发射光谱直流电弧粉末法测定禽蛋壳中的微量元素

<正> 环境污染对生态的影响是一个十分重要的问题,但目前尚处于研究阶段。本文用发射光谱分析法测定了禽蛋壳中的微量元素,为生态研究提供了分析方法。发射光谱分析中较理想的光源是ICP光源,但它装置较复杂,分析费用较贵。直流电弧操作简单,对某些元素的原子线灵敏度较高,便于推广。因此本文用国产WPG-100型光栅光谱仪,直流电弧,以碳酸钙作基体,测定了禽蛋壳中的钡、镓、铬、铅等元素。测定下限分别为:钡30ppm,镓和铅0.1ppm,铬3ppm。精密度分别为:钡在50ppm时为19.9%;在20ppm时镓为3.1%,     

地球物质及地外物质的分析

<正> 3.火焰分光光度法从原理上讲,这个方法是发射光谱法的简化应用。所能测定的元素的数量有限,一般而言,仅限于其原子能够被火焰热能所激发的那些元素,而且还主要决定于所用火焰的温度。对于发射光谱法,假如要获得重现的结果,实验条件必须严格地标准化。通常被许多分析家忽视的一点是,当被测定的物质与标准中存在的物质不同时,会造成相当大的误差。因此,在大多数的岩石分析实验室中,采用相对低温的火焰分光光度法来测定Na和K,偶尔用来测定Li,以便仅仅激发少数几个元素,藉此来消除光源中的许多干扰。对于地球科学家来说,碱金属的准确测定是一个极重要的问题,     

等离子原子发射光谱法研究概况

<正> 等离子体原子发射光谱法是一种以等离子体代替经典激发光源(电弧、火花等)的原子发射光谱法。经过二十多年的实践,已经从其幼年发展到成熟阶段。目前,在各种分析化学及应用光谱学刊物上,每年都发表了不少有关的研究报告和评论文章,并出版了一些专题期刊杂志、书籍等(见参考文献1-11)。1982年在美国佛罗里达州召开的国际等离子体冬季会议上,来自12个国家近300名科学家,宣读了100多篇学术论文,比较集中地概括了这种新的分析技术的现状和进展。其主要论文发表在光谱化学学报(SpectrochemicaActa)专集上。内容涉及基础理论研究、新仪器试     

用 ДФС-36光量计对硫化物矿石进行发射光谱分析

<正> 硫化物矿石通常用传统的火焰原子吸收法进行分析(将样品转为溶液,以及用石墨炉作原子化器)。但以往报道最多和分析速度最快的方法仍然是发射光谱分析。曾用撒样-吹样法把粉末样品引入电弧放电,在ДФС-10光量计上测定了硫化物矿石及浮选产品中的Cu、Pb、Zn,测定浓度范围为0.1—3%。作者曾注意到硫化物矿石的成分对分析结     

粉末经火花筛选引入耦感等离子体

<正> 对于溶液中微量元素的测定,感耦等离子体是光学发射光谱的一种极好的光源。但目前为止,直接应用粉末试样进行分析的还较少。本文提出了一个新的粉末引入方法,即粉末样品可通过置于其上的两个电极间高能火花的反复作用,从中筛选(elutriation)出细粒引入等离子体。因为火花放电,使细粉末微粒得到筛选,粗颗粒进一步破碎而导致试样蒸发。     

用王水回流提取土壤和污水污泥中的金属

<正> 每年在英格兰及威尔士产生的干的污水污泥达1.24×10~6吨,其中约45％用于农业;而来自工业区的污泥常含大量重金属。由于在田地上施用被金属污染了的污泥,土壤中金属的含量极度增加,可能会有害于植物和(或)动物的生长。铜、铬、铜、铅、钼、镍和锌是主要考虑的金属,它们在污泥中的含量常大大高于土壤中的含量。除镉和锌外,用阴极层电弧发射光谱法可满意地测定磨细和灼烧过的污泥中的所有这些元素。镉和锌这两种元素的谱线很弱,灵敏度也很低。     

用与电感耦合等离子体-原子发射光谱结合的计算机控制扫描单色仪测定地球化学和环境样品中的50种元素

<正> 在过去的年代里,矿石、矿物、土壤、沉积物、灰份以及玻璃、颜料等制造品中的主量、少量、甚至痕量元素的测定都是用经典重量法、滴定法和分光光度法完成的。近几十年来,经典方法已经大量地被X-射线萤光、原子吸收光谱电弧发射光谱和质子诱发的X-射线分析等多种仪器方法所代替。     

