石油醚纯度变化对水中油类测定结果的影响

在水质监测中,油类是一项重要的污染指标。近十年来,我们从事于水中油类的分析,在地面水,地下水,海水中油类分析时,经常遇到少数样品出现负值的情况。在分析过程中,样品出现负值,从理论上讲是不可能的,但在实际工作中,由于分析人员的操作误差,比色皿之间的误差,试剂纯度     

红外光度法测定低浓度水样中的石油类和动植物油研究

文章对如何提高低浓度样品测量的准确度进行了探讨.在测量低浓度的水样时,在萃取过程中除了四氯化碳会对水样中的油份进行萃取,水对四氯化碳中的极性物质也进行反萃取,当样品中含油浓度很低时,由于四氯化碳含极性物质可能大于油分含量,从而出现负值.因此测定低浓度水样中的石油类和动植物油是一项精细的工作,在实际工作中应该尽量采取下文所述的方法避免这种情况,只有做好了测量的各个环节,才能保证测量结果的精确可靠.     

水中悬浮物测定方法探讨

根据国家测试废水中悬浮物浓度的分析标准,在采用不同生产厂家生产的微孔滤膜（孔径0.45？m,直径50mm）测试煤矿矿井水时,常碰到比较清洁的水样容易出现负值的现象。通过对微孔滤膜的反复实验并深入分析,提出了如何改进＂滤膜准备＂的操作步骤建议,对更加真实反映水体中悬浮物浓度具有一定意义。     

雨水试样的HCO_3~-测定

前言雨水中HCO_3~-的测定,常用滴定法或电位滴定法。这两种方法操作简单。但是,由于雨水中HCO_3~-含量很低,两法都需要较多的水样(一般为25～100毫升)。当用甲基橙作指示剂时,据计算,如HCO_3~-浓度为30毫克/升,其滴定误差可达20％。电位滴定法在这种情况下也会由于不出现明显的电位突跃而无法进行测定。因此,在研究小水量降水和低pH样品时,需要有一种需水样少、灵敏度高、pH适用范围广的HCO_3~-分析方法。本文利用加热的浓磷酸将水样中各种形态的H_2CO_3、HCO_3~-、CO_3~(2-)完全分解成CO_2,用红     

硝酸银滴定法测量水中氯化物含量的不确定度评定

采用硝酸银滴定法测量水中氯化物含量,根据化学分析项目建立数学模型,对测定水样中氯化物的不确定度来源-配制NaCI标准溶液、标定AgNO3标准溶液浓度、测水样消耗AgNO3溶液体积、取水样体积、样品重复性测定等参数引入的不确定度分量进行识别和分析,进而对所有不确定度分量进行量化,得出测量不确定度结果,提出了该方法的合成不确定度及监测过程中的注意环节。     

HJ/T354-2007对光度法氨氮水质自动分析仪实际水样比对试验验收指标的规定

水环境中氨氮的实时在线监测具有重要意义,而现行标准对光度法水质氨氮在线监测仪的相关规定未考虑当氨氮浓度较低时,由可见光分光光度计自身噪音引起的方法误差就超过了现有标准。本文通过国标法测定氨氮校准曲线,对氨氮浓度测量的系统误差进行了分析,提出只有当水样中氨氮浓度大于1.0 mg/L时,在线监测仪器与采用国标法手工分析的结果的相对误差才能满足现有标准规定,补充了现行标准相关规定对于废水中氨氮浓度的要求,并且建议在氨氮自动分析仪器验收监测时,注意低浓度样品由于自身噪音所带来的分析误差,保证在线监测仪器验收结果的准确性和可靠性。     

