捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物

建立了捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物的分析方法。采用正交实验设计对捕集阱顶空条件进行了优化,该方法相关系数0.995,加标回收率为90%~110%,方法检出限为0.08~0.39μg/L,相对标准偏差(n=7)为0.7%~4.8%,仪器检出限低于0.04μg/L。方法准确度和灵敏度较好,可以满足对地表水中25种挥发性有机物的检测要求。     

气相色谱质谱联用测定环境空气中挥发性恶臭硫化物

采用苏玛罐空气预浓缩系统及气相色谱质谱联用法测定环境空气中的挥发性恶臭硫化物,此方法采样简便,操作便捷,检出限低,监测结果可以满足日常监测分析。进样量为400mL时方法检出限为0.5~0.9μg/m~3,相应因子均值20%,方法精密度2.1%~10.3%,加标回收为96.1%~112%。     

罐采样-GC/MS法测定环境空气中挥发性有机物

采用SUMMA罐采样,空气预浓缩与气相色谱/质谱联用技术,建立了39种常见挥发性有机物的分析方法。选取攀枝花市不同功能区的5个测点,采集了4个季度的环境空气样品220个,定性检出挥发性有机物54种,其中烃类占24%,卤代烃类占52%,含氧化合物占22%,其它化合物占2%。苯系物的检出率最高。定量的挥发性有机物最大浓度和平均浓度最高的项目均为苯,平均浓度4.59μg/m3,最大浓度29.8μg/m3。苯系物时间分布呈现出旱季高,雨季低的特点;日变化特征为早晨最高,整体呈下降趋势。     

气相色谱质谱法测定空气和废气中乙醇

建立了一种应用气相色谱-质谱法测定空气和废气中乙醇含量的分析方法;采用活性炭管吸附采样,异丙醇/二硫化碳混合解吸液解吸,经毛细管色谱柱分离,以气相色谱-质谱法测定乙醇的含量。该分析方法处理样品简便快速,无干扰,灵敏度高,检出限低,测定结果准确可靠,适用于环境空气和废气中乙醇的监测。     

高效液相色谱法测定环境空气酰胺类化合物

高效液相色谱法测定环境空气中酰胺类化合物,采用多孔玻板吸收管采集环境空气中的酰胺类化合物,吸收液经0.22μm膜过滤后,经C18色谱柱分离,采用紫外检测器检测。丙烯酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的检出限分别为0.04μg/m3、0.000 2 mg/m3、0.000 2mg/m3（10 ml吸收液,采集15 L环境空气样品计）。高、中、低三种浓度三种酰胺类化合物的回收率区间为70.8%~90.2%,相对标准偏差范围小于9.6%。该方法操作简单,结果准确、可靠,适用于环境空气中酰胺类化合物的快速、准确监测。     

气相色谱法测定室内空气中挥发性卤代烃

建立了活性炭吸附-溶剂解吸-气相色谱测定室内空气中7种挥发性卤代烃的分析方法。样品经活性炭采样管富集后,用二硫化碳解吸,Agilent HP-1色谱柱分离,使用带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,以保留时间定性,外标法定量。当采样体积为10 L时,方法检出限范围是0.03~0.18 g/m3,加标回收率在72%~114%之间,相对标准偏差小于15%。结果表明,该方法可以应用于室内空气中痕量挥发性卤代烃样品的检测分析。     

搅拌棒吸附萃取技术在环境样品分析中的应用

搅拌棒吸附萃取(SBSE)是继固相微萃取(SPME)之后的又一种无溶剂的用于痕量有机物分离和浓缩的技术,其萃取涂层体积大,具有灵敏度高、检出限低、重现性好、不使用有机溶剂等优点。适用于环境样品中挥发性及半挥发性有机物的痕量分析。本文综述了SBSE在环境样品分析中的应用,以及该技术的应用展望。     

饮用水中半挥发性有机物的GC／MS分析方法研究

介绍用毛细管气相色谱／质谱联用技术（ＧＣ／ＭＳ）对饮用水中半挥发性有机物的分析研究。饮用水经吸附富集、洗脱、浓缩后，用ＧＣ／ＭＳ测定，定性检出５０种半挥发性有机物，并对１９种主要的半挥发性有机污染物进行定量分析。     

