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快速固相萃取法测定食品中多种有机磷农药残留 总被引:5,自引:0,他引:5
报道了一种简便、快速的石墨碳固相萃取(SPE)食品中多种有机磷农药残留及测定的方法.采用丙酮浸泡、超声提取食品中的有机磷农药,经石墨碳固相小柱净化萃取后,用气相色谱-火焰光度检测法直接测定,加标回收率在72.0%~107%之间,RSD为6.2%~12.7%,最低检出限可达0.001 mg/kg. 相似文献
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采用气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药,当取样量为10 g时,37种有机磷农药方法检出限为0. 002~0. 015 mg/kg,测定下限为0. 008~0. 060 mg/kg。低含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为72. 8%~104%,相对标准偏差为4. 2%~13. 8%;中含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为71. 5%~101%,相对标准偏差为4. 3%~13. 5%;高含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为74. 6%~109%,相对标准偏差为6. 8%~14. 6%。该方法灵敏度高、分离效果好、重现性好,能够满足土壤中37种有机磷农药残留检测的要求。 相似文献
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加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中12种有机磷农药的方法。推荐了12种有机磷农药快速分离的色谱条件。采用加速溶剂萃取技术实现了对土壤中有机磷农药残留的提取,选取最佳条件参数,减少了组分的损失,提取回收率达88%~108%。选择不同填料的SPE小柱和洗脱溶剂形成3种方案法进行净化实验,结果表明,方案2采用混合溶剂(正己烷、丙酮、二氯甲烷体积比为1∶1∶1)洗脱上样后的硅胶SPE小柱的净化效果好,回收率为91%~121%。方法检出限为0.000 1~0.000 2 mg/kg,石英砂基体和实际污染土壤样品加标回收率为62%~112%,相对标准偏差为0.7%~8.6%。该方法操作简便,快捷,灵敏度高,检出限低,试剂用量少,准确度和精密度符合质量控制要求。 相似文献
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固相萃取-气相色谱法测定水中多种农药类内分泌干扰物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了水样中用固相萃取小柱提取和净化、GC-ECD检测、GC-MSD定性证实的农药类内分泌干扰物检测方法,该方法样品提取、浓缩、净化步骤简便,能实现31种目标物同时检测。方法检测限0.05~0.50μg/L。添加回收率69%~101%,相对标准偏差低于10%。选择农药包括有机氯类(如滴滴涕、六六六、三氯杀螨醇、艾氏剂、异狄氏剂、狄氏剂、七氯、硫丹、氯丹等),氨基甲酸酯类(如甲草胺、乙草胺等),除虫菊酯类(如氯氰菊酯、速灭菊酯等)及其它农药(如氟乐灵、除草醚、毒死蜱)。该方法应用到测定某水库的水样,水库中31种农药类内分泌干扰物总浓度为48.8~890 ng/L,平均浓度295 ng/L。 相似文献
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气相色谱法测定水中有机磷农药 总被引:6,自引:0,他引:6
用电子捕获检测器,大孔径毛细管色谱柱直接进水样分析7种有机磷农药。柱容量大,分析速度快,分离效率高地填充柱,灵敏度高于火焰光度检测器。分析精密度和准确度均较小内径毛细管柱高。 相似文献
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固相萃取-气相色谱法测定水样中马拉硫磷残留 总被引:1,自引:2,他引:1
采用C-18小柱萃取、毛细管柱分离、气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)测定水样中的马拉硫磷,检测限为0.12μg/L。试验了样品流量和洗脱剂对回收率的影响,结果表明样品流量为6mL/min、二氯甲烷作洗脱剂时,回收率较好。测定蒸馏水、地下水和河水样品,相对标准偏差〈2.2%。加标回收率在79.0%-109%之间。 相似文献
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固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量有机氯农药 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了固相微萃取-气相色谱联用快速测定水中14种痕量有机氯农药的方法,对比研究了浸入式直接固相微萃取与顶空固相微萃取两种方式对不同有机氯农药的富集效率,优化了试验条件.方法线性关系良好,检出限为0.1 ng/L~10 ng/L,定量下限为0.2 ng/L~40 ng/L,RSD<8%,实际水样的加标回收率为67.0%~133%. 相似文献
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气相色谱法测定有机磷农药残留的常见问题探讨 总被引:2,自引:0,他引:2
针对气相色谱法测定有机磷农药残留过程中常见的基线噪声大、活性位点吸附、热分解和基质效应等4个问题,从气相色谱仪的结构和有机磷农药的性质出发,探讨了解决办法。提出从气路故障、检测器、外部干扰等3个方面排查,降低基线噪声;正确使用玻璃衬管和色谱柱,消除活性位点;合理设置进样口和检测器温度,防止发生热分解现象;采用基质净化、基质匹配校准及加入分析保护剂的方法,避免基质效应。 相似文献
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用蒸馏水一次提取新鲜蔬菜样品,以SE-30和QF-1为固定液,Chromosorb W AW DMCS为固定相,2m填充柱分离,氢火焰检测器检测,进样10uL测定灭杀毙含量,以保留时间定性,外标法定量,分析时间小于150s,方法回收率95.4%,相对标准差3.6%,可用作上市蔬菜灭杀毙农药残留量的快速测定。 相似文献
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建立了加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中27种拟除虫菊酯类农药的方法。以丙酮/正己烷(V∶V=1∶1)为萃取溶剂,在120℃和10. 3 MPa条件下静态萃取7 min,循环3次,石墨化炭黑串接氨丙基键合硅胶固相萃取柱净化,HP-5MS UI色谱柱分离,优化了提取和分析过程的重要条件。方法检出限为0. 001~0. 012 mg/kg,土壤中低、高浓度的加标回收率范围分别为68. 3%~123%和75. 3%~115%,沉积物中低、高浓度的加标回收率范围分别为67. 1%~120%和78. 6%~110%,单一目标物的相对标准偏差(RSD)均<20%(n=6)。实验结果表明,该方法消耗溶剂少、效率高、检出限低、精密度和准确度好,适用于土壤和沉积物中拟除虫菊酯类农药残留的测定。 相似文献
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气相色谱-串联质谱法测定水中己烯雌酚残留 总被引:2,自引:0,他引:2
采用乙酸乙酯提取水样中己烯雌酚残留,经BSTFA/TMCS衍生化后,用GC-MS/MS测定,通过优化试验条件,使该方法在0.05 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为146 ng/L。实际水样2个质量浓度水平的加标回收率为90.8%和91.9%,5次测定结果的RSD分别为2.2%和2.1%。 相似文献
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采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。 相似文献