土壤中7种重金属和砷测定的精密度控制指标研究

通过对浙江省近700组实际土壤样品进行分析,研究了土壤中铜、铅、锌、铬、镍、镉、砷、汞7种重金属和砷测定的精密度控制指标(实验室内相对偏差和实验室间相对偏差),并与行业标准分析方法和文献进行了比较,旨在为环境监测质量控制与质量保证工作提供参考。经统计分析,建议实验室内相对偏差控制指标如下:铜,≤15%;铅,≤15%;锌,≤15%;铬,≤15%;镍,≤15%;镉,≤20%;砷,≤15%;汞,≤50%。建议实验室间相对偏差控制指标如下:铜,≤25%;铅,≤25%;锌,≤20%;铬,≤20%;镍,≤25%;镉,≤35%;砷,≤25%;汞,≤55%。     

卡尔曼滤波分光光度法在环境分析中的应用

本文借5-Br-PADAP与CPB体系显色,用卡尔曼滤波-分光光度法同时测定钴镍铜锌镉五组分混合物,本方法用于合成试样、水、头发、指甲等环境样品分析,结果较好。     

火焰原子吸收光谱法测定苏州开发区26种蔬菜中铜锌铁锰镍

用火焰原子吸收光谱法测定了苏州开发区26种蔬菜中的铜、锌、铁、锰和镍的含量。蔬菜样品用硝酸高氯酸混合酸进行消解。4次测定值的相对标准差<5%,加标回收率在92%～107%之间。26种蔬菜中铜、锌、铁、锰、镍的含量基本均在世贸组织规定的范围内。     

用火焰原子吸收法测定镀铬泥渣中的铁、镍、铜、锌、铅

我们曾对镀铬泥渣中铬的原子吸收测定进行了研究,本文重点研究镀铬泥渣中Fe、Ni、Cu、Zn、Pb测定时共存元素的干扰及其消除方法。 实验证明,大量Ni、Si的存在严重干扰铁的测定,大量Cu的存在严重干扰Ni的测定。采用标准加入法以消除Ni对Fe的干扰;采用沉淀法,萃取法分离铁与镍;在标液中加入等量铜来消除大量铜对测定镍的干扰,都难免繁琐费时。本文采用加入十二烷基硫酸钠或柠檬酸作干扰抑制剂,消除了大量铜对镍及大量硅对铁、锌测定的干扰;用降低乙炔流量,提高火焰温度的方法消除了二倍量的镍对铁测定的干扰,拟定了用火焰原子吸收法,不经分离直接测定镀铬废水处理后的泥渣中铁、镍、铜、锌、铅的测定程序。样品分析精密度均小于±4％,铁、镍、铜、铅的标准加入回收率为96—106％,锌为90—115％,用于实际样     

多种金属离子同时测定的计算分析—分光光度法

在PH=9.18.TritonX—100共存的条件下,4(2—吡啶偶氮)—间苯二酚(简称PAR)与PPb级的锌、铅、镉、铜、铁、锰及镍可要时形成水溶性的有色络合物。在多个波长处测定总吸收值,建立各组分浓度与总吸收值之间的数学关系,借助计算机进行计算,可同时求得以上七组分各自的浓度。考虑到偏离朗伯—比耳定律较大的组分问题,建立了非线性算法和程序,使本方法的计算分析部分适用于更一般的混合物测定。     

火焰原子吸收光谱法测定底泥中铜铅镍锌镉铬的10种消解方法的比较

湖泊底泥中重金属含量的多寡对水产养殖业的影响以及其底泥能否作为农田肥料都至关重要。目前有关底泥中重金属的测定,原子吸收光谱法是较理想的一种方法。由于对底泥样品所用的前处理方法不同,有时会使测定结果有明显的差异。为此,今对常用的10种消解法[1-6]进行全面、系统的试验比较,供参考。1　试验1 1　主要仪器与试剂AA6800火焰原子吸收光谱仪,岛津;铜、铅、镍、锌、镉、铬单元素空心阴极灯,上海电光器件公司;混合金属标准溶液:铜、铅、镍各为25 0mg/L,锌、铬各为10 0mg/L,镉2 50mg/L;所用试剂除过氧化氢为分析纯外,其余均为优级…     

用颗粒状的活性物质调节水中锌、铜离子的含量

注入一定浓度的生物必须的微量元素,是给水处理中的一个重要问题,因此,将热电站中排出的一定温度的水用于鱼类养殖,会明显感到锌铜离子的不足。 现介绍几种在水中添加微量元素的方式,在电极的电溶解过程中的水含有锌铜离子,对这种水中锌铜离子的浓度须进行仔细、经常地     

