柱色谱法批量分离N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3',4'∶1,2][60]富勒烯研究

经C60、N-甲基甘氨酸和间硝基苯甲醛反应得到N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3 ′,4′∶1,2][60]富勒烯(MNPF)反应液,旋转蒸发干燥得质量分数为23％的MNPF粗品,采用柱色谱法批量分离其中的MNPF.确定了柱色谱法批量分离MNPF的最佳工艺条件;二硫化碳为流动相,柱层析用硅胶(37～48 μm)为固定相,色谱柱直径5cm,高径比为6∶1,最大上样量为23g.此时分离所得MNPF纯度达99％,回收率为92.3％.     

柱色谱法批量分离N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3’,4’:1,2][60]富勒烯研究

经C60、N-甲基甘氨酸和间硝基苯甲醛反应得到N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′∶1,2][60]富勒烯(MNPF)反应液,旋转蒸发干燥得质量分数为23%的MNPF粗品,采用柱色谱法批量分离其中的MNPF。确定了柱色谱法批量分离MNPF的最佳工艺条件:二硫化碳为流动相,柱层析用硅胶(37~48μm)为固定相,色谱柱直径5cm,高径比为6∶1,最大上样量为23 g。此时分离所得MNPF纯度达99%,回收率为92.3%。     

硫酸氢酯化富勒烯醇的合成与表征

为了提高聚合物膜的质子传导性能、阻醇性能、化学稳定性及热稳定性,以C60为原料,与NaOH和H2O2反应制得富勒烯醇1,富勒烯醇再与发烟硫酸反应制得硫酸氢酯化的富勒烯醇2.用FT-IR(傅立叶变换红外光谱)、MS(质谱)和元素分析等测试方法对产物结构进行了表征.产物2的最佳合成工艺条件为:反应物富勒烯醇与20%发烟硫酸的物质的量比为1∶11,反应温度为25℃,反应时间为72h.此时产物2产率可达到52.2%(以消耗的C60计).     

一体化固相萃取-GC／ECD测定水中有机氯农药

建立了采用一体化固相萃取提取和净化、GC－MS／GC－ECD联合定性定量同时检测水中14种有机氯农药的方法,优化了固相萃取和色谱条件。样品于一体化固相萃取仪上以10 mL／min流速经C18柱富集、6 mL体积比为1∶1的二氯甲烷／乙酸乙酯混合溶剂洗脱、氮吹浓缩后,GC－MS／GC－ECD分离检测。结果表明,14种OCPs在1．00～500μg／L范围内线性良好,方法检出限为1．76～15．10ng／L,平均加标回收率为69．6％～102．8％,RSD为1．62％～18．9％。实际样品分析表明该方法灵敏度和精密度高、准确性好、操作简便,适用于大批量水样中微量和痕量OCPs的测定。     

从玉米淀粉生产浸泡水中提取蛋白质及脂多糖的研究

提出了一种提取分离玉米浸泡水中蛋白质及脂多糖的方法.首先将大部分蛋白质分离出来,然后利用脂多糖易被活性炭吸附的特点,用活性炭将脂多糖从经过浓缩和去除了蛋白质的浸泡水中吸附分离出来.再使脂多糖从活性炭上脱附,同时考虑脂多糖的提纯.本文将脂多糖脱附与提纯两步合并为一步,通过活性炭色谱分离实现.得到脂多糖初步产品后,为了提高其经济价值,采用色谱分离对脂多糖进行提纯,最终使产品纯度达到97.4%.     

中药菊花中12种农药残留量的气相色谱检测方法研究

采用气相色谱仪同时检测中药菊花中12种有机磷和有机氯农药的残留量.用丙酮、石油醚(体积比为6:4)混合溶剂浸泡中药菊花2 h,超声振荡30 min,过滤;滤液经C18柱、石墨碳柱固相萃取、净化.采用电子捕获检测器、程序升温、SPB-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管柱气相色谱检测技术对菊花中12种农药残留进行分析.结果表明,12种农药残留在22 min内均可很好地得以分离,最低检出浓度为0.01～0.05 mg/L;12种农药的添加回收率为74.7%～100.6%,线性范围为0.1～10.0 mg/L,线性相关系数r2≥0.992 2.本文建立了中药菊花中12种农药残留量的气相色谱分析方法,符合农药多残留分析的要求.     

活性炭对地下水中锰的动态吸附实验研究

研究了动态条件下活性炭对锰的的吸附行为.结果表明,活性炭能有效吸附水中的锰.动态条件下,原水浓度、水样流速、炭层高度、活性炭粒度对锰的吸附都有一定的影响,原水浓度越小,流速越慢,炭层高度越大,活性颗粒越小,吸附穿透时间越长,但是相比前3个影响条件,活性炭的粒度对动态吸附的影响较小.由正交实验可确定影响动态实验吸附效果的主次因素顺序是:炭层高度,吸附柱溶液流速,活性炭粒度.动态实验较佳条件是:吸附柱中的炭层高度5cm,活性炭粒度20～60目,控制吸附柱中流速为15 mL/min.     

基于地聚合反应的生活垃圾焚烧飞灰资源化利用实验研究

为了实现对城市生活垃圾焚烧飞灰的资源化利用,本实验以城市生活垃圾焚烧飞灰为原材料,通过碱激发法制备出力学性能优异的地聚合物固化体.当碱激发剂的模数为1.0,垃圾焚烧飞灰含量为60％,碱激发剂和固体质量比为1:1.2时垃圾焚烧飞灰基地聚合物的抗压强度最佳.XRD分析结果表明所制备的地聚合物中存在少量碳酸钙和沸石结晶相,S...     

铁炭微电解处理制药废水效能影响因素研究

针对麻醉原料制药废水有机物浓度高、可生化性差、毒性大等特点,采用铁炭微电解法作为处理该制药废水的预处理工艺、考察了填料粒度、pH值、铁炭比、气水比和负荷等因素对铁炭微电解系统处理效能的影响.结果表明,在进水pH值为3,Fe/C体积比为1:2,铁屑、活性炭粒径为1 mm,负荷为175.5 kgCOD/(m3铁炭·d),气水比为10:1,反应时间为2h时,可使进水COD、色度分别为19000mg/L及600的制药废水,出水降至8 490 mg/L及20,去除率分别为55.29％和96.67％,同时可使废水可生化性得到增大,BOD5/COD由进水0.14提高至出水0.56.     

高铁酸钾氧化去除水中邻氯苯酚的研究

以实验室自制高铁酸钾(K2FeO4)为氧化剂,对水中邻氯苯酚(OCP)的氧化条件进行了研究.结果表明,当高铁酸钾的投加量与邻氯苯酚质量比为5:1时,邻氯苯酚去除率达到60％;当投加氧化剂后反应时间为10 min时,邻氯苯酚去除率达到60％;在反应温度为30℃时,邻氯苯酚有效去除率达到60％;在反应体系pH值为9～ 10时,邻氯苯酚去除率为65％.反应体系中pH值9～ 10,反应时间10 min,温度30℃,氧化剂投加量质量比5:1,为K2FeO4去除水中邻氯苯酚的最佳试验条件.