氨气敏电极与预制试剂测定农田水氨氮的分析

该文讨论了实验室使用国产氨气敏电极测定圩区农田地表水氨氮的详细操作程序和关键要领，并与3种氨氮速测预制试剂盒的测定效果进行了比较分析。氨气敏电极法的73组标准曲线R2均值达到0.999 6，其中氮浓度0.1、1、10、50、100 mg/L标准溶液的电极电位均值分别为-57、-112、-170、-210、-228 mV；对0.1、1、5、10、50 mg/L标准溶液的多次测定误差在3.1%～17.5%之间，不同浓度农田水样测得的加标回收率平均110%。氨气敏电极、低和高量程水杨酸预制试剂，以及纳氏比色预制试剂法测定标准溶液误差在±10%以内的氮浓度范围分别为0～200、0.7～3.5、2.0～70和2.0～35 mg/L。低量程水杨酸预制试剂直接测定农田水氨氮误差大，另3种方法测定高氨氮浓度农田水样结果相近。对于浓度范围宽、成分复杂的水样，非考核认证性的实验室氨氮测试可优选采用氨气敏电极法，对浓度较高的样品可搭配纳氏比色和水杨酸预制试剂进行数据验证。     

HACH比色法测定化学需氧量预制试剂配制的探析

配制了不同浓度的预制试剂,将自配预制试剂和购买预制试剂分别用于HACH比色法,与重铬酸盐法一起测定化学需氧量,分别对质控样、标样、盲样、低浓度水样、高浓度水样进行测定。结果表明:在HACH比色法中自配预制试剂可以代替购买预制试剂进行实验室日常样品的测定分析,具有较好的准确度和精密度,能降低成本、提高效率。     

环境水质监测实验室内部质量控制

环境水质监测的主要任务是对环境水样中的污染物进行定量分析。因此,测定环境水样中的污染物的准确含量乃是环境水质监测质量管理的主要目标。为达到这一目标,要采用良好的仪器设备,分析人员必需具备相应的技术水平。但由于一些诸如样品基体的影响,环境条件的不同,温度的差异,仪器及分析人员操作误差等等因素的影响,同一样品的每次分析结果是不尽相同的。所以,为了使分析结果确实可信,即为了纠正上述误差,还要建立一套     

水污染源在线设备比对监测问题与解决方案——以长沙市在线监测系统为例

总结了长沙市7年来水污染源在线监测系统开展比对监测工作的情况,对氨氮、p H、重金属比对监测存在的问题进行了剖析,分析了在线监测仪器比对不合格的原因以及目前在线监测仪器部分项目缺乏误差标准等亟待解决的问题,研究出各因子误差的合理区间,提出了切实可行的解决方案:氨氮应该按照检测浓度高低确定误差范围;p H质控样不应使用相对误差,建议采用±0.3 p H的绝对误差;重金属实际水样浓度小于一定量时,用接近水样浓度的低浓度质控样替代。     

对氯苯甲酸用于测量OH#方法探讨2.误差分析

对氯苯甲酸用于测量臭氧氧化过程中产生的OH.浓度时会产生误差.为了研究误差的大小,进行了臭氧的间歇实验,以测量臭氧分解速率常数k.通过对比乙二酸、甲苯和腐殖酸溶液中投加对氯苯甲酸前后k值的变化,判断投加的对氯苯甲酸是否能引起测量误差及误差大小.试验结果表明,含清除剂少的水样,对氯苯甲酸测量OH.浓度时会引起很大的误差.在对氯苯甲酸捕获率小于10%的水样中,对氯苯甲酸测量OH.时产生的误差小.在捕获率大于20%的水样中,采用对氯苯甲酸测量OH.会产生较大误差,不能用来测量OH.浓度.     

浑浊水体的金属离子水样保存方法探讨

在水质分析中金属离子测定随着水样处理保护方法不同,其结果存在很大差异。本文对浑浊水体中金属离子保护方法提出了新的见解,并以4种不同的浑浊水样为样品,试验了两种不同保存水样的方法。即水样直接加酸保护和水样澄清后加酸保护。实验结果表明,两种不同的水样保存方法,测定结果相差很大,水样直接加酸保护的金属离子测定结果高出水样澄清后加酸保护金属离子测定结果的几倍乃至几十倍。对于实验测定结果,本文从金属离子在水体中的存在形态等方面进行了分析和讨论,并提出了水样保存方法的建设性意见。     

正确选择适用测定高锰酸盐指数的水样

由于高锰酸钾的氧化能力较弱,不能够将污染较重的水样中的有机质充分氧化,使测定结果不准确。而多次稀释会给测定结果的计算带来了误差。根据多年的实践,推荐适用此方法测定的最佳水样浓度范围。     

生活污水处理中COD监测分析条件的控制

对生活污水中COD监测分析时,最关键的控制因素是提取的水样要具有代表性,即取样前应充分摇匀水样后立即取水样不少于50ml,因水样中存在悬浮物,还应对移液管的细孔口径适当加大,并修正刻度,在保证水样有充分代表性的前提下调整重铬酸钾的加入量和滴定液浓度来满足特殊水质样品的要求.     

