红外分光光度法测定水中石油类和动植物油

ＧＢ/Ｔ 1 6 4 88- 1 996《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》中有红外光度法和非分散红外光度法。前者采用 3种纯有机溶剂配制一定浓度的溶液代替标准油品 ,以求得校正系数 ,免除了标准油选择的难题 ;后者需将 3种纯有机溶剂按比例配制成标准油 ,测定结果只能体现油类物质部分含量而非全部含量。现以不同行业的废水 ,用该两种方法进行实测和对比试验。1　试验1 1　主要仪器和试剂ＪＫ - 951多功能红外测油仪 ;硅酸镁吸附柱。ＣＣｌ4,测试前用 1ｃｍ石英比色皿、空气池作参比在2 6 0 0ｃｍ- 1～ 330 0ｃｍ- 1范围内进行光谱扫描 ,吸…     

石油类测定质量自控方法探讨

探讨了水中石油类测定中自控标准样品的配制方法,按1∶1∶1的比例配制正十六烷、姥鲛烷和甲苯混合标准溶液,对国家标准样品的测定值在保证值范围内。配制的20.0 mg/L和1.00 mg/L高、低两种质量浓度的混合标准溶液,连续7 d随水样同时测定的相对误差≤7.0%,RSD在1.3%～6.7%范围。     

红外分光光度法测定水中石油类应注意的问题

从实验环境、空白值、标准油的配制、标准曲线的配制和仪器操作5个方面对水中石油类测定红外分光光度法应注意的问题进行了探讨．     

红外分光光度法测定石油类萃取方法的改进

红外分光光度法作为国家标准方法，具有灵敏度高、适用范围广等优点，目前得到普遍应用。但在测定过程中，还存在萃取过程烦琐、萃取剂毒性大、有时准确度偏低等问题．结合工作经验，对红外分光光度法测定石油类中的萃取剂的替代、萃取次数、脱水操作进行了改进试验，结果表明，采用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂，能够满足环境监测中油类测试的精度要求．一次萃取在样品浓度为100mg／L以下时能满足测定要求，萃取液放在瓶中以无水硫酸钠脱水后再在普通漏斗中经脱脂棉过滤后定量也可满足测试要求．     

超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类

采用超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类,并对超声波机的功率、水浴温度和萃取时间进行优化.试验表明：方法在0mg/L～80.0mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9997;方法检出限为6.00μg/L,当取土壤样品10.0g时,方法检出限为0.03mg/kg;空白土壤的加标回收率为97.4% ～103%;测定实际土壤样品的RSD为3.0% ～3.9%.通过比较超声波萃取、四氯化碳热浸法和快速溶剂萃取法的前处理效果,显示出超声波萃取法的优越性.     

荧光分光光度法测定土壤中石油类

建立了荧光分光光度法测定土壤中石油类.方法检出限为3 mg/kg,实际土壤加标回收率为95.5％ ～108％,精密度(RSD,n=6)为2.4％ ～8.7％.实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、选择性好、操作简便,与红外分光光度法有较好的可比性,满足土壤中石油类分析要求.     

红外法测定皮革行业油类物质过程中几个关键技术问题的探讨

红外分光光度法测定皮革行业油类物质时,样品的采集、测试条件的选择、萃取剂的用量、萃取的次数等等对测定结果的准确性有很大的影响,在实际工作中应把握几个关键技术环节,以保证监测结果的准确可靠。     

紫外分光光度法测定地下水系统中油类的标准油选定

研究了采用含油污水中油类作为分析受其污染的地下水系统中油类的标准油可行性 ,紫外吸收光谱图和色质联机分析表明 ,污水、地下水、土壤中油类不仅主要成分相似 ,其相对含量也相同 ,证明了标准油选定的正确性。试验同时表明地下水系统中油类的污染正是目前仍在排放的含油污水引起的。     

紫外光度法测定地表水中石油类的油标选择

精选了一种新油标。采用这种油标,可使紫外分光光度法测地表水中石油类的令人满意,省工省时。     

红外分光光度法测定石油类中四氯化碳快速精制方法

用红外分光光度法测定样品中石油类时,四氯化碳(CCl4)的纯度对测定结果有影响,必须先提纯CCl4,使其纯度满足方法要求.常用的提纯方法有吸附法、水浴蒸馏法、混合精制法和酸化法,但这些提纯方法成本高,效率低,甚至在提纯过程中还会引入其他杂质,先蒸馏CCl4,再将蒸馏后的CCl4利用活性炭吸附,是精制CCl4的好方法.     

