环境水样重金属预富集与Zeeman效应石墨炉原子吸收分析

用APDC—NaDDTC混合络合剂同时萃取分离富集环境水样中Cd、Pb、Cu、Ni,研究了Zeeman效应石墨炉原子吸收法进行测定的适宜条件。含金属络合物的有机相MIBK直接经自动进样器注入热解涂层石墨管中,用Zeeman效应校正背景,依次测定所述元素。     

土壤中Br、Cs、Hf、Rb、Sb、Sc、Ta、Th、U、Zr的中子活化分析

本文采用仪器中子活化法,相对法和单比较器KO法及干扰校正IKO法相结合的分析方案,测定了背景值土壤试样中题述元素,得到了良好的结果。 一、实验方法 (一)标准制备:本工作采用光谱纯化合物或高纯金属丝(或片)经溶解制成适当浓度的单元素或多元素溶液,然后定量滴在φ9×2mm的无灰滤纸片上,烘干并用高纯铝箔包装。 (二)样品制备:从干燥器中取出土壤样品分别称取约150mg样品用高纯铝箔包装。     

微波消解ICP-AES法测定土壤及底泥等中常量及微量元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤及底泥等中的铜、铅等多元素方法,采用水平及垂直双向观测,提高了分析灵敏度。对ICP工作参数选择、酸度对测定的影响、元素分析线选择、元素间光谱干扰校正系数的确定以及背景扣除方式等进行了研究。该方法线性范围宽,精密度及准确度较好,检出限低,多元素同时分析,分析速度快,操作简便。用于实际样品的测定,结果满意。     

ICP-AES法同时测定新疆石灰性土壤中多种有效元素含量

报道了用全谱直读等离子发射光谱法（ICP-AES）同时测定新疆石灰性土壤中有效元素Cu、Fe、Zn、Mn的分析方法.选择合适的分析线,采用基体匹配法与背景扣除法进行校正.该方法与国家标准方法相比较,结果均十分符合,并具有准确、灵敏度高、操作简便快速等优点.     

微波消解ICP-MS法测定宣威和富源土壤中的微量元素

建立了微波消解-ICP-MS法测定土壤中32种微量元素的方法。采用氢氟酸-硝酸-过氧化氢体系微波消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以双内标铑(Rh)和铼(Re)进行校正。元素检出限为0.01～0.45ng/ml,测定国家标准物质西藏土壤成分分析标准物质GBW 08302中的元素,测定值与标准值或参考值基本一致,用该法测定云南宣威和富源两地24份土壤样品结果表明,该方法快速、简便、准确,适于土壤中多种微量元素的测定。     

ICP-AES法多条谱线测定环境土壤中钒

选用钒的5条特征谱线用电感耦合-等离子发射光谱(ICP-AES)法测定环境土壤中的钒含量,运用干扰系数法对多个土壤标样和样品测定结果进行干扰校正,干扰系数用多个土壤标样的标准值和测定值的最小二乘法来确定.结果表明,未进行校正时,7个土壤标样5条特征谱线测定原始结果和标准值相差较大,不在标准值的范围内;校正后,土壤标样的311.071 nm.波长与309.311 nm波长谱线测定结果的均值在范围之内,且干扰系数为1.015(约等于1),不需折算,波长311.071 nm也在保证值范围内(校正系数为1.184).对土壤样品进行测定,5条谱线测试结果一致性好,相对标准偏差为2.2％～10.4％,平行相对偏差为0.3％～3.3％,加标回收率为88.4％ ～ 111.4％.建议用ICP-AES法对环境土壤中的钒测定时,选用波长311.071 nm谱线并用干扰系数法进行校正(系数为1.184),或用波长311.071 nm与309.311 nm谱线测定均值作为测定结果.     

中国土壤60种元素共生组合关系的计算机分析

本文用现代计算机技术对中国土壤元素背景值研究所得的数据资料进行了分析计算,探讨了60种元素的共生组合关系、样本与元素间的对应关系,并应用数量化理论对影响中国土壤中12种常见元素背景含量的各种因素作了定量分析。     

石墨探针原子化法测定土壤和煤飞灰中的铬

用试验优化设计方法研究了测定铬的条件,考察了某些元素对测定铬的干扰效应,建立了测定土壤和煤飞灰中铬的方法。用所建立的分析方法测定土壤和煤飞灰标样中的铬,测定值与保证值符合的很好。     

ICP-MS法测定水稻田表层土壤中重金属元素Zn、Cd、Pb、Cu、Cr、Mn的研究

报道了用ICP-MS法直接测定水稻田表层土壤中的重金属元素Zn、Cd、Pb、Cu、Cr、Mn含量的方法.土壤样品经HNO3-HF-HClO4彻底消化后,加入内标元素45Sc、115In、204Tl,采用内标法进行测定,有效地克服了基体效应、接口效应及仪器波动所产生的影响;通过优化仪器的工作参数,选择待测元素适当地测定同位素,有效克服了因质谱干扰所带来的影响.对污染土壤标准物质(编号GBW08305)进行测定,测定结果与标准值相吻合.该方法的加标回收率是98.0%～102.0%,相对标准偏差是2.2%～3.5%,具有线性范围宽、简单、快速、准确等特点.     

