石墨炉消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属

建立了石墨炉消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中8种金属元素的分析方法,并通过仪器工作条件和消解条件的选择,以及质谱干扰和基体干扰的消除对方法进行了优化。结果表明,在建立的试验条件下对土壤进行石墨炉消解,土壤中重金属(锌、镍、铜、钒、铬、铅、镉、锰)的检出限为0.002~0.59μg/g,精密度为1.1%~8.7%,回收率为95.0%~105%。本方法消除干扰强,检出限低,精密度好,准确度高,试剂用量小,适用于大批量土壤样品的分析。     

微波消解/石墨消解-ICP-OES法测定土壤中6种重金属元素含量的研究

采用微波消解、全自动石墨消解两种方法对土壤标准样品进行前处理,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、V 6种金属元素含量进行测定。结果表明:两种消解方法检出限均能满足日常样品分析要求,而微波消解测值稍低。微波消解和全自动石墨消解均能准确测定土壤标准样品中6种金属元素含量,加标回收率分别在90.4%～105.4%和86.9%～104.7%范围内,无明显差异;精密度试验中,微波消解和全自动石墨消解RSD%范围分别为0.1%～4.0%、0.2%～6.6%,前者略优。两种方法各具优势,日常工作中应根据样品量选择适当的消解方法。     

土壤重金属分析前处理方法比较研究

采用石墨消解法和电热板消解法对土壤标准样品进行消解处理,测定消解溶液中Pb、Zn、Cu、Cr、Ni5种重金属的含量。结果表明,石墨消解法和电热板消解法均能将土壤样品消解完全,分析结果均在样品不确定度的要求范围内。石墨消解具有安全性高、全自动无人值守批量样品处理、样品交叉污染小、消解周期短等多种优点,具有广阔的应用前景。     

石墨炉测定土壤中镉的升温程序优化研究

采用硝酸钯作为基体改进剂,进行了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉的方法研究。通过研究灰化温度、原子化温度对镉元素吸光度的影响,优化了石墨炉加热程序。研究表明:选择盐酸-硝酸-氢氟酸体系以及程序升温微波消解方式,能够对土壤样品进行较好的消解。针对测试体系及仪器,灰化温度设定为650℃、原子化温度设定为1 850℃,能够获得较好的吸光度测试结果。测试条件下,镉元素方法检出限为0.11ng/mL、精密度为2.12%。采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉的方法具有准确、快捷、灵敏度高的优点。     

石墨炉原子吸收分光法测定土壤和沉积物中镉的方法验证研究

采用盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸全消解的方法对土壤和沉积物样品进行消解,利用石墨炉原子吸收分光光度计测定样品中的镉含量。通过建立标准曲线、测定检出限、测定实际样品及方法准确度和精密度等方式,验证和探讨了运用石墨炉原子吸收分光光度法（GB/T 17141—1997）检测土壤中镉的效果。实验结果表明：各项技术指标的质量控制结果均符合GB/T17141—1997相关规定要求,监测数据科学准确,可广泛用于土壤和沉积物中镉的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中微量重金属

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中微量重金属的样品前处理过程与方法,并通过仪器工作条件和酸消解体系的选择,以及光谱干扰和基体干扰的消除对方法进行了优化。结果表明,使用6m LHNO_3+2 m L HCl+1m LHF+1m LH_2O_2对土壤进行微波消解,在建立的试验条件下,土壤中重金属(铜、铅、锌、镉、锰、镍、铬和钒)的检出限为0.002~0.014 mg/kg,精密度为1.3%~3.6%,回收率为97.4%~106%。本方法简便、安全、准确、快速。     

微波消解-流动注射分光光度法测定土壤中的总磷

采用热效率高的微波消解系统对土壤中的总磷进行消解,建立了微波消解-流动注射分光光度法测定土壤中总磷的方法,该方法对比HJ632-2011碱熔-钼锑抗分光光度法具有快速、简便、节约试剂等特点。本文用两种分析方法对实际土壤样品及标准样品进行定量测定,所得结果表明微波消解法能快速测定大量土壤样品的总磷。     

