S02标准溶液保存期的探讨

GB/T 1526-94《空气和废气检测分析方法(3版)》中甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法规定,10.00mg/L SO_2标准溶液放在冰箱(5℃,下同)的保存期为3个月～6个月,否则需重新配制并标定。SO_2标准溶液的配制及标定步骤较繁琐,且SO_2标准溶液标定后需用甲醛溶液稀释,而甲醛是     

空气中肼监测标准方法研究——固体吸附采样/分光光度法

本方法适用于空气中低浓度肼的监测。含肼空气通过涂20％H_2SO_4的101白色担体采样管,所含的肼与H_2SO_4反应,生成稳定的N_2H_4·H_2SO_4,洗脱后与对二甲胺基苯甲醛反应,生成黄色的连氮化合物在460nm波长下测定吸光度。以1L/min流速、采集60min空气样的最小检出浓度为0.0012mg/m~3。在0.00714～1.00mg/m~3的浓度范围内,测定的总平均变异系数为7.4％。氯气、甲基肼和偏二甲肼氧化产物对测定有干扰。     

乙腈盐析萃取HPLC-PDA同时测定水中11种苯胺类化合物

通过对色谱分析和样品萃取条件的选择和优化,建立了同时分析水中11种苯胺类化合物的HPLC方法。样品经乙腈盐析萃取后直接进样分析,采用 ODS色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,用PDA检测。结果表明,11种苯胺类化合物在0.20~100mg/L范围内其浓度和检测信号呈良好的线性关系,方法检出限为0.002~0.007mg/L,地表水和废水样品加标回收率为81.6%~97.4%,相对标准偏差为1.5%~5.5%。     

固定污染源废气中三氧化硫测试方法初探

建立了异丙醇吸收-分光光度法测试固定污染源中三氧化硫(SO_3)的方法,分别连续9次测试低、中、高3个质量浓度的SO_3烟气。测试结果表明,相对误差分别为7. 5%,-2. 6%和6. 7%,相对标准偏差分别为3. 3%,1. 7%和4. 1%,方法的准确度和精密度较好。方法检出限为0. 1 mg/m~3,测定下限为0. 4 mg/m~3。二氧化硫(SO_2)、一氧化碳(CO)、氮氧化物(NO_x)、硫化氢(H_2S)、含湿量、烟尘等因素对方法的干扰较小,方法适用于现场测试。     

离子色谱法测废印刷电路板真空热解气相污染物中HBr、NO2和SO2

在淋洗液中加入H2O2和三乙醇胺配制成吸收液,通过离子色谱法同时测定废印刷电路板真空热解气相产物中HBr、NO_2和SO_2的含量,方法简单、快速、准确。当用50 m L吸收液、采样体积为30 L时,3种污染物的检出限分别为0.000 005 7、0.000 003 4、0.000 002 9 mg/L。该方法加标回收率为95.7%~104.8%,完全能满足废印刷电路板真空热解气相污染物中HBr、NO_2和SO_2的同时测定要求。利用该方法和行标方法同时测定环境空气中的HBr、NO_2和SO_2,再利用Excel分析工具对测定数据进行F检验和t检验,检验结果表明2种测定方法无显著差异。     

顶空气相色谱法快速测定土壤中苯、苯胺和硝基苯

采用顶空气相色谱法快速测定土壤中苯、苯胺和硝基苯,优化了试验条件.方法在0 mg/L～100 mg/L范围内线性良好,苯、苯胺、硝基苯的检出限分别为0.012 mg/kg、0.22 mg/kg、0.083 mg/kg,实际土样测定的RSD≤1.4%,加标回收率为94.0%～102%.     