不同地域人发中重金属污染特征与来源解析

以某高校新生发样为研究样本,将生源地分为东北、西北、西南、华北、华南、华中、华东7个地域,采用电感耦合等离子发射光谱法对发样中所含铬、铜、镍、铅、锌进行测定,通过非参数检验及偏相关性检验分析不同地区发样中重金属含量与性别、身体质量指数(BMI)的关系。结果显示,所采集发样中铬、铜、镍、铅、锌的含量变化范围依次为0.22~101.84、0.36~112.24、0.70~128.75、1.39~136.13、1.12~719.50μg/g;发样中重金属浓度的地区排序为东北>华东>华北>西北>华中>西南>华南。聚类分析和主成分分析结果显示,不同地区发样中重金属的来源有所差异:东北、西北、华北地区发样中重金属可能主要来源于燃煤、工业生产过程、机动车排放,方差贡献率分别为39.47%、25.78%、22.89%;华中、华东、西南、华南地区发样中重金属可能主要来源于工业生产过程、机动车排放、冶金化工过程,贡献率分别为47.76%、27.51%、18.24%。相关性检验显示,男性发样内铬、铜、镍、铅含量高于女性。其中,偏胖或偏瘦女性存在较高的铅暴露风险;40.2%的男性发锌含量低于正常值下限,24.4%的女性发锌含量低于正常值下限,且偏瘦女性发内缺锌现象显著;男、女发铜含量高于正常值上限的比例分别为91.8%、85.6%,存在不同程度的铜暴露风险。     

X-荧光光谱法在土壤调查中的应用

采用硼酸镶边、垫底压制土壤粉末样品,用X-荧光光谱仪分析其中铜、铅、铬、锌、镍等元素浓度。主要讨论了样品粒度对分析元素测定结果的影响。分析了标准样品及实际样品,其结果与标准值及化学法、原子吸收法测定结果相吻合。用土壤标准物质作精密度试验,统计结果表明,各组分RSD均小于3.74%。     

火焰原子吸收光谱法测定畜禽粪便中铜和锌

采用冻干法-全量酸消解-火焰原子吸收光谱法测定畜禽粪便中铜和锌,优化了试验条件.铜和锌分别在0 mg/L～3.00 mg/L和0 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为6 mg/kg和2 mg/kg(按取0.5 g试样消解定容至50 mL计算),粪便试样测定的RSD分别为1.3%和3.7%,加标回收率分别为104%和107%.     

西南某省14种尾矿重金属浸出量及总量分析

研究中国西南某省不同类型尾矿的重金属浸出量及总量,为尾矿的污染防范、环境管理和综合利用提供参考和建议。采集了14种类型共164个有代表性尾矿进行浸出毒性试验,并分析其中79个典型尾矿样品的9种重金属含量,以评估其污染风险和综合利用价值。结果表明,有5种类型共7个样品出现浸出毒性超标,分别为铅锌矿、镍矿、银矿、铁矿、锰矿,总体超标率为4.3%。超标元素分别为砷、镉、锌、铅、铜、镍等6种元素,最大超标倍数分别为砷18.3倍、锌4.8倍、镉3.0倍、铅0.56倍、铜0.32倍、镍0.16倍;尾矿含有较多重金属,其中砷、锌、铅、铜含量较高,最高分别达到11.75%、2.60%、1.01%、0.29%,不同类型尾矿其重金属含量各有不同,铅锌矿尾矿的重金属总量最高。总体上,该省绝大多数尾矿为普通固废,少部分为危险废物,砷、镉、锌、铅、铜、镍等6种元素存在污染风险,其中砷元素是最主要污染物;尾矿由于重金属含量较高而有一定的综合利用价值。     

镉、铜、铅、锌混合标准溶液系列稳定性试验

用原子吸收法测定镉、铜、铅、锌时,每次配制一系列混合标准溶液均需一定的时间和试剂。为节约起见,对配制的镉、铜、铅、锌混合标准溶液系列进行稳定性试验,以考察其稳定时间。1　试验试验仪器、试剂和测定步骤均按文献[1]。吸取混合标准溶液各若干毫升,分别移入5个1000mL容量瓶中,用0 2mol/L硝酸定容,作放置试验,见表1。　表1　镉、铜、铅、锌系列混合标准溶液质量浓度　mg/L混合标准溶液V/mL5 0010 0030 0050 00100 00镉0 050 100 300 501 00铜0 250 501 502 505 00铅0 501 003 005 0010 0锌0 050 100 300 501 001 1　稳定性试验1 …     