石墨消解-ICP-oaTOF-MS法测定环境空气中的六种金属元素

采用石墨消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱法(ICP-oa TOF-MS)测定了环境空气中6种金属元素的含量,确定了分析测试的最佳条件。研究结果表明:环境空气中6种金属元素的检出限均低于现行国家标准;加标回收率为94.5%~101.2%;相对标准差(RSD)低于4%。与其他方法相比,本方法具有快速准确、灵敏度高、检测限低等优点。本研究还对环境空气中的6种重金属元素在检测过程中的干扰进行了讨论,并提出了相应的干扰消除方案。     

土壤中挥发性芳香烃顶空气相色谱的测定研究

本文采用顶空-气相色谱法测定土壤中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、苯乙烯8种挥发性芳香烃。结果表明,8种挥发性芳香烃在1.23μg/L~250μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9 997~0.9 998,方法检出限(LOD,S/N=3)为0.37μg/L~0.52μg/L,回收率为80.18%~114.14%,RSD为0.82%~8.96%。该方法操作简单,检出限低,且适用性强,可用于土壤中挥发性芳香烃的快速定性定量测定。     

气相色谱-质谱法测定地表水体中多氯联苯

建立以液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中7种Aroclors(Aroclor1016、Aroclor1221、Aroclor1232、Aroclor1242、Aroclor1248、Aroclor1254、Aroclor1260)的方法。通过对7种Aroclors色谱图分析,确定7种Aroclors定量峰,共计22种多氯联苯单体。采用Aroclor标准溶液进行校准曲线、方法检出限、准确度及精密度分析。实验结果显示,线性关系良好,相关系数均在0.995以上,检出限范围为0.001～0.003 g/L,对0.20 g/L的水样进行回收率及精密度测定,加标回收率为81.2%～112%,相对标准偏差(RSD)为7.1%～13.8%。     

水质苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定方法研究

水中的苯甲醚和甲基叔丁基醚通过吹扫捕集前处理,被热脱附出来的组分经气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。实验结果表明：苯甲醚和甲基叔丁基醚SCAN模式的方法检出限均为0.3μg/L,SIM模式的方法检出限分别为0.1,0.08μg/L,检出限能够满足生态环境标准的要求;质谱仪的离子源清洁程度影响校准曲线的线性范围;苯甲醚的盐析效应强于甲基叔丁基醚,方法适用于海水样品分析;苯甲醚和甲基叔丁基醚的正确度分别为85.0%～99.4%与88.3%～97.2%,精密度分别为2.4%～8.1%和1.7%～5.8%。该方法前处理简单易行,回收率好,可以实现一次进样,同时分析挥发性有机物、苯甲醚和甲基叔丁基醚,提高了工作效率。     

大港油田地区挥发性有机物分析

采用热脱附气相色谱-质谱法对大港油田地区环境空气进行了监测分析,并对挥发性有机物(VOCs)的浓度变化趋势和组分进行了研究。结果表明:大港油田地区挥发性有机物的浓度水平冬季要高于其他季节,时间分布特征比较明显;其主要成分为硫化物、卤代烃和芳香烃三大类,为典型的石化类污染。在此基础上,结合油田实际情况,对减少挥发性有机物的污染提出了初步建议。     

分子模拟技术用于ZSM-5吸附丙酮气体的机理研究

丙酮作为一种典型的挥发性有机物,易给环境空气带来不利的影响。文章以ZSM-5分子筛吸附材料作为吸附剂,丙酮分子作为吸附质,选用分子模拟技术,构建了铝原子分数分别为1 at%,2 at%,3 at%,4 at%不同类型的ZSM-5分子筛分子结构模型,从分子层面阐释ZSM-5分子筛与丙酮之间的吸附机理。通过对吸附等温线、吸附热、孔隙率、径向分布函数、扩散系数等研究,结果分析表明,1 at%Si/Al原子比改性的ZSM-5分子筛吸附效果优于其他Si/Al原子比改性的ZSM-5分子筛。     