库仑法同时测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

水样中的硫化物、亚硫酸盐类吹气法分离用2%NaOH溶液吸收后,用c(H_3PO_4)=1mol/l、溶液中和Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲体系,使PH=7.在c(KI)=0.02mol/l电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-).至终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-).达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的.本法灵敏度高,测定范围宽,S~(2-)的最低检出浓度为0.017mg/l,测定上限为1.5mg/l,SO~(2-)_3的最低检出浓度为0.04mg/l,测定上限为2.5mg/l.对ρ(S~(2-))0.097～0.486mg/l、ρ(SO_3~(2-))0.171～0.855mg/l的混合标准样品进行分析,相对误差分别为<5%、7%.测定废水、池塘水等样品均获满意结果.     

苯酚-次氯酸钠光度法测定水中微量苯胺

在亚硝基铁氰化钾存在下 ,苯胺在磷酸盐介质 ( p H=1 1 .4 )中与次氯酸钠、苯酚反应形成靛酚。苯胺在 0 .0 6～6 .4 0 mg/ L内服从比耳定律 ,用于环境水中微量苯胺的测定 ,结果与标准方法吻合。     

顶空气相色谱法测定水中苯胺

采用顶空气相色谱法测定水中的苯胺,对盐类及其用量、顶空温度等条件进行了优化。当加入5 g NaOH,80℃进行顶空时,苯胺在0.02~0.50 mg/L范围内线性良好,方法检出限0.002 mg/L,样品加标平行测定的RSD<5.0%,回收率>95%。方法操作简单,检出限低,适用于水体中苯胺的测定。     

响应面法优化预氧化强化混凝处理铁锰地下水

以KMnO_4为氧化剂,Al_2(SO_4)_3·18H_2O为混凝剂,含铁锰离子地下水为模拟用水,考察预氧化强化混凝法的效果。利用响应面设计试验,分析氧化剂投加量、混凝剂投加量和pH值对铁锰去除的交互作用。模型优化结果显示,在氧化剂投加量4.16 mg/L,混凝剂投加量263.68 mg/L,pH值为7.54的最佳工艺参数下,铁锰去除率分别可达98.22%和97.49%。     

气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中苯胺类化合物

采用液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中19种苯胺类化合物,选择DB-5MS色谱柱,讨论了pH值对回收率的影响.方法在0.500 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,19种苯胺类化合物的检出限为0.016μg/L～0.067 μg/L,标准溶液平行测定的RSD为1.2％ -13.2％,实际样品加标回收...     

毛细管柱气相色谱法同时测定水中甲醇、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺

采用HP-PLOT Q毛细管柱,气相色谱氢火焰离子化检测器同时测定地表水和废水中甲醇,乙醇,N,N-二甲基甲酰胺,方法不受水中苯系物的干扰,在甲醇,乙醇,N,N-二甲基甲酰胺分别为7.92~792 mg/L,7.98~798 mg/L和9.45~945 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.999,准确度高,加标回收率均94.2%,精密度好,相对标准偏差均≤5.79%,检出限分别为1.17,1.31和2.05 mg/L。     

基于Berthollet反应示波极谱法测定水中微量氨

在亚硝基铁氰化钾存在下,氨在氢氧化钠介质中与苯酚、次氯酸钠反应,其产物靛酚在滴汞电极上产生－灵敏的吸附波,ＮＨ３－Ｎ在０．００３～０．２２ｍｇ／Ｌ内,导数峰电流与其呈良好的线性关系。用于环境水中ＮＨ３－Ｎ的测定,其相对标准偏差小于３％,回收率为９７％～１０５％,方法具有较好的选择性。     

气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用性研究

为探究气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用情况,在检出限的10～20倍、30～50倍、50～100倍3个浓度范围内开展了准确度、加标回收率和方法比对试验。结果表明,采用气相分子吸收光谱法测定海水亚硝酸盐氮(0～0.100 mg/L)、硝酸盐氮(0～0.400 mg/L)、氨氮(0～0.200 mg/L)时,标准曲线均具有很好的线性,线性拟合度均在0.999 3以上,检出限依次为0.000 8、0.004、0.004 mg/L,且该方法不具有盐效应,适用于海水样品的检测。当样品浓度太低时,气相分子吸收光谱法测定结果的准确度较低,因此,建议仅在亚硝酸盐氮浓度高于0.030 mg/L、硝酸盐氮浓度高于0.100 mg/L、氨氮浓度高于0.090 mg/L时使用该方法,对应的海域为河口及近岸等无机氮含量较高的海域。此外,为保证测定结果的准确度,每个样品需平行测定2～3次。     

