统计学在垃圾焚烧飞灰浸提液重金属检测准确性研究中的应用

为提高复杂基体重金属检测准确性,在使用电感耦合等离子体发射光谱法检测生活垃圾焚烧飞灰浸提液时,进行标准曲线法、标准加入法和内标法3种定量校准方法比对。3种方法报出结果经过加标回收率换算后的样品原值具有明显一致性,使用统计学方差齐性和单因素方差分析验证了该一致性成立,表明内标法的精密度和准确度与标准曲线法、标准加入法无显著性差别。以3种方法样品原值的算数平均值作为样品最佳估计值评价各方法实际报出结果准确性,标准加入法准确性最好;稀释后的样品内标法加标回收率明显优于标准规定,受稀释倍数影响不大,工作效率高,满足HJ 781—2016质控要求,建议可作为该标准的补充;建议批量样品检测时优先采用内标法。3种方法样品原值一致性的验证,有助于执法、科研中对于复杂基体重金属物质含量的准确判断。     

高锰酸盐指数分析时加标回收率的测定

高锰酸盐指数分析一般不进行加标回收实验,因为加标回收率的实施对一个综合指标来说不易找到现成的标准物质,且容量法做加标回收存在一定困难,为加强高锰酸盐指数分析时准确度的控制,文章在加标回收率的测定方面做了积极的探索。     

校准曲线的运用

校准曲线的运用陈俊（江苏省滨海县环境监测站２２４５００）环境样品测定中，很多项目采用分光光度法分析。科学地运用校准曲线，有利于提高监测质量，节约分析操作时间和监测成本。结合工作实践，对校准曲线的运用作初步探讨。１斜率的稳定性及其运用根据斜率的稳定性，...     

标准曲线的斜率在环境监测分析质控中的应用

环境监测分析质量控制目前一般都采用制作质量控制图、标准曲线、平行22样、加标回收、标准参考物使用等方法进行.质量控制图的工作量太浩繁,同时由于在日常工作中所遇到的环境样品,其类型、含量和分析项目的经常变动,使质量控制图的适用性受到了限制;标准参考物由于目前限于样品的种类以及保存时间不同,不可能在日常的常规监测分析中都带上标准物进行质量控制.本文通过控制灵敏度范围等措施对大气SO_2、NO_x进行质控,取得较满意的效果.并认为把其运用到部分水质监测项目中.也能收到良好的质控效果.     

标准曲线与工作曲线在不同分析方法中的使用

校准曲线是描述待测物质浓度或量与相应测量仪器响应值或其他指示量之间的定量关系曲线。校准曲线包括工作曲线（绘制标准曲线的溶液需与样品分析步骤完全相同）和标准曲线（标液的分析步骤有所省略,如不经过前处理等）。至于何时用标准曲线,何时用工作曲线,须经实验确定。若标液的某些前处理步骤省略后,     

校准曲线斜率总体均值的应用

对时间跨度长且处于受控条件下的校准曲线(至少20条)经数据处理和统计,其斜率总体均值b与理论值b0相等,部分通不过检验的项目其斜率总体均值b与特定情况下(本站几年来的测试条件)该项目的理论值相等。在日常监测工作中应用斜率总体均值b对应的校准曲线代替随时制作的校准曲线用于计算校样及样品的浓度,不但可以避免标准溶液贮备液不准确引起的系统误差而提高监测结果的准确度,而且可以延长校准曲线的绘制周期而减轻工作量。校准曲线斜率总体均值的应用@李少艾$深圳市环境监测站!广东深圳518001@何龙$深圳市环境监测站!广东深圳518001…     

实验室质量控制的探讨

对校准曲线的检验、加标回收率分析和标准物质对比等三个方面进行了讨论,分析了实验室质量控制中存在的问题,提出了改进意见。     

分光光度分析校准曲线斜率的质量控制

1与方法给定的校准曲线斜率对照检查。 2用方法给定的灵敏度指标进行检查。 3用方法原理中给出的摩尔吸光系数ε进行检查。 4用校准曲线斜率统计值进行检查 :设统计值为 b,标准差为 s,实际实验值为 bi,当 | bi- b| >3s曲线不能使用 ;3s>| bi- b| >2 s,应查找原因 ;当 <2 s时 ,曲线可使用。分光光度分析校准曲线斜率的质量控制@王立前$云南省环境监测中心站!云南昆明650034 @张榆霞$云南省环境监测中心站!云南昆明650034     

臭氧监测仪实验室校准及稳定性测试

以国内监测系统在用的臭氧校准仪为二级传递标准对臭氧监测仪开展了实验室校准,通过计算单次校准所得校准曲线的斜率和截距,符合中国相关标准中关于臭氧监测仪的校准指标:多点校准所得校准曲线的斜率为0.95~1.05,截距为-5~5 nmol/mol。进一步对2台臭氧监测仪进行了稳定性测试,12个月内臭氧监测仪的斜率变化为0.976 05~1.008 42,截距变化为-0.669 00~0.577 93 nmol/mol,臭氧监测仪的斜率、截距均符合臭氧监测仪校准指标的要求。稳定性测试表明,TF 49i型臭氧监测仪和EC 9810型臭氧监测仪经校准后均可用于实验室内臭氧标准传递比对工作。实验中臭氧监测仪更换臭氧涤除器、仪器零件后校准曲线的斜率均有明显变化,建议更换耗材后需采用高浓度臭氧对臭氧监测仪进行饱和并再次校准。     

土壤中苯并[α]芘的准确度控制指标研究

通过全国多家实验室的大量监测数据,研究分析了土壤中苯并[α]芘测定的准确度控制指标,并与EPA8270D进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和指标。研究表明,标准样品测定的相对误差控制范围0～56.4%,实际样品加标回收率为55.8%～115%。     

关于校准曲线斜率稳定性的探讨

关于校准曲线斜率稳定性的探讨庄炎（无锡市环境科学研究所２１４０２５）国家和江苏省环保局颁发的技术规范［１］［２］中规定的水环境监测工作绘制和使用校准曲线中，有些分析方法校准曲线的斜率较为稳定，可使用原校准曲线，有的分析方法缺乏基本校准曲线稳定性的资料...     