基于GC-MS-FTIR的化学实验室挥发性有机物源强核算方法

文章针对化学实验室废气排放缺乏有效源强核算手段的现状,提出了一种基于气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和便携式傅立叶红外光谱分析仪(FTIR)联合监测的现场实测方法,并于2019年6月利用该方法对北京市某高校化学实验楼进行了12天的现场实测。研究结果显示,该高校化学实验楼的挥发性有机物(VOCs)排放量为1094.18±180.15kg/a,其中卤代烃、烷烃和含氧有机物占比较高,分别为57.5%、24.8%和21.0%。通过研究实验室试剂与废气的物质流关系,发现溶剂的使用是VOCs排放的重要来源,占全部来源的64.1%。对于高校化学实验室大气污染物排放的管控应该从源头和末端同时管理,通过严格管理实验室试剂的使用和增加末端尾气处理装置,从而降低实验室挥发性有机物的排放。     

顶空—气相色谱法测定环境空气和固定污染源废气中的甲醇

建立测定气中甲醇的顶空—气相色谱法联用分析方法。气样中的甲醇在顶空一仪中气化,达到气液平衡,在优化的分析条件下,气相色谱法测定样品中的甲醇。结果:测定环境空气中甲醇的平均回收率91.0%～108%,测定污染源废气中甲醇的平均回收率为82.0%～97.5%。测定环境空气中的甲醇的标准曲线相关系数r0.9 999,测定污染源废气中的甲醇的标准曲线相关系数r0.9 999。本方法采用顶空气相色谱法,溶剂用量少,适于环境空气和固定污染源废气中甲醇的测定。     

浅析挥发性有机废气治理技术

挥发性有机废气会对环境和人类产生严重危害,已成为我国环境保护工作的重点之一。本文阐述了挥发性有机物的来源及危害,并具体介绍了目前处理挥发性有机物的基本方法,如吸附法、吸收法、冷凝法、燃烧法、生物法等。     

顶空/气相色谱—质谱法测定固体废物中挥发性卤代烃的研究

建立了顶空,气相色谱-质谱法同时测定固体废物中35种挥发性卤代烃的方法,系统地研究了顶空条件对测定结果的影响,优化了色谱分离条件。结果表明,各挥发性卤代烃可以实现良好的分离;标准曲线相关系数均大于0．99,检出限为2-3μg/kg,不同浓度的相对标准偏差分别为5．3％～19％,1．8％-17％和4．2％-15％,样品加标回收率为70．8％-118％。该方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,适用于固体废物中挥发性卤代烃的测定。     

地表水中挥发性有机物浓度变化特征及来源建模分析

常规方法分析挥发性有机物(VOC)浓度变化特征时，仅考虑挥发速率这一因素，忽略了比增长和比去除速率的干扰，导致有机物浓度变比模拟值与实测值偏差较大，针对这一问题，提出地表水中挥发性有机物浓度变化特征及来源建模分析。应用质谱联用法，获得有机物质谱图，根据测定的水样浓度，计算有机物比增长和比去除速率，结合挥发速率建立变化特征模型，识别有机物污染来源。选取具有代表性的水源地，设置对比实验，结果表明，设计方法相比两组常规方法，生活源有机物浓度变比模拟偏差分别减小了3.09%和5.02%,农业源浓度变比模拟偏差分别减小了3.03%和5.40%,工业源浓度变比模拟偏差分别减小了3.97%和6.75%,浓度变化趋势与实测浓度最为贴近。减小了挥发性有机物浓度变化的模拟值偏差，对水域有机物浓度变化预测更为准确。     

水中10种挥发性有机物的快速检测

采用吹扫捕集与快速气相色谱-飞行时间质谱联用,建立测定水中10种石化行业常见挥发性有机物(VOCs)的吹扫捕集-快速气相色谱-飞行时间质谱的分析方法。通过质谱定性,选定目标物的特征离子,运用内标法定量,采用DN-624(20m×0.18mm×1μm)快速毛细管色谱柱,在10min内完成对水中10种VOCs的分析,在保证各目标物灵敏度和分辨率不受影响的同时,分析时间从标准方法的17min降至10min。该方法的线性、精密度与检出限满足标准方法 HJ 639—2012《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》要求,通过实验验证,能够广泛应用于石化行业环境监测与应急监测。