南通平原河网地区典型农田系统地下水硝态氮污染调查

针对平原河网地区典型农田系统灌溉施肥带来的地下水环境污染问题,采集南通地区蔬菜地、水稻-小麦轮作地、水稻-油菜轮作地和桑地地下水样品,分析了不同农田种植体系下的地下水污染程度。结果表明,蔬菜、桑地、水稻-油菜轮作、水稻-小麦轮作地地下水的硝态氮(N)平均值分别为12.2,9.53,7.95和6.12 mg/L,与氮肥用量呈显著的正相关关系;研究区域地下水硝态氮超Ⅲ类标准率(20 mg/L)的为4.8%,表明地下水已部分受到硝态氮污染。     

赣江主要河流丰水期-枯水期氮磷营养盐分布特征

对2006—2019年赣江水体及水库丰水期-枯水期的总氮(TN)、氨氮(NH₃-N)、硝态氮(NO^-₃-N)和总磷(TP)浓度变化和分布特征进行分析。将赣江按河谷地形和河道特征划分为上游、中游、下游3段;根据水流来源将赣江划分为章水、桃江、湘水、贡水、泸江、赣江干流。结果显示：桃江TN质量浓度在2011年枯水期取得最大值8.26 mg/L;章水TP质量浓度在2007年枯水期取得最大值0.18 mg/L,整个赣江丰水期-枯水期的TP质量浓度在0.02～0.18 mg/L范围内浮动,变化幅度较小;章水NH₃-N浓度在2008年枯水期取得最大值1.86 mg/L,而在2017—2019年NH₃-N的浓度基本处于0.5 mg/L以内,达到《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)Ⅲ类水质标准。万安水库和峡江水库对总氮的滞留率,丰水期分别为24.26%、17.44%,枯水期分别为21.36%、16.60%;对总磷的滞留率,丰水期分别为24.78%、19.05%,枯水期分别为33....     

回流污泥比对厌氧释磷效果影响研究

为系统研究厌氧污泥回流比对生物除磷效果的影响,本文以实际生活污水作为研究水样,研究不同污泥回流比下厌氧段对COD、N、P的去除效果,深入研究污泥回流比对生物强化除磷代谢过程的影响。结果表明,在厌氧环境中污泥回流比对NH3-N的去除没有明显影响,但对硝态氮、TP、COD的去除影响较大。最佳回流污泥比应控制在60%~80%左右,在这两个工况下,PAO释磷量能达到24.13mg/L,这样能使PAO在厌氧池有效地利用碳源,充分释磷,从而提高除磷效率,同时应控制最佳厌氧有效时间为2~3h,如果厌氧时间过长或者过短都对PAO释磷产生一定的负作用。     

甲醇等5种强极性有机物污染事故中的监测分析方法

建立了在突发性水污染事故中定量分析水样中甲醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺等5种极性有机物的实验室和现场应急监测分析方法。采用顶空-车载气相色谱质谱法用于现场快速定性定量分析;顶空-气相色谱法用于实验室准确定量分析。通过优化顶空及气相参数,在最佳实验条件下测得顶空-气相色谱质谱法中甲醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺等5种化合物的检出限分别为1.0、0.06、0.5、10.0、15.0 mg/L,平行测定7次结果的相对标准偏差分别为2.1%~3.8%,加标回收率为69.4%~104%;顶空-气相色谱法灵敏度高于气相色谱质谱法,检出限分别为0.08、0.01、0.03、1.7、1.7 mg/L,平行测定7次结果的相对标准偏差分别为2.5%~4.1%,加标回收率为78.1%~116%。     

福建泉州市东、西湖水体中氮的空间分布研究

初步探讨了东湖和西湖水体中氯的空间分布特征以及3种不同形态的氮与溶解氧的相关性.结果表明,(1)泉州东湖、西湖水体中总氮的平均含量分别为3.396、3.929mg/L,氨氮的平均含量分别为1.927、2.182mg/L,硝酸盐氮的平均含量分别为1.061、1.236mg/L,亚硝酸盐氮的平均含量分别为0.084、0.059 mg/L,东湖和西湖水体的主要氮素形式均是氨氮.(2)东湖出水口和位于动物园附近的采样点总氮、氨氮和亚硝酸盐氮浓度较其它采样点高,入水口、湖区北部及湖心区采样点的氨氤和硝酸盐氮的分布趋势基本一致.西湖东南部采样点总氮、氨氯、硝酸盐氯和亚硝酸盐氮的含量都较其它采样点高.(3)东湖水体的DO浓度与氨氛、硝酸盐氮和亚硝酸盐氯的含量都不具有相关性,而西湖水体的DO浓度与这3种形态氮显著相关.     