用双标准比较法测定氟化物的探讨

水中氟化物的测定,目前主要采用文献［１］中离子选择电极法。现行离子选择电极法中校准曲线法,则需根据电极斜率的大小来计算样品溶液的浓度。本文推荐离子选择电极法中另一种方法,即双标准比较计算法,它不需求得电极斜率,便能直接获得准确的分析结果。１实验部分１...     

燃烧氧化-非分散红外吸收测定水中总有机碳方法的改进

总有机碳测定的方法分为差减法和直接法。现对测定方法进行改进,将差减法和直接法测定结果结合,先将样品进行酸化初步吹扫,再使用差减法测定总有机碳。试验结果显示,无论在标准曲线、精密度试验、加标回收试验还是标准样品测定方面,改进法均优于直接法测定结果,且能较好地缩短测量时间。     

氮氧化物标准曲线的斜率与显色温度的关系

在大气监测工作中，作为质量保证措施之一，要求标准曲线的斜率b控制在一定的范围，以检验标准溶液的准确度以及试剂的质量。《空气和废气监测分析方法》（以下简称《方法》）中用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中氮氧化物时，仅指出在20℃时标准曲线b的范围为0．190±0．003吸光度／μgNO-2·5ml。但在实际样品分析中，显色温度不一定恰好是20℃，当温度变化时，标准曲线的斜率是如何变化的，通过实验对以上问题加以讨论。l实验部分1．1仪器与试剂所用试剂均按《方法》中盐酸察乙二胺分光光度法配制。721分光光度计（上海第三分析仪器厂…     

直接法测定水中硫化物反应装置的改进

直接显色分光光度法 (ＧＢ/Ｔ1 71 3 3 - 1 997)测定水中硫化物的硫化氢反应装置 ,采用了串联法以保证多个样品的同时分析。今经过实践 ,可在连接氮气处 ,用直径 3 6ｃｍ～ 4 0ｃｍ ,长 6 0ｃｍ的玻璃管均匀接上 8只玻璃活塞 ,同时并联接入 8套硫化氢反应装置。其优点是每个样品独立控制 ,并克服了原串联吸收法可能存在样品间的相互干扰 ,操作更加灵活。经试验 ,无论是校准曲线的相关性 ,平行样品的精密度 ,加标回收和标准样品的考核 ,均能满足质控要求直接法测定水中硫化物反应装置的改进@张卫星$金坛市环境监测站!江苏金坛213200 @邓…     

甲醛法测定二氧化硫问题研究

在大气监测工作中,作为质量保证措施之一,就是要求校准曲线的斜率b控制在一定的范围,以检验标准溶液的准确度以及试剂的质量。《环境监测技术规范》,《环境空气监测质量保证手册》(简称“手册”),以及最新出版的《空气和废气监测分析方法》,均对斜率控制范围作了明确规定。但在实际工作中,往往有的     

分光光度法标准曲线回归与应用的磋商

校准曲线(calibration curve)包括通常所谓的“工作曲线”(绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同)和“标准曲线”(绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略,如省略     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素质量控制指标研究

采用固相萃取－液相色谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据,对水中微囊藻毒素测试的平行样测定相对偏差、空白加标回收率、实际样品加标回收率、空白加标回收率平行样相对偏差以及样品加标回收率平行样相对偏差5个质控指标进行了研究,并给出了质控指标评价标准,提出在概率P和γ均为0.90时,其平行样测定允许最大相对偏差应控制在7.3%;空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时,回收率的控制范围为61%~125%;样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时,实际样品加标回收率控制范围为66%~108%;空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在3.9%和8.9%。在概率P和γ均为0.95时,其平行样测定允许最大相对偏差应控制在8.3%;空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时,回收率的控制范围为49%~137%;样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时,实际样品加标回收率控制范围为60%~114%;空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在5.2% 和14.8%。     

甲醛法测定二氧化硫条件控制

甲醛缓冲溶液吸收-盐酸付玫瑰苯胺比色法(简称甲醛法)测定大气中SO_2,以其吸收液毒性小,已越来越引起人们的重视,并逐步在取代四氯汞钾溶液吸收-盐酸付玫瑰苯胺比色法。在大气监测工作中,质量保证措施之一,是要求校准曲线的斜率b控制在一定的范围,以检验标准溶液的准确度及试剂的质量。《环境监测技术规范》(以下简称“规范”),《环境空气监测质量保证手册》(以下简称“手册”),对斜率控制范围均作了明确规定。但在实际工作中,有时出现校准曲线斜率不在规定     

水和土壤中硫化物分析方法的对比研究

对亚甲基蓝分光光度法测定水和土壤中硫化物的标准分析方法进行了对比研究,主要对比了两种方法的校准曲线、线性范围、方法检出限、精密度、准确度及加标回收率实验。研究表明,土壤分析方法在绘制校准曲线上实际操作更方便,且相关系数、线性范围均能够满足实际水样分析要求。同时,在水样预处理的过程中,NaOH作为H_2S吸收液,具有回收率高,重现性好,克服了现性方法回收率低的特点。