对测定COD计算方法的讨论

<正> 文献中,酸性高锰酸钾法测定COD的计算公式是错误的.这种错误反映了这样的一个问题,即为何使用法定的量及其单位计算COD 的测定结果,本文对此进行讨论.文献酸性高锰酸钾法测定COD 的方法是:于lOOmL 水样中,在酸性条件下,加入l0mL 高锰酸钾溶液,氧化水样中还原性物质.反应后剩余的高锰酸钾,加入10mL 当量浓度为N 的草酸钠标准溶液还原.过量的草酸钠再以上述的高锰酸钾法溶液回滴,消耗的体积为V_1mL.同时测出高锰酸钾溶液ImL 相当于草酸钠标液KmL.测定结果为     

高浓度氯离子水样CODMn测定

本文介绍了测定高浓度氯离子水样CODMn的一种方法。本方法利用乙酸银去除氯离子的干扰，在一定的条件下，用高锰酸钾作为氧化剂和自身指示剂，用草酸钠还原过量的高锰酸钾，通过计算求出CODMn值，本方法适用范围更广。     

水体中镁的β修正光度法测定

在pH10的酸性介质中,Mg~(2+)与铬黑T作用,反应液由蓝色变紫红色。可定量测定镁。本文以β修正分光光度法定量测定镁,可消除空白色度的影响,提高了方法的灵敏度,方法最低检出浓度为0.02mg/l;精密度实验的相对标准偏差为6.2％;加标回收率为92.3％—102.0％。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 1.1.1 7221型分光光度计,50.0ml比色管。 1.1.2 Mg~(2+)标准溶液准确称取1.658g氧化镁于250ml烧杯中,加少量水,滴加浓盐酸至完全溶解,定容至1000ml。浓度为1.00mg/ml。实验时,以去离子水稀释成5.00mg/l的标准使用液。 1.1.3 铬黑T(EBT)溶液以乙醇配制0.10％的EBT溶液。 1.1.4 pH10缓冲溶液称取16.9g氯化铵,溶于143ml     

大气中硫化氢分析方法的改进

大气中硫化氢的测定,通常以稀碱液为吸收液,用亚甲兰比色法测定S~(2-)。但,S~(2-)在稀碱液中极不稳定,可影响测定的准确度。实验表明,在稀碱液中加入适量三乙醇胺(TEA)及乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),H_2S的采集率高于97％;采样体积为60L时,最低检出浓度为0.002mg/m~3。仪器及试剂 UV～240分光光度计; 吸收液称取4g氢氧化钠溶于300ml水中,另称取1gEDTA和10gTEA于上述溶液中,用去离子水稀至1000ml,摇匀; 三氯化铁溶液和对氨基二甲基苯胺溶液均按《大气分析监测方法》要求配制: 标准溶液取适量大颗粒结晶硫化钠(Na_2S·9H_2O),用少量水快速淋洗以除去亚硫酸盐,用滤纸吸干;称取1.5g溶于100ml0.1 mol/l氢氧化钠水溶液中,以碘量法标定;标定后,用吸收液稀释成S~(2-)浓度为5.00mg/l的标准溶液,于冰箱中保存(2个月内,标准曲线斜率     

高浓度硫化物的分光光度测定

1 前言水中S~2-的对氨基N.N-二甲基苯胺比色法测定,已被列为我国环境监测标准分析方法。其检测上限为1mg/l。这对监测高浓度含S~(2-)废水,带来一定困难。S~(2-)与对氨基N.N-二甲基苯胺生成的有色化合物为稠环共轭体系,极为稳定,且不因S~(2-)或显色剂浓度的变化而改变其结构。据此,我们以试剂空白稀释高浓度含S~(2-)废水样品后,进行分光光度测定,效果良好。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 40mg/l的S~(2-)标准溶液; 2％对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶液 2g对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶于100ml1:1硫酸中; 9％硫酸铁铵水溶液; 分光光度计。 2.2 分光光度测定 2.2.1 试剂空白的制备在48ml水中,加入1ml2％对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶液(a),1ml9％硫酸铁铵(b)。 2.2.2 标准系列及其测定在9支50ml比色管中,分别配成浓度为2.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10.0、15.0、18.0、20.Omg/l的S~(2-)标准系列;加入1ml显色剂a后,立即加入1ml溶液b,     

四苯硼钠分光比浊法测定渗沥水中钾

本文采用碱法消化——四苯硼钠分光比浊法测定生活垃圾渗沥水中钾。经消化条件、pH、四苯硼钠的加入量及排干扰等条件试验,确定了较简便的分析程序。方法的检出限为0.8mg/l,相对标准偏差为204％,加标回收率为96.4％～102.9％。 1 实验部分 1.1 标准曲线的绘制在25ml容量瓶中,分别加入0～100μg钾标准溶液,加水至5ml,加3滴饱和EDTA,摇匀;调pH至5～6,加15mg四苯硼钠,轻摇;加5ml甘油——水溶液(2+1),以水稀至刻度,摇匀。用1cm比色皿,以水为参比,在380nm波长处测定吸光度。并作空白校正。绘制标准曲线。 1.2 样品测定     