固相萃取-气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

采用固相萃取-氢火焰离子化检测器气相色谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,通过试验优化前处理条件,使方法在0.500 mg/L~20.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.20μg/L~0.39μg/L。空白水样的加标回收率为66.6%~120%,试验6次结果的RSD为5.7%~12.5%。用该方法测定实际水样,加标回收率为66.8%~119%,6次测定结果的RSD为5.4%~11.8%。     

工业废水中烟酸、烟酰胺和3-氰基吡啶的HPLC检测

探讨了采用HPLC法检测某烟酰胺生产废水中所含的烟酸、烟酰胺和3-氰基吡啶的方法。结果显示,该方法的检测范围(S/N=3)为0.70~1.18 mg/L,方法的回收率为87%~102%,相对标准偏差为0.9%~3.9%,是一种快速、敏感和可靠的测定方法。     

离子色谱法测定水中亚硫酸根的优化

为了提高离子色谱法测定水中亚硫酸根的准确性,通过条件实验,对亚硫酸根稳定性、淋洗液有机改进剂等进行优化。选择Metrosep A Supp 5150色谱柱,以3.2 mmol/L的碳酸钠+1.0 mmol/L的碳酸氢钠+5.0%的丙酮溶液为淋洗液,经离子色谱检测,亚硫酸盐的质量浓度在0~10.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限为0.034 mg/L。实际样品测定结果的相对标准偏差为2.4%~4.7%,加标回收率为96.8%~103%。该方法可延长亚硫酸盐标准溶液的保存时间,有效分离亚硫酸根和硫酸根,灵敏度高、正确度与精密度良好,适用于水中亚硫酸根的测定。     

宿州市沱河沉积物氮磷和有机碳分布及评价

通过测定沱河宿州城区段沉积物中总氮(TN)、总磷(TP)和总有机碳(TOC)的含量,分析其分布特征,运用C/N和N/P比值法研究其可能来源,采用有机指数和折算后有机氮评价沱河沉积物污染状况。结果表明:沱河城区段沉积物中TN、TP和TOC平均质量比分别为1 343 mg/kg、608 mg/kg和30 201 mg/kg;C/N和N/P比值表明河流底泥沉积物中C、N和P污染可能是外源输入,且受煤炭工业发展影响较大;有机氮达到Ⅲ级,属于尚清洁程度,有机指数达到Ⅳ级,属于有机污染范畴,5号采样点需引起有关部门注意。     

液液萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立了液液萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物的方法。中性条件下,在水样中加入氯化钠,用环己烷进行萃取,得到方法检出限为0.019~0.044μg/L,在10.0μg/L~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.999。加标水平为2.5μg/L时,空白水样加标回收率为74.8%~104%,相对标准偏差为4.79%~11.5%;实际水样加标回收率为69.1%~111%,相对标准偏差为5.83%~17.6%。方法适用于成分不复杂的实际水样中硝基氯苯类化合物的检测。     

聊城市城郊浅层地下水硝酸盐污染特征与健康风险评估

运用氮、氧双同位素对聊城市城郊浅层地下水硝酸盐进行溯源,基于人类健康风险评估模型评估其健康风险。结果表明：研究区地下水中硝酸盐质量浓度在396 mg/L～389 mg/L之间,52%的监测点硝酸盐质量浓度超过《地下水质量标准》（GB/T 14848—2017）中Ⅲ类水质限值（20 mg/L）;地下水硝酸盐主要来源于化肥中的NH+4,其次为化肥中的NO-3和土壤中N的矿化作用;成年男性、成年女性和未成年人的非致癌风险值均处于可接受风险水平,区域人群硝酸盐暴露风险的主要途径为饮用区域地下水。     

高效液相色谱法测定化妆品中二苯酮-2、二苯酮-3与甲氧基肉桂酸乙基己酯

采用高效液相色谱二极管阵列检测器同时测定化妆品中二苯酮-2、二苯酮-3与甲氧基肉桂酸乙基己酯,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,335 nm为检测波长,以保留时间和紫外光谱特征定性,外标法定量。3种化合物在1.00 mg/L~150 mg/L范围内线性良好,最低检出质量分数均为0.015%,基质加标平均回收率为96.2%~117%,RSD为0.2%~1.0%。     

超声解吸-气相色谱法同时测定环境空气中乙腈和丙烯腈

采用大容量活性炭管吸附环境空气,丙酮-二硫化碳混合溶液（体积比为1∶1）超声解吸目标物,用气相色谱法（带FID检测器）同时测定样品中乙腈和丙烯腈。通过优化试验条件,使方法在1.00 mg/L~50.0 mg/L范围内线性良好,乙腈和丙烯腈的方法检出限均为0.003 mg/m3。低、中、高3个质量浓度水平的模拟环境样品6次测定结果的RSD为3.4%~7.0%,加标回收率为86.8%~102%。用该方法在北京某石化公司厂界布设采样点测定,结果为未检出。     

石墨炉原子吸收法快速测定水中的四乙基铅

用三氯甲烷萃取水中的四乙基铅,直接上石墨炉原子吸收仪进行测定。结果表明,方法相对标准偏差为5.9%,平均回收率在90.4%~108%之间,检出限为1.3×10-5mg/L。准确度高,精密度好。     

