基于便携式氢火焰离子化检测器法测定固定污染源废气中非甲烷总烃的研究

通过实验室和固定污染源废气现场比对测试,对便携式氢火焰离子化检测器法(催化氧化法和气相色谱法)测定非甲烷总烃的检出限、转化效率、精密度和准确度等性能指标开展研究。实验室测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法测定非甲烷总烃的检出下限(0. 3 mg/m³)、转化效率(98. 2%)、精密度(3. 49%)、准确度(-2. 38%)基本满足方法技术指标的要求,但是对于催化氧化法还需重点关注其转化效率。固定污染源废气现场比对测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法与实验室方法测试结果的相对准确度(33. 2%)、相对误差(-9. 27%～23. 7%)基本能满足测试方法的测试要求,趋势性也保持一致,适用于现场测试。     

湿度对使用便携式气相色谱—氢火焰离子化检测器监测苯系物的影响

由于湿度会对挥发性有机物（VOCs）的测定产生影响,因此针对现行常用的非甲烷总烃、苯系物分析方法,使用了干标气和加湿标气对便携式气相色谱仪［搭载氢火焰离子化检测器（FID）］进行了测试。实验发现,当存在一定湿度时,苯系物在FID上的响应略高于干气,湿度对测定结果影响不大,最多增大13.5%,而湿度在短时间（24 h）内基本不影响气袋对苯系物的保留效果。在VOCs的检测过程中,加湿气体稀释仪能够提供更为接近实际样品条件的标准气体,保证仪器在测量实际样品时数据更为可靠。     

便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法现场测定环境空气中非甲烷总烃的研究

现场快速监测方法在突发环境事件应急监测中发挥了越来越重要的支撑作用。本研究利用便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法快速测定环境空气中的非甲烷总烃。得出方法的检出限、精密度和准确度,并与实验室方法进行比对。结果表明,方法检出限为0.127 mg/m³,精密度为0.1%～3.6%,标样相对偏差-0.9%～-0.1%。方法便捷、快速,时效性强,可及时为突发空气环境事件处置提供技术支撑。     

激光散射法和便携式氢火焰离子化检测器法直读监测油烟排放

餐饮业油烟排放具有排放浓度不稳定、波动较大、排放时间短等特性,存在瞬时排放高值现象,油烟"看得见"和"闻得着"的问题依然存在,因此对油烟实现快速、及时、直读监测尤为必要。基于一种浓度可控且稳定的油烟产生技术,对直读激光散射法与经典手工称重法测定油烟颗粒物浓度值的数据线性关系进行了分析,发现2种方法数值的相关系数达0.99,通过直读修正激光散射法可以有效地测定油烟颗粒物浓度,并测定了不同水汽含量下油烟颗粒物排放情况,发现当相对湿度超过70%时,油烟颗粒物浓度测定值会发生突变。使用便携式氢火焰离子化检测器法(FID)和光离子化检测器法(PID)测定了不同油温下油烟中非甲烷总烃(NMHC)浓度,发现FID对油烟中NMHC的变化反应及时,能够较好地测定油烟中挥发性有机物的排放量。     

气相色谱-脉冲火焰光度检测器测定痕量有机磷农药

在水样和土壤样中分别加入二氯甲烷和丙酮，用超声波提取水样中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷等5种有机磷农药和土壤样中甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、杀螟农、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷等8种有机磷农药，大大地简化了测定的预处理过程。应用气相色谱法HP—5石英毛细管柱分离，脉冲式火焰光度检测器检测，取得了较好的测定结果。水样中农药的检测限≤0．O02mg／L，土壤样中农药的检测限≤0．O02mg／kg，相对标准偏差水样＜7％，土壤样＜10％，加标回收率水样在84％—96％之间，土壤样在80％—108％之间，均满足测定要求。     

