基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中有机氯农药含量

建立了一种基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中8种有机氯农药含量的方法,优选了固相分散剂及其用量、洗脱溶剂以及土壤样品与分散剂的质量比.实验结果表明,在弗罗里硅土作为分散剂、正己烷和丙酮(体积比为1:1)为洗脱溶剂、土壤样品与分散剂的质量比为1:3的优化条件下,8种有机氯农药在50～250μg/kg范围内表现出良好的...     

固相微萃取—气相色谱法测定水中痕量硝基苯类化合物

建立了固相微萃取种类与气相色谱联用测定地下水中12种硝基苯类化合物的分析方法,对萃取头种类、萃取时间、萃取温度、进样口衬管种类等分析条件进行了优化。实验结果表明,该方法的检出限为0.001~0.050 μg/L,线性范围0.005~500 μg/L（相关系数大于0.997）,加标回收率为72.1%~122.0%,相对标准偏差为3.65%~12.60%。应用该方法对地下水及地表水样品进行分析,结果表明该方法具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于水中痕量硝基苯、硝基甲苯类化合物和硝基氯苯类化合物的测定。     

固相萃取—反相液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯

采用亲水-亲脂平衡固相萃取柱和反相液相色谱法研究了水中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）3种邻苯二甲酸酯的萃取条件和测定方法。利用正交实验对影响萃取回收率的4个主要因素（洗脱剂组成、洗脱剂加入量、洗脱速率及清洗剂组成）进行了优化,确定了固相萃取的最佳条件：洗脱剂组成为V（甲醇）：V（乙醚）=3：17,洗脱剂加入量为6mL,洗脱速率为1．0mL／min,清洗剂组成为V（甲醇）：V（水）=1：9。3种邻苯二甲酸酯的萃取回收率在75．1％～111．3％之间。在优化条件下,色谱峰面积与3种邻苯二甲酸酯的浓度呈良好的线性关系（线性相关系数大于0．9995）,DMP,DEP,DBP的检出限分别为0．24,0．51,0．12μg／L。DEP,DBP,DMP的加标回收率分别为103．1％,103．8％,95．7％,相对标准偏差分别为0．36％,1．20％,2．10％。     

固相萃取—离子色谱法测定多种水样中丙烯酸

建立了一种离子色谱法测定不同类型实际水样中丙烯酸的方法.考察了样品采集和保存、样品前处理及色谱条件对丙烯酸测定的影响.实验结果表明:用棕色塑料瓶采集含丙烯酸的实际水样可在-20℃冷冻条件下保存14 d;采用Na型、Ag型、Ba型和C18型固相萃取柱能够有效除去水样中干扰物质;利用AS11-HC型色谱柱,进样量为200μ...     

固相萃取-气相色谱法检测水中的邻苯二甲酸酯

利用固相萃取技术富集了水中4种邻苯二甲酸酯类（PAEs）化合物：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）。借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对4种PAEs的固相萃取条件进行了设计与优化，得到的最佳固相萃取条件：洗脱剂配比（正己烷与丙酮的体积比）30：1，洗脱体积2mL，洗脱速率4mL／min，上样速率8mL／min。富集后的试样用带电子捕获器的毛细管气相色谱仪检测，方法的线性范围为1～1000μg／L（DMP，DEP），0．2—100μg／L（DBP，DEHP），线性回归方程的相关系数为0．9970～1．0000，检出限为0．02-0．4μg／L，4种PAEs的回收率为69％～117％，相对标准偏差为2．5％～9．5％。[关键词]     

直接固相微萃取气相色谱-质谱法测定辛基酚聚氧乙烯醚

建立了直接固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术测定污水中辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO_n)低聚物的方法.在最优实验条件下,测定辛基酚(OP)、辛基酚二乙氧醚(OPEO_2)、辛基酚三乙氧醚(OPEO_3)、辛基酚四乙氧醚(OPEO_4)、辛基酚五乙氧醚(OPEO_5)的线性范围分别为10～100,10-1 000,10～500,10～1 000,10～1 000 ng/L;检出限分别为10.4,7.7,8.1,9.0,8.5 ng/L;回收率为78.4%～114.0%,相对标准偏差小于10.4%.以正二十烷为内标,测定污水处理厂出水中的OPEO_n,实验结果表明,OPEO_2质量浓度高且变化范围较大,为133～2 412 ng/L.     