搅拌萃取-红外分光光度法测定污水中石油类

以四氯化碳为萃取溶剂,自动搅拌萃取污水样品中的总油,有机相经硅酸镁吸附脱除极性物质后,选择红外分光光度法测定其中的石油类,方法检出限为0.024 mg/L;对实际水样进行4个质量浓度水平的加标回收试验,回收率在88.0%~108%之间,6次测定的相对标准偏差为2.9%~6.1%,满足污水中石油类的测试要求。     

红外分光光度法测定水中油类物质吸附方法的比较

吸附处理是红外法测定石油类的一个重要环节.通过实验对吸附柱法和振荡吸附法进行对较,结果表明动植物油质量浓度为0.560 mg/L～145 mg/L的水样,振荡吸附法吸附效率高于吸附柱法.振荡吸附法还具有操作时间短、硅酸镁耗量低、对操作人员危害性小、样品可批量分析的优点.     

红外光度法测定水中石油类的质量保证和质量控制探讨

质量控制是保证监测数据质量的重要环节,根据红外光度法测定石油类的原理,对影响数据的关键因素(如仪器校正系数、试剂、空白试验、方法检出限以及准确度的核查等)进行了讨论,对规范石油类的质量保证和质量控制有着实际意义。     

土壤中石油类检测前处理方法的改进

以四氯化碳为萃取剂,选择振荡提取和浸泡提取两种前处理方法,采用红外光度法测定土壤中石油类.考察了两种提取方法对土壤样品测定结果的影响,推荐振荡提取时间为9h,振荡频率为150次/min;推荐浸泡提取时间为16 h.     

地表水中石油类红外法与紫外法测定结果的比对

进行了红外光度法与紫外分光光度法测定混合油样、闽江干流水样和内河水样中石油类的比对试验 ,试验表明 ,两法所测结果相差较大 ,以红外法所得结果较符合水体实际情况 ,提出了红外光度法测定时的注意事项     

海水石油类分析的影响因素

石油类是衡量海水水质的重要指标,海洋石油的首要污染源是原油泄漏,因此海水石油类的具体成分与原油成分基本一致,主要为弱极性的烷烃、环烷烃和芳香烃。在3种国标分析方法中,紫外分光光度法的应用最为广泛。采用该法分析时,建议统一选择HJ油标准作为标准溶液,透光率90%的正己烷作为萃取剂,标准曲线斜率在斜率控制图内的上下辅助限之内;萃取过程中调节水样p H值2,人工萃取时间120 s,萃取后不能立即分析时,在5℃冰箱内保存不超过2周。     

动植物油测定方法研究

自配动植物油的四氯化碳溶液.用红外分光光度法进行测定,测定浓度小于配制浓度.测定浓度与配制浓度线性相关性良好.测得相关性方程.在水样测定时,将测定值作为信号值代入线性方程,对测定值进行校正,校正后所得结果更加符合动植物油的实际浓度.     

水质石油类／动植物油快速测定方法探讨

为满足应急监测对分析方法提出的快速、准确、及时的要求,对现行国标《水质石油类和动植物油的测定红外光度法））（GB／T16488—1996）不适应应急监测需求的萃取、吸附2个预处理步骤进行了改进,为减少对臭氧层的破坏,用氯化四氟乙烯（S-316）替代四氯化碳（CCl4）作为萃取剂,均获得了比较满意的比对监测结果。