离子色谱紫外检测法同时测定水中5种氯酚类化合物

建立了同时测定水中5种氯酚类化合物的离子色谱紫外检测法。水样经0.45μm水相针式滤器过滤后,以250 nm为检测波长,5%的氨水甲醇-1%的硫酸铵溶液(V∶V=80∶20)为流动相进行检测。结果表明,在2-氯酚质量浓度为0.1~1.6 mg/L,其余4种氯酚质量浓度为0.01~0.16 mg/L范围内,线性相关系数均>0.999;2-氯酚和2,4-二氯酚的检出限分别为0.03和0.004 mg/L,其余3种氯酚的检出限为0.003 mg/L。低、中、高3种加标浓度样品的加标回收率为94.1%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~9.9%。该方法前处理简单,灵敏度、准确度和精密度均较好,适用于基层检测机构对生活饮用水中5种氯酚类化合物的日常快速检测。     

巯基棉分离富集-偶氮氯膦Ⅲ-TPB-共振光散射测定垃圾渗滤液中的Zn(Ⅱ)

建立了测定垃圾渗滤液中微量Zn(Ⅱ)的巯基棉分离富集-偶氮氯膦Ⅲ-溴代十六烷基吡啶(TPB)共振光散射新方法。在pH为3.1~4.6的Tris-盐酸缓冲介质及TPB存在下,Zn(Ⅱ)与偶氮氯膦Ⅲ-TPB结合生成三元缔合物,使共振光散射(RLS)显著增强并产生新的散射光谱,最大RLS散射峰位于378 nm处,体系的RLS增强程度(△IRLS)与0.008~0.20 mg/L范围内的Zn(Ⅱ)呈线性关系,定量限为0.010 mg/L。研究了共振光散射的光谱特征、适宜的反应条件及主要分析化学性质。方法用于垃圾填埋场渗滤液中Zn(Ⅱ)的测定,加标回收率为98.10%~102.7%,相对标准偏差为1.5%~1.8%。     

磺胺-(L-组氨酸)分光光度法测定环境水体中亚硝酸盐氮

重氮偶合分光光度法是测定环境水体中亚硝酸盐氮的标准方法,但所用偶合试剂有较高的毒性,若实验人员在实验过程中出现失误,可能会对自身及环境造成一定的危害。为此以对氨基苯磺酰胺（即磺胺）为重氮试剂,以α-氨基β-咪唑基丙酸（即L-组氨酸）为偶合试剂,对环境水体中亚硝酸盐氮进行测定,可有效避免实验中有毒物质的使用,同时优化了实验条件。实验结果表明：该方法摩尔吸光系数为2.20×10⁴ L/（mol·cm）,线性范围为0~0.200 mg/L,检出限可达到0.002 mg/L,加标回收率为98.5%~101%,通过与《水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法》（GB 7493—1987）比对发现,该方法无显著性差异,且具有安全环保、操作简便、成本低廉、准确度高、灵敏度高等优点。该方法可用于环境监测中常见的地表水、地下水、海水、废水中亚硝酸盐氮的测定。     

燃烧氧化-电化学法测定地表水和废水中的总氮

系统研究了燃烧氧化-电化学法测定地表水和废水中总氮的分析方法,优化了分析条件。结果表明,氧化温度700℃、反应时间6 min为优化的分析条件。该方法校正曲线线性良好(r=0.999 9),检出限最低可达0.016 mg/L。标准样品分析结果准确度高,相对误差为0.9%~7.1%。实际样品分析结果精密度为0.7%~3.4%,加标回收率为88%~117%。     

便携式分光光度计法快速测定水中砷方法研究

通过研究各仪器性能指标以及测定实际水质样品,对3种便携式分光光度计快速测定水中砷的方法进行了优化和比对研究。结果表明,ZZW-Ⅱ测试仪快速测定水中砷的方法检出限(0.2 mg/L)高于JH 916检测仪和PORS-15 V光谱仪的方法检出限(0.008和0.009 mg/L),在突发性环境污染事故应急监测中,JH 916检测仪和PORS-15 V光谱仪具有相对较高的灵敏度。ZZW-Ⅱ测试仪和JH 916检测仪快速测定水中砷的方法精密度相近,其测定结果相对标准偏差均未超过5.7%(n=6),PORS-15 V光谱仪快速测定水中砷的方法精密度稍差,其相对标准偏差最大值为17%。测定实际样品时,加标回收率分别为110%~126%(ZZW-Ⅱ测试仪),63%~108%(PORS-15 V光谱仪),78%~101%(JH 916检测仪)。3种便携式分光光度计与实验室分析方法相比,测定结果精密度均存在显著性差异,测定结果相对偏差亦较大,相对偏差最大值分别为-19.0%(ZZW-Ⅱ测试仪),17.0%(PORS-15 V光谱仪),-15.0%(JH 916检测仪)。     

气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,确定方法的最优条件为:依次用10 m L正己烷和丙酮混合溶剂(V/V=5∶1)、甲醇和空白试剂水活化C18固相萃取柱后,水样以5 m L/min过柱萃取,再以8 m L正己烷:丙酮(V/V=5∶1)混合溶剂洗脱后,浓缩至1 m L,进气相色谱/质谱测定。该法的检出限为0.18~0.38μg/L,在0.50~20.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.996。空白水样的加标回收率为71.8%~120%,相对标准偏差为1.73%~12.7%;实际废水水样的加标回收率为64.8%~135%,相对标准偏差为2.75%~18.0%。