固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中的重金属元素

研究了用固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中痕量重金属镍、铜、银、铅、镉和汞的方法。环境水样中的镍、铜、银、铅、镉和汞用四 -(对二甲氨基苯基 ) -卟啉 (T4 -DMAPP)柱前衍生 ,用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、银、铅、镉和汞的T4 -DMAPP络合物 ,富集倍数为 1 0 0倍 ,然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相 ,WatersXter raTMRP18( 3 9mm× 1 5 0mm)色谱柱为固定相分离 ,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、银、铅、镉和汞的检测限分别为3、2、4、3、1 5ng/L和 3ng/L。方法相对标准偏差为 1 8%— 3 2 % ,标准回收率为 92 %— 1 0 7%。该方法用于测定环境水样中的痕量重金属 ,结果令人满意     

便携式XRF在污染地块土壤金属元素调查中的应用

研究了便携式X荧光光谱仪（PXRF）测定土壤中砷、铅、铬、铜、锌和镍的性能,评估其检出限、精密度和准确度,探索了土壤水分和粒径对测定结果的影响程度,并与常规实验室分析方法测定结果进行比对。结果表明,PXRF测定土壤中砷、铅、铬、铜、锌和镍的检出限为5~15mg/kg,标准物质测定结果的相对标准偏差（RSD）≤8.6%,相对误差在±15%以内。随着土壤水分含量的增加,各金属元素测定结果均呈下降趋势,而RSD有上升趋势。土壤粒径对测定结果的影响较小,随着土壤粒径减少,各金属元素测定结果的RSD略有下降趋势。PXRF可以简单、快速地测定多种重金属元素,适用于污染地块重金属元素的现场实时监测。     

滤膜在颗粒物无机元素监测中的适用性研究

筛选国内外12个制造商的玻璃纤维、石英、特氟龙、聚丙烯、乙酸纤维、硝酸纤维和混合纤维等7类材质34种滤膜,测定滤膜中的铍、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、锡、锑、铊和铅等14种元素含量,探讨不同材质滤膜中各元素的质量分数分布,采用大气固定源污染物排放标准中项目限值和分析方法标准中质量控制要求,对铜、锌之外的12种元素进行适用性评价。结果表明:玻璃纤维滤膜比其他材质滤膜中无机元素的质量分数高1～5个数量级,进口玻璃纤维滤膜中铬、镍、砷、镉等4种元素质量分数高于多数国产玻璃纤维滤膜,国产A、H玻璃纤维滤膜中14种元素质量分数相对较低;仅混合纤维滤膜中镉、铅的测定值浓度低于最严标准限值的10%,玻璃纤维滤膜之外的其他材质滤膜均能满足监测其余10种元素的本底需求。     

固体废物中重金属浸出试验方法的研究

在大量试验的基础上，提出了利用翻转式振荡机代替原有水平式振荡机对工业固体废物进行浸出毒性试验，并对翻转式浸取固体废物中重金属铜、锌、铬和镍的最佳浸出方法进行了研究。提出了翻转式浸取的最佳浸出方法。     

湛江南桥河、北桥河水重金属含量及分布的研究

通过硝酸-过氧化氢微波消解样品,采用ICP-AES法测定了河水中锌、铅、镉、砷、镍、铁、铬、铜等重金属元素的含量,并分析了这些重金属元素在不同河段、不同水期含量的分布情况。测定结果的RSD<9%,加标回收率在86.0%~103.4%之间,检出限在0.832~2.42μg/L之间,该方法快速、稳定、效果较好。     

卟啉光度试剂在环境分析中的应用

卟啉(Porphyrin)用作光度试剂已有三十多年的历史,但直到近十年来才得到广泛应用。 卟啉试剂是一种超高灵敏光度试剂,其摩尔吸光系数常为(2—6)×10~5,许多达10~6以上,个别已超过10~8,其灵敏度可与原子吸收法、中子活化法媲美,近年来在环境分析中得到了许多应用,已用于多种环境物质中镉、铬、铜、铁、汞,锰、镍、铅、锌的测定(表1),还可间接测定S~(2-)、CN~-等阴离子。     

南通市某钢丝绳行业集中区降尘中重金属污染状况评价

针对南通市钢丝绳行业集中区重金属污染问题,分析降尘中的铅、镉、铬、铜、镍、铁、锌、锰等重金属含量,并采用污染指数法和地累积指数法对降尘中重金属污染状况进行评价。结果表明,该集中区降尘中重金属污染程度依次为Zn>Pb>Cd>Cu>Fe>Mn>Ni>Cr,铅、锌为主要污染因子,铅、锌污染级别均处于重污染级别。     

催化极谱分析在环境监测中的地位和应用

极谱分析在地质、冶金等部门已广泛应用,有的已作为标准方法,如1982年出版的地质部化探元素标准方法中,铜、铅、锌、钴、镍、钒、铍等元素的催化极谱法受到奖励.其所以能推广应用之主要原因是灵最敏度高,选择性好,快速和准确.在环境监测中,一般测试物质的含量在ppb和ppt级,故选择高灵敏度的分析方法十分必要,从目前很多文献报导,极谱分析属当前仪器分析中