北京地表水中三氟乙酸的测定

三氟乙酸是HFC-134a等氯氟烃替代品的降解产物,对植物和土壤微生物群落的生长有一定抑制作用。笔者建立了测定TFA质量浓度的实验方法:将样品中的三氟乙酸与硫酸二甲酯在浓硫酸介质中衍生为三氟乙酸甲酯(MTFA),利用MTFA的易挥发性,以顶空进样和气相色谱-质谱联用的方法检测样品中MTFA的质量浓度,进而得到环境水样中TFA的质量浓度。并应用该方法测定了北京部分地表水体中三氟乙酸的质量浓度。测定结果:北京青年湖水样和北海水样中的ρ(三氟乙酸)分别为78和93ng L,而北京大学自来水水样中ρ(三氟乙酸)低于方法检测限10ng L。      

生活污水处理中COD监测分析条件的控制

对生活污水中COD监测分析时，最关键的控制因素是提取的水样要具有代表性，即取样前应充分摇匀水样后立即取水样不少于50ml，因水样中存在悬浮物，还应对移液管的细孔口径适当加大，并修正刻度，在保证水样有充分代表性的前提下调整重铬酸钾的加入量和滴定液浓度来满足特殊水质样品的要求。     

浅析环境监测化学分析中检出限的含义

在环境监测化学分析中,特别是在痕量分析中,检出限的确定对于分析方法的选择具有重要的意义。本文详细阐述了检出限的含义,并对检出限进行分类,对水样分析中分析物浓度的可靠性范围做一定的讨论。 1 检出限的概念定义 对于检出限已有明确的定义,为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。这里说的“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测     

氰化物检测中显色液溶剂的替代分析

用无水乙醇作溶剂替代氰化物检测中显色剂吡唑啉酮溶液溶剂二甲基甲酰胺,通过标准样品及水样比对、精密度、准确度、加标回收等实验数据证明无水乙醇作为有机溶剂,溶解性更接近二甲基甲酰胺,对人体危害小,替代二甲基甲酰胺,方法稳定可靠。对不同水样比对结果,相对误差为2.0%~5.0%,可比性好,用无水乙醇作溶剂对不同水样测试加标回收率为92.0%~103%,方法稳定性较好,标准样品测试分析结果准确度与精密度在方法控制范围内。     

生化需氧量(BOD5)测定方法的改进和数据的图解法处理

介绍了图解法的原理,实验条件,实验方法,并采用图解法和标准法,通过对国家标准样品和有代表性的实际水样进行ＢＯＤ５测定和比较,所有试验样品的测定值均在标准样品的已知值范围内。图解法与标准法相比,两者误差不超过±５％,证明了图解法的准确性,合理性和实用性。图解法是标准法的改进,它简化了实验操作,减少了误差,使测定计算更准确。     

汾河流域太原段河水及沉积物中PFOS和PFOA的浓度分布特征

考察山西省汾河太原段全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的浓度分布特征,采用固相萃取(SPE)的前处理方法与高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)仪器分析方法,检测了汾河太原段水体及沉积物中PFOS和PFOA的含量.结果表明,汾河水样品中PFOS和PFOA浓度范围分别为3.54~16.23 ng·L-1和2.49~4.79 ng·L-1,沉积物样品中含量分别为7.77~51.22 ng·g-1和1.94~3.54 ng·g-1.汾河太原段水样PFOS的浓度从上游到下游有逐渐升高的趋势,PFOA在各采样点的浓度相近;沉积物样品中PFOS的浓度大致呈从上游到下游逐渐升高的趋势,升高趋势没有水样中的明显,但是PFOA在各采样点的浓度亦相近.此外,PFOS在水体及沉积物中的分配与沉积物中有机碳的含量相关,而PFOA的相关性不显著.