钻井及油气田废水重金属检测干扰消除探讨

钻井废水和油气田采出废水成分复杂,在使用原子吸收分光光度法测定废水中重金属时,干扰严重。为获得准确可靠的检测数据,以硝酸、盐酸、高氯酸和氢氟酸综合消解法代替传统消解法,对废水进行预处理,试验所得回收率达90%以上,准确度达99%,质控样品100%合格。结果证明:此消解方法可行,可应用于钻井及油气田废水中重金属检测。     

两种土壤消解方法测定汞元素的验证

利用标准样品和某冶金小区土壤样品,对比了2种不同消解方法测定土壤中重金属汞元素的差异。将水浴消解、微波消解2种土壤消解预处理方法进行分析比较,分析2种消解方法的优点和缺点,并对消解样品测定重金属汞元素含量,验证了微波消解法预处理的实际样品值略高于水浴消解法预处理的实际样品值。     

固体进样-热解金汞齐-原子吸收光度法测定土壤中的汞

利用利曼HydraⅡC型原子吸收测汞仪,优化了固体进样-热解金汞齐-原子吸收光度法测定土壤中汞的测试条件,建立了土壤汞的全自动原子吸收测定方法,提出了方法注意要点。试验结果表明,在优化的测试条件下,仪器响应稳定;曲线状态良好(线性范围1~190ng,r=0.999),检出限0.009mg/kg(以称样0.100 0g计);测试结果准确,质控土样相对误差0.6%~2.9%,实际土样精密度1.5%~4.7%,加标回收率95.7%~96.8%。     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的锌

采用微波消解样品,用火焰原子吸收法直接测定茶叶中的锌含量。回收率85.98%~118.62%,相对标准偏差为1.7%。方法准确、操作简便,可实现同一样品的快速测定,且最大限度地减少了对测定的干扰。微波消解作为一种样品制备方法,在茶叶样品预处理方面,避免了传统湿法消解的限制,具有传统碱式干法消解与酸浸提法无法比拟的优点。     

环境监测中王水水浴、微波消解——原子荧光法测定土壤中砷和汞的方法探究

采用王水水浴消解和微波消解方法对土壤样品进行前处理,用氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中的砷汞含量及精密度和准确性,并对负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量等检测条件进行了优化。结果表明,微波消解的前处理方法测定土壤中砷、汞,在最佳实验条件下,砷回收率为98. 9%～103. 1%,汞回收率为99. 4%～102. 6%,相对标准偏差小于1. 774%,该前处理方法精密度高、结果准确、重现性好、方法简便,适用于环境监测中土壤砷、汞的测定。     

ICP-MS法测定含油固体废物金属元素及两种消解方法比较

比较电热板消解和微波消解两种消解方法对测定含油固体废物金属元素的影响,并通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中10种金属元素的含量。通过F检验验证两种消解方法的差异,结果表明:电热板消解和微波消解两种消解方法对测定数据准确性无显著影响,但微波消解具有精密度好、耗酸量少、不易引入污染、消解彻底、用时较短等优势。进一步对微波消解体系和ICP-MS分析条件进行优化后发现,采用HNO_3-H_2O_2-HF混合酸体系微波消解含油固体废物样品后以~(103 )Rh作为内标元素,能够有效校正含油固体废物样品基体干扰。元素检出限为0.06～1.8mg/L,相对标准偏差在2.99%～9.63%的范围内,加标回收率在89.4%～113%之间。该方法耗酸量少,灵敏度高,快速准确,能够应用于含油固体废物中金属元素的测定。     

钻井废弃泥浆重金属消解酸液配比体系研究

为了研究微波消解配以不同的酸液配比对钻井废泥浆样品重金属测定的影响,采用硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水4种酸以不同加量对废泥浆和标准土壤(GBW07426)进行消解,用原子吸收光谱仪测定了不同消解方法的Cd、Cr、Pb含量,进而建立一种合理的消解方法配合原子吸收光谱仪用于测定废泥浆中的重金属含量。结果表明:消解方法精密度较好,最大相对标准偏差为1.66%,所测标准土壤含量均符合给定值,方法准确可靠,加标回收率在90%¹10%之间,质量控制过关。     