固定污染源非甲烷总烃自动连续监测系统比对监测

对非甲烷总烃自动连续监测系统进行示值误差、响应时间、零点漂移和量程漂移等性能测试,对非甲烷总烃便携式分析仪进行检出限、精密度、准确度等性能测试。性能测试满足相关要求后同时利用便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法(催化氧化-FID)、便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)和实验室气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)对固定污染源非甲烷总烃自动连续监测系统进行现场比对测试。测试结果表明,在工况变动较大的情况下,便携式FID法与实验室GC-FID法测试结果相对误差为19. 6%～35. 1%,具有很好的可比性。以实验室GC-FID法为参比方法时,自动连续监测系统相对准确度为64. 1%,不满足《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1013—2018)的要求。以便携式FID为参比方法时,自动连续监测系统相对准确度分别为28. 6%和35. 3%,相对《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ 38—2017)方法一致性更好,均能满足《HJ 1013—2018》的要求。提出,应推进便携式方法在自动连续监测系统验收和质控比对中的应用。     

顶空固相微萃取-毛细管气相色谱表面发射火焰光度法测定淡水中有机锡化合物

采用固相微萃取(SPME)技术对河水样品中的丁基锡化合物进行富集后直接用气相色谱分离测定.实验中应用了涂层性质和厚度各不相同的商品纤维,也应用了自制的吸附纤维,将所得结果进行比较,发现100μm聚二甲基硅氧烷涂层萃取各丁基锡化合物的灵敏度及重现性均是最好的.将依此为基础建立的SPME-GC-FPD方法用于河水中有机锡化合物的测定,方法非常灵敏和快速.     

气相色谱-热导检测器测定页岩气组分的研究

建立了气相色谱-热导检测器法测定页岩气中氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烷、丙烷、异丁烷和正丁烷等组分的方法,检测数据利用仪器工作站采集和输出,采用保留时间定性,校正归一(扣除空气)法定量计算。方法的相对标准偏差(n=6)为0. 03%～4. 88%,检出限为0. 03%～0. 06%,相对误差≤4%,方法具有较好的准确度和精密度,且快速、简便,可用于大批量页岩气样品组分的分析。     

光离子化检测器便携式气相色谱仪快速测定水中苯系物

本文研究了使用光离子化检测器便携式气相色谱仪,在环境温度下手工摇荡的快速顶空法测定水中苯系物（苯、甲苯、乙苯、邻、间、对位的二甲苯及异丙苯）的分析方法。方法的线性范围为０～１８０μｇ／Ｌ,相关系数均在０．９９６以上,方法的变异系数分别为１．０～１４％（１０μｇ／Ｌ）,２．９～７．８％（３０μｇ／Ｌ）,方法的最低检测限达０．５～１．５μｇ／Ｌ。     

便携式气相色谱—质谱联用仪应急现场测定空气中54种VOCs

采用Inficon公司的HAPSITE四级杆气质联用仪,建立便携式气相色谱—质谱联用仪应急现场测定空气中54种挥发性有机物。对各种化合物的线性、加标回收率(56.3%~141.1%)、精密度(3.80%~22.69%)、检出限进行了测定,并将该方法运用到实际样品测定中。结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好、分析速度快、操作简便,适用于空气中54种挥发性有机物的现场测定。     

气相色谱法检测废气中甲烷、非甲烷总烃的问题研究

气相色谱法检测废气中甲烷、非甲烷总烃的方法存在诸多问题。针对标准参考气体的选择、采样方式、样品保存、配气方式、仪器配置等方面做了重点研究。结果表明,使用甲烷作为标准参考气体最佳,根据污染源的实际状况,可选择动力采样或玻璃注射器手动采样。样品气保存在惰性气袋中比玻璃注射器更好,实验分析更推荐双柱配置的气相色谱,手工配制标准气系列、使用填充柱也可很好的满足检测的质量要求。     

顶空便携式气相色谱—质谱仪现场测定地表水中苯系物

对顶空便携式气相色谱—质谱仪分析水中的苯、甲苯、乙苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、异丙苯的方法进行了研究,并讨论了平衡时间、平衡温度、水中含盐量等因素对测定的影响。结果表明,方法的回收率为94.15%~98.67%,相对标准偏差为2.32%~4.88%,最低检出限为0.031~0.094μg/L。该方法快速、准确、重复性好。     

