水样的挥发酚测定——预蒸馏的改进

挥发酚测定的水样预处理包括干扰物的消除和预蒸馏操作,后者可除去大多数干扰物。目前最常用的挥发酚测定的水样预蒸馏都是在蒸馏快结束前停止蒸馏,再加入25毫升水继续蒸至所需体积。此操作繁琐,延长了分析时间。 本文对此操作进行了改进,将25毫升水在蒸馏前预先加入。试验表明,改进后预蒸馏操作简便,减轻了分析人员的劳动强度,提高了分析速度,对分析结果无任何影响。     

生活废水中悬浮物对挥发酚测定的影响及其消除

针对用4-氨基安替比林直接光度法测定未经处理的生活污水中,预蒸馏后仍有悬浮物存在这一现象,进行了预处理后蒸馏和预蒸馏后用中速定量滤纸过滤的对比实验。结果证明预处理后蒸馏和预蒸馏后过滤均能达到消除悬浮物的目的。     

对于4氨基安替比林—氯仿萃取比色法测定水中挥发酚时常见的几种现象

1.预蒸馏中的问题1.1 我们在实际测试中、发现含高盐度高硬度的水样(如入海河流)在蒸馏过程中.随着蒸馏时间的延长;蒸馏液从橙红色逐渐变绿,同时伴随产生爆沸现象,最后在瓶底部结成绿色硬块;有时还会将蒸馏瓶内的溶液爆沸到馏出液中,使馏出液变绿,从而影响测试,并危及操作人员的安全.这种情况有两方面原     

氰化物测定预处理——抽气法

目前氰化物的测定预处理方法多为预蒸馏法,若采用抽气法代替预蒸馏法,方法简便,易掌握.笔者在前人基础上研究了在磷酸-EDTA存在下,采用抽气法代替预蒸馏法,利用金属离子与EDTA络合力比氰化物强的特点,使络     

偶氮比色法测定工业废水苯胺时预蒸馏操作的改进

偶氮比色法测定工业废水苯胺时预蒸馏操作的改进姜军（江苏盐城市环境监测站,盐城２２４００２）苯胺测定的水样预蒸馏通常都是在蒸馏快结束前加入２０ｍｌ蒸馏水继续蒸至所需体积。本文改为２０ｍｌ水在蒸馏前先加入,一次蒸馏至馏出液为１００ｍｌ止。经对照试验,结果...     

对挥发酚测定时预蒸馏处理方法的改进

对挥发酚测定时预蒸馏处理方法的改进陈国云（江都市环境监测站２２５２００）测定水中挥发酚时，需进行预蒸馏处理，据《水和废水监测分析方法》（以下简称《方法》）规定：预蒸馏时，取２５０ｍｌ水样，在加热蒸馏出约２２５ｍｌ馏出液时，停止加热，放冷．向蒸馏瓶中加...     

橡胶初加工废水挥发酚测定预蒸馏方法初探

橡胶初加工废水挥发酚测定预蒸馏方法初探岳平（海南省环境监测中心站,海口５７０００３）橡胶初加工废水具有较强的皂化作用,如将水样直接进行蒸馏,会产生大量泡沫溢出使蒸馏无法进行。处理方法：在２５０ｍｌ水样中加人２ｍｌ异戊醇,即可消除预蒸馏过程中的废水泡沫...     

硬脂酸在工业废水挥发酚测定中的应用

在测定造纸、印染、合成洗涤剂、制革等行业的工业废水挥发酚预蒸馏时,常因废水中富含表面活性剂,出现大量的泡沫而导致试验终止;在测定高浊度的工业污水（如酒糟废水、面筋废水等）挥发酚预蒸馏时,亦常出现强烈地迸溅而导致实验失败。我们在多年的分析测试工作中,经...     

示波极谱滴定法测定工业废水中的氰化物

在ｐＨ为１０３的氯化铵氨水底液中,使氰化物与Ｎｉ２＋离子形成稳定物〔Ｎｉ（ＣＮ）４〕２－络离子,过量的Ｎｉ２＋离子用标准ＥＤＴＡ溶液返滴,以Ｎｉ２＋离子在交流示波极谱图上的切口消失指示滴定终点,废水的色度、浊度等对测定不产生干扰,无须进行预蒸馏处理,操作简便,快速。方法的相对偏差小于１０％,变异系数小于０７％,水样的加标收率为９６～１０７％。     

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的探讨

对异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的试验条件进行了探讨,分析了蒸馏时馏出液体积对结果的影响,明确了显色剂的配制及保存时效等问题。提出样品预蒸馏时可适当减少馏出液的收集体积,测定结果无显著性差异;将氯胺T、异烟酸-巴比妥酸试剂在冰箱中于4℃保存,在正常情况下可稳定使用4周。     

苯胺测定中蒸馏预处理程序改进

苯胺测定中蒸馏预处理程序改进张向东，李峰（滨州地区环境保护监测站２５６６１４）苯胺类化合物的测定方法按文献［ｌ］操作。在实践中，我们对该法的预蒸馏处理进行了改进。对色泽较深，含酚量较高的水样，苯胺的测定均通过蒸馏处理，并规定在蒸出原水样的８０％体积后...     