用电感耦合等离子体发射光谱测定土壤和沉积物中的微量硒

<正> 本文介绍的测定硒的方法,其结果可与荧光法相比,而且适合大批样品的快速分析。含硒的溶液用四氢硼酸钠(Ⅲ)还原,将形成的硒化氢引入电感耦合等离子体光源,以便用发射光谱进行测定。从检测限(1ngml~(-1))到大约1000ngml~(-1)硒,校正曲线皆为直线。这种检测范围,可与用原子吸收-氢化物系统得到的硒的大多数报道值相比,且线性校正范围要大得多。 虽然该方法不受土壤的大多数组分的干扰,但微量铜会阻止硒化氢的放出,所以硒要按照Bedard和     

应用聚四氟乙烯密封容器分解试样

<正> 一、前言近年来,广泛应用于元素定量分析的原子吸收分析(AAS)法及高频电感耦合等离子(ICP)发射光谱分析法,其操作方法简单,若共存元素引起的光谱干扰及物理和化学干扰得到抑制或避免,则待测元素易于测定。由于这两种方法都是以溶液为测定对象进行仪器分析的,因此必须首先将试样加以分解,制备成     

激光显微光谱及其在地质上的应用

一、概述 自一九六○年制成红宝石激光器以后,激光技术于一九六二年首次在地质上得到应用。它作为一种崭新的光谱分析光源——激光光源,引起人们的重视。十多年来,人们卓有成效地利用了激光的单色性、方向性和能量密度高的特点,把激光束聚焦到样品上,使其蒸发气化,用摄谱仪或光电记录等方法,进行激光光谱(国外叫激光微探针)微区分析。欧美等国在最近几年先后生产了激光微区分析商品仪器;     

电热气化-电感耦合等离子体发射光谱

<正> 引言在发射光谱分析中,电感耦合等离子体(ICP)已被作为激发源广泛应用于测定各种物料中的微量和超微量元素,其部分原因是它容易获得、操作方便、动态线性范围宽、探测限低、样品分析效率高、固有的多元素分析能力、抗干扰能力强,以及分析准确度和精度都较好。常规的ICP如图1所示。它源于六十年代末,七十年代初由Greenfield和Fassel独立地发展为发射光谱的激发源,但直到1975年才     

城市物质流分析框架及测算方法

在借鉴国家物质流分析(MFA)框架基础上,针对进出城市系统的物质数据缺乏且难以统计的特点,引入面向元素或产品的物质流分析(SFA)要素,建立了城市尺度物质流分析框架.与国家物质流分析相比,该框架总体结构和物质分类上相同,但输入量、净存量和输出量的计算顺序和假设条件不同.对于化石能源,可由城市统计年鉴中的能源平衡表直接得出本地开采量、净存量、调入量和调出量;对于生物质,本地开采(生产)量一般都有统计,净存量可通过假设人均消费量相对稳定估算得出,而调入量和调出量则需要对大宗工业用途进行调查并做少量假设计算得出;对于金属矿物及其产品、工业非金属矿物及其产品、建筑材料3类物质,本地开采量和消费量一般都有所统计,而调入量和调出量的计算则需要首先采用针对元素或成品的物质流分析来获取城市系统中的净存量,然后再配合生产和消费数据并做少量假设测算得出.其他项目的获取或测算同国家物质流分析,由此得到的城市物质流分析框架可以用于城市间物质代谢的比较.      

紫外光与合成材料的光老化

系统分析了太阳近紫外能量累积值与紫外能谱实测结果及实测阳光碳弧、紫外碳弧、氙灯等人工光源紫外能谱分布图;阐明了应以太阳紫外能谱(290～400nm)为依据,重点考察了人工光源紫外能谱的模拟性和紫外能量。以此评价合成材料老化与防老化行为,状态会更趋真实性、科学性与可比性。经试验分析的结果,氙灯的确是一种理想的人工光源。     

北京地区大气飘尘的化学特性

选择北京地区7—9个采样点(五个功能区),用大容量采样器按季定期采集飘尘样品(103个)。用x射线荧光、x射线衍射、原子吸收、等离子体发射光谱等方法分析了飘尘中21种元素,并鉴定了α-SiO_2(α-石英)和CaCO_3(方解石)的物相。用元素相对浓度(x/Fe或x/Si)和富集因子(EF地壳以Fe为参比元素)进行了数据处理与分析,阐明了北京大气飘尘的化学特性以及不同地区、不同季节的差异与变化。根据分析结果认为,北京地区飘尘中的主要化学组分大都来源于自然界风砂或土壤;在飘尘中富集最高的元素S、Zn、Pb等可能主要来自人为污染源。估算了飘尘中风砂所占比例约为33%、硫酸根约为6%。     

