城镇污泥中总磷测定条件的优化选择——过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法

依据水中总磷的测定原理,通过过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法对污泥中的总磷进行测定,并对过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法的实验条件,包括污泥样品取样量、过硫酸钾溶液加入量和消解时间进行了优化选择。结果发现污泥样品取样量为0.1g左右(以干泥计),过硫酸钾溶液加入量为50m L,消解时间为30min的条件下,加标回收率为90%~105%。因此,优化选择的方法能满足实验室的要求,可作为城镇污泥中总磷的测定方法。     

不同方法测定水体总氮存在的问题探讨及条件优化研究

利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法,探讨了消解时间和消解温度对空白吸光值的影响,认为增加消解时间可以降低空白吸光值,而提高消解温度对空白吸光值的影响不大;对于某些样品中总氮含量低于氨氮含量的现象,将碱性过硫酸钾装入小试管,再放入装有水样的比色管中,虽然能够减少氨气形式逸出的氮含量,但回收率较低;连续流动和流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法,在以后的修订中应增加过硫酸钾含氮量以及镉柱还原能力大小的界定.     

城镇污泥总磷测定条件的优化选择研究

根据住建部要求对(CJ/T221-2005)《城市污水处理厂污泥检验方法》进行修订和完善.依据水中总磷的测定原理,通过过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法对污泥中的总磷进行测定,并对过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法的实验条件,包括污泥样品取样量、过硫酸钾溶液加入量和消解时间进行了优化选择.结果发现污泥样品取样量为0.1 g左右,过硫酸钾溶液加入量为50 mL,消解时间为30 min的条件下,加标回收率在90%~105%之间.结果提示我们进行优化选择的方法能满足实验室的要求,可作为城镇污泥中总磷的测定方法.     

碱性过硫酸钾紫外光度法测定水中总氮时影响空白值的因素

测定水中总氮时,经常会出现空白值偏高的情况.通过分析碱性过硫酸钾本身纯度的影响、消解量、消解温度和时间、实验用水纯度、玻璃器皿的洁净度、碱性过硫酸钾存储时间、实验室环境因素等影响因素.找出了实验出现问题的原因,并进行了校正.     

总氮测定中空白吸光度值偏高问题的实验探讨

通过实验,提出用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中总氮有效控制空白试验吸光度值偏高的基本方法:选择合适厂家生产的过硫酸钾,满足测定要求的才可投入使用,或在实验室用重结晶法提纯;实验用水可直接用新鲜去离子水,或使用无氨水;氧化消解时间应保持温度在120~124℃消解30 min以上;碱性过硫酸钾溶液最好现配现用,保存时间不要超过7 d。     

不同消解时间对总磷测定影响的研究

过硫酸钾氧化—钼锑抗分光光度法测定水样中总磷 ,消解时间需保持30 min。通过缩短时间的试验研究 ,确认消解时间由 30 min缩短至 10 min,总磷测定结果令人满意     

钼酸铵分光光度法测定总磷影响因素的探讨

有机磷只有被过硫酸钾消解转化成正磷酸盐后,才能和钼酸铵发生显色反应。消化反应受消化温度、消化时间、溶液的酸碱性的影响,显色反应受显色条件、消化液的浊色度的影响。本文通过大量的摸索性试验和正交实验得出总磷测定的影响因素和最佳实验条件。     

密封微波消解法测定总氮的研究

利用微波密封消解代替国家标准方法测定总氮过程中高压蒸气消解过程,不仅节约了消解时间,碱性过硫酸钾消解彻底,而且节约了试剂,操作简单,准确度和精确度均达到或超过国家标准方法;本实验同时对操作步骤进行了调整和改进。     

水环境中总磷的微波消解

采用热效率高的微波消解系统对水环境中总磷样品进行消解 ,用不同的微波消解时间、功率对同一样品进行实验 ,并将该法与总磷测定的常规过硫酸钾消解法进行比较 ,结果证明 ,微波消解法高效安全、简便快速、省时省电、准确可靠     

不同消解时间对总磷测定影响的研究

针对过硫酸钾氧化－－钼锑抗分光光度法测定水样总磷方法中消解时间需保持30min的问题,进行了缩短时间的试验研究。确认消解时间由30min缩短至10min,总磷测定结果,令人满意。     

分光光度法测定总氮的准确度研究

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时常出现空白值偏高、样品平行性较差、实验准确度不高等现象.为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的主要因素,有利于提高水质总氮测定的准确度.结果表明,分析试剂纯度、实验用水水质、器皿的清洗程度等对总氮的测定均有一定影响,适当延长消解时间与提高消解温度也有利于降低总氮的空白值.因此可通过优化各实验条件来提高实验的准确性,以保证实验室的设备仪器、检测人员和环境等条件满足分析要求.     