一次蒸馏分别比色测定水中酚和氰的方法探讨

水中挥发酚的测定,目前主要采用4—氨基安替比林氯仿萃取比色法,该法选择性高、稳定性好;氰化物的测定常用异烟酸—吡唑啉酮比色法、吡啶—巴比妥酸比色法(CN~-小于1mg/1时)。但由于水样中干扰物质的存在,常需用预蒸馏的方法分别对水样进行预分离文献中介绍的挥发酚和氰化物水样的预蒸馏,操作都较烦琐,仪器占用空间大,耗时耗电耗水,劳动强度高,工作效率低,不利于批量分析。本文用磷酸酸化水样,一次将酚和氰同时蒸馏出来,用氢氧化钠溶液吸收,然后取馏出液分别比色测定酚和氰。该法不但避免了上述缺点,而且有较高的精密度和准确度,符合AQC试验要求。     

挥发酚预蒸馏的简便操作

对测定挥发酚时的预蒸馏提出了简便操作方法。并对方法的准确度和精密度进行了验证。说明此方法准确，可靠，在日常的样品监测中可行。     

二氧化硫对大气中酚测定的干扰及干扰排除的研究

文章探讨了二氧化硫对大气(污染源和环境)中酚测定的干扰程度以及通过预蒸馏消除干扰，得到准确的测定结果。在实际大气样品测试中，测定结果的准确度和精密度都较高。     

对纳氏试剂光度法测定水中氨氮方法的改进

根据纳氏试剂与氨氮在一定的碱性条件下有最佳显色效果，对带色混浊的工业废水经预蒸馏后所得的馏出液，通过适当增加纳氏试剂用量的方法来调节其碱度，免去过程繁琐且影响pH调节过程，不仅操作简便且提高了准确度。     

纳氏剂比色法测氨氮数据可比性差的原因

ｐＨ值影响非常大：１１．７时几乎不显色;１１．７～１２．７范围内影响很大;１２．７～１２．９范围内,吸光度几乎无变化。改进办法：用０．０１ｍｏｌ／Ｌ硫酸代替硼酸做蒸馏吸收液使ｐＨ值控制在１２．７以上。改进后还有如下优点：①蒸馏过程中逸出的ＣＯ２不会被吸收;②用ＮａＯＨ中和Ｈ２ＳＯ４时等当点附近ｐＨ值突跃大,终点易掌握;③即使不中和馏出液中的硫酸,在不稀释情况下加入纳氏剂,ｐＨ值为１２．８７,与绘制标准曲线时试样ｐＨ值相近,测定结果有足够的准确度。纳氏剂比色法测氨氮数据可比性差的原因@许秉信$新民市…     

硅油Ⅱ在工业废水苯胺类测定中的应用

染料化工、农药、医药等工业废水常需测定苯胺类,这些工业废水成分复杂,往往含有表面活性剂,在分析预蒸馏时,有时会出现大量泡沫随蒸馏液溢出而导致蒸馏失败,测定无法进行。为此,用硅油Ⅱ作为消泡剂,进行了消泡试验。试验仪器、试剂及测定方法均按《水和废水监测分...     

消泡剂硅油I在工业废水挥发酚测定中的应用

将硅油Ｉ作为消泡剂用于挥发酚测定的预蒸馏处理中,使成分复杂,含表面活性剂的工业废水起泡情况得到了有效抑制。结果表明,在２５０ｍＬ水样中加硅油Ｉ０．１０ｍＬ－１．５ｍＬ即可收到理想效果。消泡剂对测定无干扰。     

消泡剂硅油Ⅰ在工业废水挥发酚测定中的应用

将硅油Ⅰ作为消泡剂用于挥发酚测定的预蒸馏处理中,使成分复杂、含表面活性剂的工业废水起泡情况得到了有效抑制。结果表明,在２５０ｍＬ水样中加硅油Ⅰ０１０ｍＬ～１５ｍＬ即可收到理想效果。消泡剂对测定无干扰。     

挥发酚测定中硬脂酸作为消泡剂的应用

以硬脂酸为消泡剂,在用于挥发酚的预蒸馏处理过程中,使成分复杂,富含表面活性剂及浊度极大的工业废水的起泡、崩溅现象得到了有效抑制。试验结果表明,在不同行业以及不同浓度的工业废水样品中,加入适量硬脂酸即可达到理想的消泡效果,对挥发酚的测定亦无干扰。