超声波降解有机磷农药乐果的实验研究

报道了用超声波降解模拟废水中低浓度乐果的试验。探讨了超声波辐射时间、外加H2O2、溶液中乐果的初始浓度、溶液温度等因素对乐果降解效果的影响。试验表明，辐射时间延长，降解率增加，辐射120min后降解率达97．5％；加入浓度为1．27mg／ml的H2O2即可明显提高乐果的降解率，H2O2的添加量达2．44mg／ml后，降解率增加趋缓；乐果溶液初始浓度由0．08mg／ml增加到1．6mg／ml，降解率由87．5％降低到55％；溶液温度控制在30℃以下对超声降解有利。     

废水中高含量硫化物测定方法的讨论

分析废水中含量较高的硫化物,《污染源统一分析方法》中规定采用碘量法。将预处理后的硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中:加入50ml纯水,10ml0.025mol/L碘液,5ml浓盐酸,5min后用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘;同时做空白     

标定低浓度高锰酸钾溶液的方法比较

比较以高锰酸钾本身和邻菲哕啉-Fe^2＋作指示剂，对低浓度高锰酸钾溶液进行标定发现，以邻菲啰啉-Fe^2＋作指示剂的标定，结果更为准确。     

过硫酸钾氧化-紫外光度法测定总氮方法的改进

过硫酸钾氧化紫外光度法测定总氮的空白吸光度高的主要原因是：K2S2O3是220nm波长上有特征吸收，适当降低K2S2O3、NaOH的用量，延长消解时间，使用二次蒸馏水，用低浓度亚砷酸钠溶液，还原消解后剩余的极少量的K2S2O3，可以降低空白吸光度。K2S2O3-NaOH碱溶液不稳定，使用期短，三天后氧化能力迅速降低，原因是：K2S2O3溶液中，加入NaOH，加速了K2S2O3的分解。K2S2O3和NaOH分别配制，并在K2S2O3溶液中，加入少量HCl，抑制其水解。两种溶液可使用半年以上时间。     

微波消化法测定化学耗氧量(COD)

微波炉正越来越多的被用作实验室的加热工具。用微波炉作样品消解处理，测定化学耗氧量．具有消解速度快、节省试剂等优势。采用70OW市售可调微波炉，为安全起见，所有消解过程均采用35OW进行。盛样品的容器采用容积为6Oml，壁厚smm全封闭带螺帽的聚四氯乙烯管，消化之前，将样品稀至COD值低于1000ms／L，用O．45μm的膜过滤，加硫酸酸化，所用试剂参照标准方法配制，向装有500μl样品的聚四氟乙烯管中加入3mlH2SO4,O．04gHgSO4和1ml重铅酸钾溶液。混匀后用微波消解9分钟，冰浴10分钟，用10～15ml水将消解液转入锥瓶中，过量的重铬酸…     

对CODcr计算公式的一点探讨

1 问题的提出在日常的水质监测工作中,化学需氧量CODcr是水质常规监测项目中的一项重要指标。通常,人们往往用重铬酸钾回流法测定。其计算公式是, CODcr=(V_0-V_1)·C·8×10~3/V_2 (1)式中,V_0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml); V_1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml); V2——取水样的体积(ml); C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol·1~(-1)); 8——氧(1/20)摩尔质量(g·mol~(-1))。     

高锰酸盐指数测定前用分光光度法测定高锰酸钾浓度方法探讨

高锰酸盐指数测定时，ＫＭｎＯ４溶液浓度过高或过低，都会对结果产生一定影响，尤其在空白实验中，由于空白样中高锰酸盐指数值较低，如果ＫＭｎＯ４溶液浓度过高，加热反应后，加入１０００ｍｌ０．０１０ｍｏｌ／Ｌ的Ｎａ２Ｃ２Ｏ４溶液有时不能完全反应剩余ＫＭｎＯ...     

一种改进的SPE-HPLC法用于水中多环芳烃的测定

采用流动相乙腈-水梯度洗脱的高效液相色谱方法,使得标准溶液16种多环芳烃(PAHs)得到了完全分离,线性相关系数均达到0.999以上,相对标准偏差均在3%以内,检出限均在0.02~8 ng/L范围内。通过设计实验确定了固相萃取空白干扰的存在,萘和菲干扰明显,玻璃器皿、橡胶管和室内环境均可能带来干扰。研究了有机改进剂甲醇含量和加标方式对空白加标回收率的影响,结果显示10%甲醇含量和标准溶液先加入甲醇再加入水中超声的加标方式,多环芳烃具有较高的回收率80.6%~121.3%。比较了氮吹和水浴旋蒸的不同浓缩方式对溶剂加标回收率的影响,发现水浴旋蒸较氮吹不会带来干扰外,还具有较高的回收率。应用上述确定的条件测定实际样品地表水和地下水,发现均有0~12.1 ng/L不同程度的检出。     