重庆某工业园土壤重金属污染特征、风险及源解析

以重庆市某工业园区表层土壤为研究对象,探讨了土壤重金属在不同季节的污染特征,利用污染指数法、健康风险模型和主成分/绝对主成分得分受体模型进行风险评价和源分析。结果表明:不同季节土壤样品间各重金属含量差异显著。35.5%的样品中汞含量超出土壤污染风险筛选值,其他元素未超标。与土壤背景值相比,各元素表现出不同程度的富集,汞超标约110~1300倍。内梅罗指数显示土壤整体和汞元素处于轻度污染及以下,其他元素为安全。潜在生态危害指数显示,土壤整体和汞属于极强污染,镉属于轻微~强污染,其他元素为轻微污染。土壤重金属总致癌风险为2.6×10^-7~1.0×10^-5,总非致癌风险熵均小于1,砷存在致癌风险,主要通过经口摄入暴露。秋季中,汞、六价铬、铅、镍、砷和铜来自工业源,镉主要来源于自然成因。春季中,镉和铅来自交通、冶金和燃煤等排放,镍、砷和铜源于冶炼和金属表面处理等排放,汞主要来自化工生产和燃料燃烧。交通运输、工业生产和燃料燃烧等污染的排放是土壤重金属的主要来源,今后应加强园区内汞、砷和镉的源头减排和治理。     

福建省土壤元素背景值及其特征

一、福建省土壤元素背景值的表征 比较福建省各采样点土壤的表土层、心土层和底土层元素含量分布时发现,大多数元素(除Se、Hg、Cd外)表土层元素含量均低于心土层和底土层。为了便于与国内外其它地区比较,我们采用表土层(一般0～20cm)元素含量作为统计土壤元素背景值的基础数据。又因各土类各元素含量频数分布类型不尽相同,所以分别选用算术平均值、几何平均值和中位值表示其背景值(表1)     

土壤重金属监测过程及其质量控制

重点探讨了土壤中典型重金属含量监测过程中样品制备、含水率、预处理等因素对分析结果的影响。实验结果表明,充分风干土壤的含水率在2%～3%左右,200目土壤颗粒度可满足分析精度的要求。硝酸-氢氟酸-高氯酸的多元混酸消解体系可实现对土壤重金属的充分溶解,对标准土壤样品中各元素的回收率可达84%～98%。批次内平行样品以及批次间质控样品各元素的相对标准偏差大都小于10%,符合《土壤环境监测技术规范》的要求,表明该研究建立的系统土壤重金属检测方法结果准确可靠。     

土壤中锰、锌、铜、铬、镍、钴、钒、钛的ICP-AES测定

本实验对土壤中Mn、Zn、Cu、Cr、Ni、Co、V、Ti八种元素的测定条件及样品预处理方法进行了探讨。样品经HNO_3—HF—混合酸完全消解,于ICP上连续测定各元素含量。光谱干扰采用系数法扣除。本法与原子吸收法比较,具有线性范围宽,多元素同时测定,操作简便、快速等优点。用于土壤样品测定及经全国土壤背景值调查分析质控考核,结果令人满意。     

火焰原子吸收法测定西沙群岛土壤中Pb、Cd、Mn、Co、Ni、Cr、Cu、Zn的问题分析

火焰原子吸收法测定土壤中的微量元素已有许多报导。对于一般土壤而言,采用酸溶、飞硅处理试样后,用塞曼或自吸收法等强力扣除背景的仪器直接进行火焰法测定,便能得到比较准确的分析结果。 但是,当测定比较特殊的土样时,例如含Ca、Na或Al较高的土壤,由于背景吸收严重,且往往不能正确校正,所以直接测定会带来较大误差。1000ppm以上的土壤基体元素对0.4ppmPb的分子吸收干扰顺序是Ca>Fe>Al>Mg>Na>K,1000ppm Ca约相当于0.12ppm Pb的吸收,Cd也往往遇到同样的干扰。Al、Ca、Mg对Cr产生正干扰,而Na有负干扰。用232.0nm线测定Ni时,由于光散射和分子吸收的影响,测得的信号可能会比实际信号大10倍,3500ppm Ca等于1ppm Ni的吸收。     