ICP-AES连续氢化(还原)同时测定水、水生生物和沉积物样品中As、Sb、Bi和Hg

本文利用KBH_4的氢化(还原)作用,将酸性样品溶液中砷、锑、铋氢化和将汞离子还原为汞蒸气一同引入ICP(电感耦合等离子体)光源进行发射光谱测定,探讨了水、鱼、螺蚌类肉中As、Sb、Bi和Hg,沉积物样品中As、Sb和Bi的测定方法。As、Sb、Bi检出限为0.01ppm,Hg为0.001ppm。10次测定的RSD％A86.5、Sb6.8、Bi10.9、Hg3.6(5次)。进行多次加际回收试验和标准参考样的测定,得到了好的结果。该方法利用一套标准溶液同时适用于不同类样品的测定,具有简单、快速的特点,灵敏度能满足水环境监测(Ⅲ级地面水汞尚不足)的需要。     

用于感应偶合等离子体原子发射光谱的低噪声层流炬焰

<正> 感应偶合等离子体原子发射光谱(ICAP-AES)的分析功能已被广泛认识和充分阐述。任何元素的ICAP-AES检测限均受背景噪声量的限制。Belchamber和Horlick发现,雾化器(0—5Hz)和使发射稳定(200—500Hz)的等离子体物质的旋转是ICP发射信号噪声谱的两个主要来源。     

简易稀释瓶

<正> 在火焰原子吸收和原子发射光谱方法中,校正操作常常是通过制备一系列组成(分析物和/或共存组分的浓度)呈有规律变化的标准溶液来实现的。这种制备程序是费时的,特别是需要使标准溶液与样品相匹配,或考虑到干扰效应时更是如此。然而每次测量时,每份溶液仅仅只有一小部分被吸入火焰,因此只用一个浓溶液逐步稀释制备标准溶液系列的方法就成为原子光谱技术中具有吸引力的一种方案。     

35kV串联灭弧防雷间隙的熄弧特性研究

为了研究35 kV电压等级串联灭弧防雷间隙的熄弧特性,利用多物理场仿真分析软件建立了耦合多物理场的磁流体动力学(MHD)模型和电弧间隙的二维磁流体仿真模型,包括磁场、电流场、流体传热和层流等模块,计算了电弧间隙电导率的分布情况,及调整电极半径、间距时温度与电导率的变化情况,同时搭建了35 kV防雷间隙电弧截断试验回路,对35 kV串联灭弧防雷间隙的灭弧性能进行测试。仿真结果验证了腔内离子体电导率由小变大,电弧路径拉伸变长的过程,反映了电弧的建立、发展、熄灭过程,电弧主要燃烧阶段为电流输入之后0. 05～6 ms之间,电弧完全熄灭时间为10 ms。电弧截断试验验证了串联灭弧防雷间隙电弧喷射过程具有物理冲击能量,电流波形显示电弧熄灭时间为0. 16 ms,且电弧没有重燃。仿真结果、试验结果都证明了35 kV串联灭弧防雷间隙能够自行、快速地熄灭腔体内电弧且不再重燃。     

美国X射线光谱分析的现状和发展——访美工作见闻之二

<正> 四、质子激发X射线发射光谱(PIXE) 和重离子散射谱分析质子激发X射线发射光谱(Proton InducedX-Ray Emissian,简称PIXE)分析是60年代末发展起来的一种新的微量分析技术,其发展是与粒子加速器技术愈来愈广泛的应用分不开的。与基于光电效应的X射线荧光法不同,这属于带电粒子激发的X射线发射,与电子激发X射线的过程类似。带电粒子激发X射线的截面随粒子能量的升高和被激发原子序数的降低而增大,而且呈单调连续变化。这与光电效应的过程恰恰相反。首先,光电效应的截面随光子能量呈     

检测有机汞的标准物质氯化甲基汞的合成条件

选择两步法合成CH₃HgCl,即CH₃I与Hg通过光化学反应制得CH₃HgI,再使用AgCl将CH₃HgI转化为CH₃HgCl。以白炽灯作为光反应的光源;选用无水乙醇或丙酮或乙醚作为转化反应的溶剂,在进行转化反应操作时,必须加以搅拌;同时,确定在相应的溶剂中重结晶３次及操作条件。揭示了AgCl转化CH₃HgI的反应为固液异相反应,并确定了相应的溶剂。合成CH₃HgCl的熔点为169～170℃,元素分析的结果为C：4.89％、H：1.11％,与文献值一致。使用合成的CH₃HgCl配成标准溶液,测定得标准水样中汞浓度与标准值相等