吹扫捕集-气质联机法测定水中三氯乙醛

用吹扫捕集-气相色谱/质谱法对水中三氯乙醛进行了测定,研究了吹扫时间、NaOH溶液加入量对三氯乙醛响应值的影响,确定的实验条件为:吹扫4 min,每40 ml水样中加入0.20 ml NaOH溶液,标准曲线范围在1.0～200μg/L时,线性相关系数可达0.999,取样量5 ml时,检出限0.21μg/L。精密度和准确度实验结果为:空白水分别加标2.0μg/L和20μg/L时,6次平行测定的平均回收率分别为108%和94.4%,RSD分别为3.1%和2.4%。     

冷原子吸收测汞方法的改进

本文通过测试分析，证实在冷原子吸收法测定汞的过程中，用３％ＨＮＯ３溶液代替５％ＨＮＯ３－０．０５％Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７溶液作固定液，使标准溶液和水样测试条件一致，空白吸光度降低，样品吸光度误数更准确，读差更小。     

水质中氨氮、总磷项目监测新法探索

氨氮、总磷是水体评价的一项很重要的指标,《水和废水监测分析方法》中分别规定了几种测定方法,其中用分光光度法较常见,现用一种新的方法即用发光二极管和万用电表代替分光光度计,通过多次实验,水样经高温高压消解后,与显色剂充分混合显色后加入测定池,用发光二极管发出两种不同波长进行测定透过溶液后万用电表电压值的变化来体现不同的浓度。实验表明,分析结果与分光光度计测定结果颇为一致,与国标相比,本法稳定性好,灵敏度和准确性高,操作简便、快速等优点。下面以总磷测定为例在不同电流的条件下进行试验。1、试验部分(1)主要试验仪器及试剂变压器、万用电表、发光二极管、光敏电池、电阻。、光敏电池、电阻。5%过硫酸钾溶液、(1 1)硫、10%抗坏血酸溶液、钼酸盐溶、磷酸盐标准液2.00ug/ml。(2)试验过程其线路连接如图:1—万用电表,2—电源,3—恒流器,4—测定池,5—发光二级,6—光敏电池,7—电阻,8—万用表,9—加热块分别吸取磷酸盐标准溶液0ml、1.0ml、3.0ml、5.0ml、15ml加入测定池中,记下发光二极管不发光时万用电表的读数I0,打开电源,通过电流控制发光二极管的发光强度,一定电流时记下万用电表读数I1,加...     

硫化氢标准溶液保存方法研究

硫化氢具有腐鸡蛋臭味和毒性。化学性质极不稳定。配制硫化氢标准溶液有用硫化氢渗透管和硫化钠试剂两种方法,一般常用硫化钠配制较多。由于硫化氢不稳定,配制标准溶液时必须现配制、现标定、现做标准曲线。如不及时做曲线,随着时间的延长,曲线斜率会大大降低,对分析结果影响很大,这样就给分析工作带来许多不便之处。为了解决硫化氢标准溶液不稳定问题。我们从多方面探索,用不同浓度的EDTA和不同浓度的NaOH混合液作为硫化氢标准液稳定剂,并对加稳定剂的硫化     

过硫酸钾氧化-紫外光度法测定总氮方法的改进

过硫酸钾氧化紫外光度法测定总氮的空白吸光度高的主要原因是:K2S2O8在220nm波长上有特征吸收,适当降低K2S2O8、NaOH的用量,延长消解时间,使用二次蒸馏水,用低浓度亚砷酸钠溶液,还原消解后剩余的极少量的K2S2O8,可以降低空白吸光度.K2S2O8-NaOH碱溶液不稳定,使用期短,三天后氧化能力迅速降低,原因是:K2S2O8溶液中,加入NaOH,加速了K2S2O8的分解.K2S2O8和NaOH分别配制,并在K2S2O8溶液中,加入少量HCl,抑制其水解.两种溶液可使用丰年以上时间.     

亚硝酸型反硝化除磷污泥驯化方式的比较

以14d作为目标驯化时间,采用SBR反应器比较了厌氧-缺氧(亚硝酸盐一次投加)、厌氧-缺氧-好氧(亚硝酸盐一次投加)、厌氧-好氧+厌氧-缺氧-好氧(亚硝酸盐一次投加)、厌氧-好氧+厌氧-缺氧-好氧(亚硝酸盐连续投加)4种亚硝酸型反硝化除磷污泥驯化方式的优劣.结果表明,经厌氧-好氧+厌氧-缺氧-好氧(亚硝酸盐连续投加)方法驯化后的污泥,能承受的亚硝酸盐初始浓度最高为80mg/L,吸磷速率最高为14mgP/(gVSS·h),所需要的亚硝酸盐投加量较少,是一种较好的亚硝酸型反硝化除磷污泥快速驯化方法.