偏振能量色散X-射线荧光光谱法测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素

以土壤和水系沉积物标准物质为校准样品,采用粉末样品压片制样,建立了偏振能量色散X-射线荧光光谱仪测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的方法。该方法分别采用Ge,Zn,Zr等3个不同二次靶对被分析元素进行选择性激发和测定,利用经验系数和康普顿散射线作内标校正基体效应,优化了元素校准曲线方程,实验结果表明,土壤和水系沉积物标准物质准确度实验结果符合定值要求,方法精密度RSD在1.12%~6.09%之间(n=10),Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的检出限分别达到2.54、0.93、0.96、0.98 mg/kg。土壤样品测定值与原子吸收法测定结果一致,该方法准确度、精密度、检出限均能满足土壤检测的需要。     

电感耦合等离子体-质谱法内标元素选择的研究

电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定土壤标样中不同质量段的Cr、Cd、Pb元素,借以研究内标元素选择对测定值的影响。结果表明:选择内标元素,首要考虑因素是样品中不含该元素,而非质量数或第一电离能与待测元素接近;选择样品中含有成分作为内标元素时,对低浓度含量的元素影响更大;单一内标元素即可校正基体效应,实现对低、中、高质量段的多元素同时测定。对地质标样和未知样品,分别推荐了内标元素和选择内标元素的方法。     

X射线荧光光谱法测定土壤及底泥中多种元素

采用粉末压片、X射线荧光光谱法测定土壤及底泥样品中铜、铅、铬、锌、镍等多种元素.优化了测量条件,采用理论α系数法校正基体效应,校准样品校正谱线重叠干扰,经标准样品及不同分析方法验证,该方法定量准确,分析速度快,精密度和准确度均符合要求.     

贵州省土壤环境背景值图的编绘研究

一、制图单元的划分 对三十四个统计单元土壤中各元素含量的分布特征,含量水平进行了研究。在获得各统计单元土壤中各元素的背景值后,着重讨论了土壤背景值含量与土壤成土母质、土壤类型、地貌等自然环境因素之间的关系。然后确定其制图单元。 (一)对石灰岩、第四系、页岩、砂岩、砂页岩、冲击母质发育的土壤中元素含量水平与成土母质之间的关系进行了差异显著性检验,结果表明:这六种成土母质发育的土壤中元素背景值含量有显著性差异。其中砂岩发育的土壤中元素Mn、V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、F、Cd的背景值含量均低于其它成土母质发育的土壤。石灰岩母质发育的土壤中Mn、Ni、Zn、     

灵宝市金矿选冶区土壤汞的地统计分析及污染评价

利用数理统计、地统计方法和地理信息系统(GIS)技术研究了灵宝市的金矿选冶区土壤汞的空间分布特性和污染程度评价。Hg和Cu、Zn、Pb、Cd重金属元素存在较大的偏度和峰度,为了使这些元素的数据服从正态分布并降低其偏度和峰度,采用了Box-Cox变换。地统计分析认为研究区内土壤Hg元素具有空间结构特性。用普通克里格插值绘制的研究区Hg含量地球化学图体现了其空间分布特征。结合地累积指数法评价指标得出的研究区Hg污染等级分布图为土壤恢复治理提供了一定科学依据。     

新疆典型城-郊-乡梯度带土壤微量元素空间分布与来源

从新疆某地典型城-郊-乡梯度带采集了77个表层(0~20 cm)土壤样品,基于GIS技术与多元统计分析方法,研究各梯度带表层土壤中Hg、As、V、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb和Sb等10种微量元素的空间分布特征与主要来源。结果表明:Hg元素在城区、郊区和乡村表层土壤中的平均含量均超出研究区土壤背景值,As元素在城区和郊区表层土壤中的平均含量超出背景值,Zn和Pb元素在城区表层土壤中的平均含量超出背景值,其余元素在3个梯度带表层土壤中的平均含量均低于相应的背景值。研究区表层土壤中,V、Co、Ni、Zn、Cd、Pb和Sb等7种元素的空间分布格局基本相似,均呈现沿城市化梯度带分布的地带性格局;As、Cu和Hg等3种元素的空间分布呈现岛状格局。来源分析结果表明,各梯度带表层土壤中的微量元素的来源各不相同。