固相萃取—微波衍生化—GC-MS法同时测定水中6种雌激素物质

建立了固相萃取—微波衍生化—气相色谱-质谱联用法快速同时测定水中雌酮（E1）、17α-雌二醇（α-E2）、17β-雌二醇（β-E2）、雌三醇（E3）、17α-乙炔基雌二醇（EE2）、双酚A（BPA）等6种雌激素物质的分析方法,对色谱柱升温程序、固相萃取及衍生化条件进行了优化。色谱柱最佳升温程序为：初始温度50 ℃,保持2 min;以20 ℃/min速率升至260 ℃,保持5 min;最后以10 ℃/min速率升至280 ℃,保持5 min。实验结果表明,在选取 HC-C18萃取小柱、添加双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）+1%三甲基氯硅烷（TMCS）+吡啶作为衍生化试剂、微波315 W衍生化加热4 min的条件下,6种目标物标准曲线的相关系数均大于0.999,BPA、E1、EE2及E3的线性范围为3~300 ng/L,17α-E2及17β-E2的线性范围为5~300 ng/L,方法检出限为2.0~5.0 ng/L,加标回收率为76.45%~96.24%。     

镉试剂2B固相萃取光度法测定水中微量银

研究了镉试剂2B固相萃取测定银的方法。在pH为9.5的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,镉试剂2B与银反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用pH使用范围为1~12的W atersX terraTMRP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0.01 mol/L、pH为9.5的四氢吡咯-醋酸缓冲溶液)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中最大吸收波长为555 nm,摩尔吸光系数为1.04×105L/(mol.cm)。银质量浓度在0.01~1.0μg/mL内符合比尔定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果令人满意。     

液液萃取—气相色谱-质谱法测定丙傲来、烯酸生产废水中的特征污染物

建立了液液萃取—气相色谱-质谱法快速测定丙烯酸生产废水中苯系物、酯类、醇类、醛类和酮类等12种半挥发性有机物的分析方法。液液萃取条件为：以二氯甲烷为萃取剂,废水pH 7,分散剂甲醇加入量10 mL/L,盐析剂NaCl加入量300 g/L。各组分的工作曲线的线性关系良好。各组分的加标回收率为95.2%~116.0%,各组分的方法检出限为0.001~0.179 μg/L,相对标准偏差均小于3.5%。该方法可用于丙烯酸生产废水中主要特征有机物的快速定量检测。     

含13种有机氯农药土壤标准样品的研制

采用分级稀释混合法将来自不同采样点的含不同种类和浓度的有机氯农药(OCPs)的样品进行混合制得含13种OCPs的土壤标准样品。根据GB/T 15000《标准样品工作导则》系列标准对土壤标准样品进行均匀性检验、稳定性检验,并和16家实验室协作定值。实验结果表明:土壤标准样品中13种OCPs指标均匀性良好,保证土壤标准样品足够均匀的最小取样量为0.50 g;在室温(不超过30℃)避光贮存条件下,在为期12个月的稳定性检验期间,该土壤标准样品中13种OCPs稳定性良好。该土壤标准样品中13种OCPs指标的含量范围为0.08~5.23μg/g,扩展不确定度为0.014~0.82μg/g,基本满足我国土壤、沉积物等环境样品中OCPs的质量控制检测需求。     