污水处理厂剩余污泥中总磷的测定

采用过硫酸钾消解-钼锑抗分光光度法的方法测定污水处理厂剩余污泥中的总磷,通过实验确定最佳预处理方法、消解方法、过硫酸钾用量等分析条件。结果表明,方法线性良好,实际污泥样品的平行测定的RSD为0.5%～1.1%,加标回收率为97.0%～106%。     

用过硫酸钠消解测定水中总磷的方法研究

测定水中总磷,通常采取过硫酸钾消解,使水样中所含磷全部氧化成正磷酸盐,用钼酸铵分光光度法进行测定.但是在实际工作过程中发现,过硫酸钾的溶解度较低,配制时间较长,并且在温度偏低时易析出过硫酸钾晶体,对实验的过程和结果产生一定的影响;而过硫酸钠易溶于水,配制容易,温度的变化对溶液浓度影响不大.研究用过硫酸钠代替过硫酸钾消解测定地表水中总磷的方法,并从校准曲线、样品测定、加标回收等几方面对两种方法进行了比较分析.     

不同消解时间对总磷测定影响的研究

过硫酸钾氧化－钼锑抗分光光度法测定水样中总磷，消解时间需保持30min，通过缩短时间的试验研究，确认消解时间由30min缩短至10min，总磷测定结果令人满意。     

水环境中总磷的微波消解

采用热效率高的微波消解系统对水环境中总磷样品进行消解，用不同的微波消解时间、功率对同一样品进行实验，并将该法与总磷测定的常规过硫酸钾消解法进行比较，结果证明，微波消解法高效安全、简便快速、省时省电、准确可靠。     

测定水中总氮时影响空白吸光值的若干因素分析

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,经常会出现空白吸光值偏高的情况.通过一系列对比试验,发现高纯度的过硫酸钾、氢氧化钠、优质的试验用水、消解时间足够及消解过程中的压力和温度稳定是保证总氮空白值符合标准的关键因素.     

不同的消解方法测定水中总磷的比对试验

过硫酸钾消解法-钼锑抗分光光度法是测定水中总磷的预处理方法。传统方法采用高温高压锅加热消解,消解时间需保持30min。通过实验研究,采用微波消解法与传统方法进行比对试验,确认微波消解法可以缩短消解时间,消解时间由30min缩短至7min,该方法与标准方法无显著差异,准确度和精密度都符合质控要求,总磷测定结果较满意。     

降低总氮空白吸光值的因素探讨

为了有效控制总氮的空白吸光值,本文从容器的洗涤、实验用水、试剂纯度、样品的消解、后处理阶段等环节进行分析,通过科学实验,探讨了其影响因素,找到最佳条件：用1：3的硫酸清洗容器消除有机物的干扰,GR级的过硫酸钾和AR级的氢氧化钠分别进行溶解作为消解剂,控制消解的时间超过30分钟,最后用1：9的盐酸消除干扰,总氮的空白值可以控制在0.020之内。     

总氮、总磷联合测定方法的改进

采用钼锑分光光度法测定总氮,考察了在提高温度的条件下,缩短消解时间对测定结果的影响。试验结果表明,调节氢氧化钠和过硫酸钾的用量,在同一溶液内测定总氮、总磷,并且将测定条件改为126～128℃,消解10min,其测定结果和与标准方法对照,精密度及准确度均令人满意。     

总氮总磷测定前同时预处理的可行性研究

总氮、总磷前期的消解过程非常类似,而实验室通常采用不同的方法分别进行消解处理,在进行大批量样品测定时,消解过程既繁琐又耗时。本文使用相对精密的仪器,把消解温度严格控制在120℃,用3种不同的消解方法对批量样品同时进行消解,并对测定结果的可靠性进行对比研究,结论表明采用过硫酸钾-高温高压消解或过硫酸钾-石墨消解仪消解方法同时对样品进行消解处理,既能满足总氮、总磷测定的实验要求,又能提高实验室的测定效率。