凝胶渗透色谱-硅胶柱-气相色谱-负化学离子源质谱测定生物介质中49种BFRs类化合物

建立了生物介质内22种多溴联苯(PBBs)和27种多溴联苯醚(PBDEs)的净化和分析方法。通过分析不同时间段凝胶渗透色谱(GPC)洗脱液中49种化合物含量,得出不同化合物凝胶色谱洗脱曲线。样品经过凝胶渗透色谱-混合硅胶柱净化后,再使用GC-(NCI)/MS对样品进行检测。实验结果表明,PBBs和PBDEs检出限分别为0.02~0.88 pg/g和0.01~74.00 pg/g。对实验过程进行验证发现,样品不同浓度加标回收率为80%~120%,相对标准偏差小于20%。该方法具有良好的净化效果、准确度和精密度,拥有良好的线性范围及检出限,满足生物介质中溴代阻燃剂的检测分析实际要求。     

罐采样-加压进样-气相色谱法测定环境空气中非甲烷总烃研究

建立了罐采样-气相色谱法测定环境空气中非甲烷总烃的分析方法。用罐采集环境空气样品至微负压状态,经除烃空气加压后,用气相色谱仪进行分析。并对氮气空白、除烃空气、样品保存期限、不同压力进样、不同正压压力进样、不同湿度、不同种类物质对总烃的贡献等进行了研究,在最佳实验条件下,非甲烷总烃的方法检出限为0.04μmol/mol,标准曲线相关系数均大于0.999 5,低、中、高浓度水平测定结果相对标准偏差均小于2.0%,低、中、高浓度的质控样品相对误差均小于2.0%。利用该方法对环境空气样品进行了检测分析,该法完全满足国家标准质控的要求,适用于环境空气和污染源无组织废气中非甲烷总烃的准确测定。     

顶空-气相色谱法测定水中溴乙烷

建立了顶空-气相色谱法测定环境中不同基质水样中溴乙烷的方法,分别考察了顶空平衡温度、平衡时间、离子强度对溴乙烷富集的影响,从而确定最佳方法参数。结果表明,溴乙烷在0. 10~10. 0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0. 999 0,检出限为0. 012μg/L,测定下限为0. 048μg/L,加标回收率为86. 7%~104. 7%,相对标准偏差(RSD)为2. 9%~4. 8%。该方法准确度和精密度高、检出限低,能够满足环境中不同基质水样中溴乙烷的检测要求。     

硫化学发光检测器-气相色谱法测定废气中挥发性硫化物

采用硫化学发光检测-宽口径石英毛细管柱气相色谱法,建立了废气中羰基硫、硫化氢、二硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、丙硫醇、异丙硫醇、噻吩及二甲二硫等11种挥发性硫化物的分析方法。硫化学发光检测器的灵敏度、选择性及线性范围均优于传统的火焰光度检测器。进样体积为0.2 ml时,硫化物的检出限为0.03～0.1 mg/m3。实际样品5次测定的相对标准偏差小于5.1%,加标回收率为83.7%～108.8%。测定了某炼油厂酸性水罐尾气、污油罐尾气及瓦斯气中挥发性硫化物,为其恶臭控制与治理提供检测手段和基础数据。     

大气预浓缩仪-GC/FPD测定环境空气中的痕量硫化物

采用大气预浓缩仪-GC/FPD建立了环境空气中7种含硫化合物的测定方法。结果表明,经惰性化改造后的大气预浓缩仪-GC/FPD测定系统的基线低,对硫化物无残留。7种化合物的线性回归方程的相关系数均在0.995以上,高、中、低3种浓度的空白加标回收率分别为98.6%~105.3%、99.1%~103.7%、85.7%~99.7%,除硫化氢的相对标准偏差为10.9%外,其余6种含硫化合物的相对标准偏差可控制在6.9%以内。当进样体积为400 m L时,方法的检出限在0.10~1.1 ng/m3。CO2、H2O对实际样品的测定无干扰。因此,该方法能够满足目前监测工作的要求,更加适用于环境空气中痕量含硫化合物的测定。