连续光源石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉

对连续光源石墨炉原子吸收测定土壤中的镉的实验条件进行优化,最终确定用盐酸-硝酸-氢氟酸-过氧化氢四酸法进行消解,选择0.1%的硝酸钯作为基体改进剂,灰化分两步进行,温度分别为300℃、450℃,保持时间分别为20 s、40 s,原子化温度为1 550℃,保持时间为3 s。研究表明,此方法测定土壤中的镉标准曲线的相关系数为0.999 9,方法检出限为0.006 mg/kg,相对标准偏差为5%～11%,加标回收率为85%～94%,对质控样的分析结果与标准值吻合。     

不同酸消解方法在土壤重金属测定中的比较研究

分别用三种不同的酸消解方法进行土壤标准样品的前处理,用原子吸收分光光度法测定其中铜、铅、锌、镉、镍、锰、总铬元素的含量。结果表明,电热板/硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解方法耗酸量少,消解时间短,适用于土壤中铜、铅、锌、镉、镍、锰元素的前处理,相对标准偏差为1.0%～5.0%;而使用电热板/硝酸-硫酸-氢氟酸方法针对土壤中总铬元素进行消解前处理,准确度更高,相对标准偏差为2.7%～5.1%。     

混合酸水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中痕量汞、砷、硒、铋和锑元素

为改进环境标准HJ 680-2013检测方法,采用原子荧光光谱法测定混合酸水浴消解法前处理土壤和沉积物样品中痕量汞、砷、硒、铋和锑元素。以GBW07430、GBW07446、GBW07452探讨15种混合酸消解体系对不同类型样品痕量元素测定结果的影响,筛选得到采用盐酸-硝酸-硫酸-高氯酸-过氧化氢（体积比为4∶2∶0.5∶0.5∶0.5）体系为消解液的痕量检测最佳实验条件。水浴法消解前处理,消解时间为1.0h,处理时间为2.5h。5种元素的质量浓度范围在0.10～10.0 mg/kg线性相关系数大于0.999,检出限范围0.002～0.025 mg/kg,定量限范围0.008～0.100 mg/kg,测定结果的相对标准偏差范围为1.45%～5.19%,样品加标回收率范围为89.2%～119%。经国家一级土壤成分分析标准物质验证该方法,并成功应用于环境中农业与建筑用土壤及管道淤泥沉积物实际样品的前处理,结果准确可靠,适用多元素一次处理,解决高通量样品的测定需求,满足环境检测分析工作。     

土壤中六价铬的测定

在碱性提取环境中,利用Na2CO3/Na OH溶液消解土壤,建立了土壤六价铬分光光度计测试方法。结果表明:方法相关系数大于0.999,方法检出限0.092 mg/kg,方法重复性较好,测量相对标准偏差4.3%,加标回收率在90.7%~95.1%之间。方法具有较高的精密度和准确度,适用于土壤六价铬的测定。     

对CDO质控样研制中的均匀性和稳定性的探讨

环境监测实验室为了检查分析质量,需要研制各种各样的“质量控制样品”(简称质控样)。在COD质控样研制中,必须对其制备样进行均匀性和稳定性试验,实现量值的科学统一,保证量值准确可靠,以满足实验室内质控样要求。本文拟对COD质控样研制中的均匀性和稳     

微波消解-ICAP法测定土壤中总铬含量的研究

采用微波消解仪对土壤样品进行前处理,用ICAP测定土壤中总铬含量。通过硝酸-氢氟酸以及硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液对土壤样品消解,优化试验选择出微波最佳消解条件和ICAP的工作参数。结果表明,发现用硝酸-氢氟酸体系消解液,在谱线283.56 nm、267.72 nm处用ICAP能够准确而稳定地测得土壤中总铬含量。