

氨氮分析仪与连续流动分析仪对测定水中氨氮的比较

面对地表水采样分析越来越定时、大量的特点,很多监测部门都开始用仪器分析代替原来的手工分析,其中,氨氮分析仪与连续流动分析仪(CFA)是两种用的较多的仪器.现比较两种仪器的分析方法,说明两种仪器的分析方法在灵敏度、稳定性和回收率方面都达到测定要求.     

气相分子吸收光谱法测定水中硫化物的实验研究

水质硫化物测定采用气相分子吸收光谱法,对方法的可靠性进行了准确度和精密度实验,仪器灵敏度高,方法操作简单、快速,有很强的实用性。     

快速化学发光法测定环境中臭氧

化学发光法可用于测定多种空气污染物,基于这种原理的监测仪器小巧轻便,灵敏度高,测量速度快,能有效地测定环境空气中的各种成份。现在这种类型的NO_2监测仪,灵敏度也低于1PPt的NO_2;响应频率快,可达3赫兹;重量却只有25磅。同样类型的O_3监测仪也研制出,以适应飞机采样监测和涡流相关试验的需要,只是其灵敏度达PPb级就能满足空气中臭氧的测定。 通常的化学发光法测定O_3的仪器有几种类型。最常用的自动监测仪是采用Neberbragt方法,即臭氧在乙烯气体中的化学发光反应。仪器稳定,效果好,响应速度为0.1—0.5赫兹,检测限约为1PPb。但需用压缩钢瓶供应乙烯,整机重量增加,有着火的潜在危险。     

ICP-MS法同时测定饮用水中多种元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定饮用水中Al、Ag、Be、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Ti、Tl、V、Zn等16种元素的方法。对仪器工作参数、测定的同位素、测定方法等进行了研究。本方法的检出限为0.03～0.30μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.6%,加标回收率为90.5%～112.6%。方法准确、快速、简便,线性范围大,灵敏度高,适合清洁水样中多种痕量元素的分析测定。     

大体积进样与分流/不分流进样气相色谱/质谱测定二噁英的对比

选取传统分流／不分流进样技术与大体积进样技术,结合气相色谱／质谱测定条件,对二者的测定效果和不同进样量的色谱图进行了分析对比。结果表明,使用大体积的进样测定二噁英,在不影响色谱分离度的同时可以大幅度提高仪器分析的灵敏度,可以代替传统分流／不分流进样。     

空气自动化监测系统质量控制图的改进

阐述了使用空气自动化监测系统质量控制图时存在的问题,给出了质控图绘制的改进方法.实例证明,改进的质控图可以根据仪器漂移情况确定仪器的校准周期;确定调节限时,根据仪器间的差异,降低仪器的调节限,可使测定结果准确可靠.     

纳米金修饰分子印迹聚合膜电极检测双酚A

以纳米金修饰玻碳电极为基础电极,以双酚A为模板分子,以邻氨基苯硫酚为聚合单体,采用循环伏安法电聚合制备分子印迹聚合膜,利用循环伏安和交流阻抗法研究电极的电化学特性。结果表明,双酚A在修饰电极表面的反应是一个受吸附控制的等电子、质子转移的不可逆反应。采用差分脉冲伏安法检测双酚A,线性范围为5. 0×10~(-6)mol/L～4. 0×10~(-4)mol/L,检出限为2. 3×10~(-7)mol/L。将该电极用于自来水和牛奶样品的测定,结果均为未检出,加标回收率分别为93. 5%和95. 4%,3次测定结果的RSD分别为4. 0%和5. 7%。     

CTL-12型化学需氧量测定仪应用研究

采用CTL-12型化学需氧量测定仪测定CODCr,并与传统的重铬酸钾法比较。实验结果表明,该仪器适用于多种废水、不同浓度CODCr的测定,具有准确、简便、快速等特点。     

大气颗粒状污染物中痕量铅测定

大气颗粒状污染物中痕量铅的分析通常采用双硫腙比色法和原子吸收分光光度法.前者操作繁琐,要求苛刻,后者仪器昂贵,不易普及.1976年Jagner提出电位溶出法.本文利用微分电位溶出法,测定大气颗粒状污染物中痕量铅,方法灵敏度高,重现性好,且操作简便,仪器价廉,具有实用价值.     

光度法测定水中三氯乙醛的改进

三氯乙醛是人工合成的有机化合物,主要用于农药、医药及其他有机合成工业。三氯乙醛对农业危害较大,我国曾发生过多次用含三氯乙醛的污水灌溉农田使农作物受害的污染事故。《水和废水监测分析方法（第３版）》（简称《方法》）中的光度分析法存在着灵敏度低,重视性较差等问题。经试验改进,解决了存在的问题,使测定更简单、准确。试验所用仪器与试剂以及样品预处理和测定步骤均按《方法》,其中试剂三氯乙醛标准贮备液浓度计算式应乘以０８９１２（水合三氯乙醛换算成三氯乙醛的系数）,显色剂的配制,二甲基甲酰胺由５ｍＬ改为１５ｍ…     

浸渍滤膜采样——氟离子选择电极测定废气中氟化物

废气中氟化物的测定,通常采用碱液吸收——氟离子选择电极测定的方法.该方法分析部分具有快速、灵敏、适用范围宽、方法简便、准确、选择性好等优点.但现场采样部分较繁琐,不适用于根据GBJ4—3排放标准设计的排放浓度(1～10)毫克/米~3范围内氟化物的测定.本文采用《空气和废气监测分析方法》(以下简称《方法》)介绍的碳酸氢钠甘油浸渍滤膜——氟离子选择电极测定空气中氟化物的方法,对废气中氟化物含量进行测定,得到了满意的结果.     

用双标准比较法测定氟化物的探讨

水中氟化物的测定,目前主要采用文献［１］中离子选择电极法。现行离子选择电极法中校准曲线法,则需根据电极斜率的大小来计算样品溶液的浓度。本文推荐离子选择电极法中另一种方法,即双标准比较计算法,它不需求得电极斜率,便能直接获得准确的分析结果。１实验部分１...     

过氧化聚吡咯/聚乙烯吡咯烷酮修饰碳糊电极测定废水中苯酚

建立了过氧化聚吡咯(OPPy)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)修饰碳糊电极测定废水中苯酚的方法.优化了试验条件,苯酚的氧化峰电流在1.0×10-5 mol/L～1.0×10-3 mol/L之间线性关系良好,检出限为1.0×10-6 mol/L.该电极制作简单,选择性好,测定灵敏度高,精密度与准确度均符合要求.     

液相色谱法测定土壤中对羟基苯甲醛

采用加速溶剂萃取法萃取土壤中的对羟基苯甲醛,用HPLC进行定量分析,判断液相色谱法测定土壤中对羟基苯甲醛的方法可行性。研究表明,该方法具有分离效果较好,前处理简单、快速准确、灵敏度高、重复性好等特点,适用于土壤中对羟基苯甲醛的测定。     

自制石墨弯面平台石墨管

石墨平台是无火焰法原子吸收分析中的一项重要技术.平台石墨管是在管内装一片石墨片,常用于测定基体复杂样品中的低温元素,它对消除基体干扰,改善吸收峰形,提高灵敏度等都有一定作用,但这种石墨管的价格较贵.