气相色谱法测定水和土壤中苯醚甲环唑的残留量

研究并建立了气相色谱法测定水和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。实验结果表明：水中添加苯醚甲环唑的含量为0．005～0．500mg／kg时,平均回收率为97．9％～100．5％,相对标准偏差小于6．7％;土壤中添加苯醚甲环唑的含量为0．005～0．500mg／kg时,平均回收率为95．7％～109．5％,相对标准偏差小于7．5％。将该法用于水和土壤残留实验,土壤试样在拖药后10～88d进行采样分析,其残留消解动态回归方程为y=0．8803e^-0.0122x,相关系数为-0．915,消解半衰期为56．8d;水试样在施药后0～21d进行采样分析,其残留消解动态回归方程为y=0．2624e^-0.2539x,相关系数为-0．899,消解半衰期为2．7d。     

加速溶剂萃取—气相色谱法测定土壤中的类二噁英多氯联苯

采用加速溶剂萃取(ASE)—气相色谱法测定土壤中的12种类二噁英多氯联苯。在萃取温度100℃、萃取时间15min、萃取溶剂正己烷与丙酮的体积比1∶1、萃取试样量3g的最佳实验条件下,12种类二噁英多氯联苯的加标回收率为88.5%～109.8%,相对标准偏差为1.1%～6.7%。对小麦田实际土壤试样进行测定,共检出8种类二噁英多氯联苯,含量为50～671pg/g。     

用四-(对氨基苯基)-卟啉柱前衍生的高效液相色谱法测定重金属

研究了用固相萃取富集、快速分离柱高效液相色谱法测定环境水样中镍、锡、铅、镉、汞5种重金属的方法。环境水样中的镍、锡、铅、镉、汞用四-(对氨基苯基)-卟啉(T4APP)柱前衍生,然后用ZORBAX RP18固相萃取小柱萃取富集镍、锡、铅、镉、汞的T4APP络合物,经富集后的络合物用甲醇-丙酮(体积比95∶5)为流动相,ZORBAX Stab le Bound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测。镍、锡、铅、镉、汞的检测限分别为4,5,4,3,3 ng/L,分离5种重金属元素络合物的时间只需2.0 m in,相对标准偏差为2.2%~4.1%,加标回收率为88%~104%。用该法测定环境水样中的痕量镍、锡、铅、镉、汞,结果令人满意。     

自动进样气相色谱法测定气体中的非甲烷烃

用泰德拉气体采样袋采样,自动进样气相色谱法测定气体中的非甲烷烃含量。甲烷、总烃的线性范围分别为0～2439,0—2066mg／m^3。进样量为1mL时,检出限为0．02mg／m^3（信噪比为3）。对3种不同浓度甲烷与丙烷混合标准气进行测定,重复性相对标准偏差为0．4％-1．0％。对4种不同性质的试样进行加标回收实验,加标回收率为96．7％-102．0％。5名实验人员分别用自动进样法及手动进样法分析4种不同性质的试样,自动进样法的重现性相对标准偏差为1．2％～1．8％,优于手动进样法的6．5％～8．3％。该法可一次连续测定21个试样,精密度高、重现性好、分析效率高。     

西瓜、瓜叶及瓜田土壤中乙撑硫脲残留量的液相色谱分析方法研究

建立了一种采用高效液相色谱仪测定乙撑硫脲（ETU）在西瓜、瓜叶和瓜田土壤中残留量的分析方法。空白样品标准添加浓度为0.05-10.0mg/kg时,平均回收率为83.2%-90.7%,变异系数＜12.5%,样品中ETU的最低检出浓度为0.02mg/kg。该方法的准确度和灵敏度较高。应用本方法测定西瓜、瓜叶和瓜田土壤的 ETU残留量,取得了满意的结果。     

顶空气相色谱法测定聚苯乙烯食品包装材料中挥发组分

以顶空气相色谱法直接测定聚苯乙烯食品包装材料固体试样中的苯，甲本、对二甲苯和苯乙烯，最小检出量为１０－１０＾１０ｇ，回收率为９７．６％－１０２．５％。该法基体干扰小、操作简便。