高效液相色谱法测定环境水样中嘧磺隆

环境水体中的嘧磺隆在ｐＨ＝２－３的Ｈ２ＳＯ４介质中用二氯甲烷萃取富集，然后用高压液相色谱法分离和紫外光（２５４ｎｍ）检测器检测，外标法定量。用此方法测定了井水和生产单位排放的综合污水中的嘧磺隆，结果满意，最大相对标准偏差为５％，样品加标回收率在９３～１０７％之间，最低检测限量为２ｎｇ，最低检出浓度为０．００４ｍｇ／Ｌ。     

顺序注射平台-分光光度法测定水中总磷

参照希思迪在线总磷分析仪和荷兰Skalar在线过程分析仪测定水中总磷的方法,对顺序注射平台分析技术进行改进,从而建立了钼酸铵分光光度法测定水中正磷酸盐的快速分析方法,该方法集微功耗、微量试剂消耗于一体。注射平台具有模块化、投入式探头等结构特征,仪器包含3个检测量程,适用于环境监测等领域的实时在线分析。实验选择磷酸蓝的测定吸收波长为880 nm,当总磷质量浓度为0.10~2.00 mg/L时,浓度与吸光度呈线性关系,线性回归方程y=0.970 3x-0.025 3,相关系数为0.999 5,方法的检出限为1.36×10-2mg/L。     

便携式GC-MS快速测定水中苯胺

采用便携式GC-MS测定水体中的苯胺,并对水样中离子强度和顶空分析的平衡时间进行优化。试验表明,苯胺在10．0μg/L～200μg/L范围内有较好的线性,r为0．998;方法检出限为5．8μg/L;回收率为92．8％～96．7％;RSD为3．2％～8．6％。用54种VOCs混合标样对苯胺标液进行干扰试验,结果试验条件下苯胺与VOCs得到有效分离。     

Water quality test based on dielectrophoretic measurements of fresh water algae Selenastrum capricornutum

A method is described whereby dielectrophoresis of algal cells is used to perform rapid water quality analysis, specifically detecting the presence of CuSO4. The dielectric collection spectrum of the fresh water alga Selenastrum capricornutum was determined for a range of concentrations of CuSO4 from 25 mg L(-1) to 0.25 mg L(-1) for exposure times of 15 min and 18 h. In all cases increasing the concentration of CuSO4 reduced cell collection, but a step reduction was observed in collection between 2 mg L(-1) and 5 mg L(-1). This method has potential for forming a rapid, low-cost test for water quality with broad specificity and significantly reduced analysis time compared to current methods.     

5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴

采用5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴。对分析方法的样品前处理、样品保存、样品分析条件、干扰消除、检出限及测定范围、实际样品测定进行了深入研究和技术改进。水样经消解后测定的方法检出限为0.009 mg/L,经富集后测定的方法检出限为4×10-4mg/L,干扰消除实验的回收率为96%~101%,地表水、地下水、生活污水及工业废水等4种类型水样的加标回收率为92%~103%。     

琉基葡聚糖凝胶分离富集-二溴对甲偶氮羧微乳液分光光度法测定微量镍

研究了在溴代十六烷基吡啶（CPB）、正丁醇、正庚烷、水自制微乳溶液存在下,镍与二溴对甲偶氮羧（DBpMCA）的显色反应,在pH值为9．07的Na2B4O7-HCl缓冲溶液中,镍与试剂形成淡红色配合物,最大吸收峰位于560nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为2．8×10^5L／（mol·cm）。优化了试验条件,考察了共存离子的影响,方法在0．002mg／L～0．320mg／L范围内符合比尔定律,检出限为0．0006mg／L,生活垃圾、水、土壤样品测定的RSD为2．1％～5．2％,加标回收率为96．6％～104％。