微波消解-流动注射分光光度法测定土壤中的总磷

采用热效率高的微波消解系统对土壤中的总磷进行消解,建立了微波消解-流动注射分光光度法测定土壤中总磷的方法,该方法对比HJ632-2011碱熔-钼锑抗分光光度法具有快速、简便、节约试剂等特点。本文用两种分析方法对实际土壤样品及标准样品进行定量测定,所得结果表明微波消解法能快速测定大量土壤样品的总磷。     

土壤 可交换酸度的测定 氯化钡提取-滴定法

(HJ 631-2011 2012-03-01实施)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤中可交换酸度的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定土壤中可交换酸度的氯化钡提取---滴定法。本标准适用于酸性土壤中可交换酸度的测定。     

一种快速测定土壤中总石油烃的方法

以土壤中总石油烃为研究对象,建立了基于Agilent Intuvo 9000气相色谱仪测定土壤中总石油烃的分析方法。实验条件下通过标准曲线线性,方法检出限、精密度、准确度及实际土壤样品的测定结果评价本方法的分析效果。结果表明:使用Agilent Intuvo 9000气相色谱仪测定土壤中总石油烃时,标准曲线线性良好,相关系数为0. 999 9、方法检出限为2. 70 mg/kg、相对标准偏差为1. 4%～3. 1%、标准土壤样品的测定结果合格、实际样品加标回收效果良好,加标回收率为71%～138%。与传统气相色谱仪相比,利用Agilent Intuvo 9000气相色谱仪测定土壤中总石油烃的方法是一种效率高、稳定性好、抗污染能力强的新选择。     

基于微波消解的ICP-MS/ICP-OES方法测定环境土壤中总磷

基于HNO3-HF-H2O2消解体系进行微波消解后,利用ICP-MS/ICP-OES进行环境土壤中总磷测试。通过优化仪器参数及采取干扰校正措施,两台仪器校准曲线r均大于0.999,其中ICP-MS方法检出限0.05μg/g,RSD在0.67%～1.22%之间,加标回收率106%～114%;ICP-OES方法检出限在5μg/g,RSD在0.29%～0.61%之间,加标回收率105%～108%。用GSS-13和GSS-10标准样品验证,两台仪器的磷测定值与标准值吻合,微波消解ICP-MS/ICP-OES方法可以满足环境土壤中总磷分析的要求。     

2014年4月1日起实施的国家环境保护标准一览

空气醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法（HJ683-2014） 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范空气中醛酮类化合物的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定环境空气中醛酮类化合物的高效液相色谱法。本标准为首次发布。     

氯化亚锡还原光度法测定总磷的改进

用氯化亚锡还原光度法测定总磷时, 实验条件要求比较苛刻。克拉玛依市环境科研中心监测站对延长SnCl2、KH2PO4试剂的使用保存期、提高显色的稳定度、降低空白值的方法做了大量试验。试验表明:SnCl2-40%丙三醇溶液、KH2PO4使用液均有很好的稳定性,使用期达到2个月;钼酸铵溶液中,加入酒石酸锑钾钼蓝显色有良好的稳定性。用本方法和标准方法测定水样的结果无显著差异,其准确度与精密度均能达到要求。     

超声波萃取-气相色谱法测定土壤中酚类化合物

建立了超声波提取-气相色谱法测定土壤中酚类化合物的方法。采用二氯甲烷/正己烷混合液萃取土壤中的酚类化合物,提取液经净化、浓缩后,经气相色谱进行分离测定。通过提取方式、提取时间、检出限、精密度及准确度的测定,结果表明:间歇式提取2次,效果最佳;酚类化合物含量在1.00～100 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996～0.999。以10g土壤样品计,方法检出限为0.01～0.03 mg/kg,相对标准偏差为1.0%～10.2%,土壤标准样品测定结果均在可接受范围内。     

黄河宁夏段水质前处理对总磷的影响

针对黄河宁夏段水体中细小泥沙影响总磷测定结果的真实性,采用不同取样条件及消解后不同处理方式等9种前处理方法进行试验。结果表明,采用离心前处理的样品能有效消除细小泥沙对总磷的影响,可反映出总磷真实值。针对含有细小泥沙样品,标准GB11893—89水样前处理步骤不能消除细小泥沙对总磷的影响,建议对其前处理部分进行细化。     

钼酸铵分光光度法测定水中总磷的不确定度评定

本文按照GB11893-89中测量步骤制备工作曲线,根据实际测量过程建立数学模型,分析钼酸铵分光光度法测定水中总磷不确定度的来源,并对各不确定度分量进行详细评定和量化分析,得出本法测定总磷不确定度的来源并讨论降低不确定度的方法措施,以提高测量的准确性,为实验室不确定度评定提供参考依据。     

土壤有机质测定全程质量控制

质量控制是环境监测赖以生存和发展基础,加强全程质量控制才能确保监测数据的准确性和可靠性。结合环境监测工作实际,应用标准分析方法—重铬酸钾容量法《土壤检测第6部分:土壤有机质的测定》(NY/T 1121.6-2006)对土壤有机质测定进行了全程质量控制技术探讨。简介了方法所需仪器与试剂,深入探讨了运用标准法进行土壤中有机质测定全程质量控制技术问题。指出在标准分析方法基础上,选用有效期内质量合格分析纯以上试剂,全面规范样品采集与保存,有序开展样品制备与称取,严格管控消煮操作与滴定过程,准确进行分析结果数据处理,切实加强结果填报规定程式,能够确保大批量、成分复杂土壤样品有机质测定精密度和准确度。     

土壤中镉含量测定的不确定度分析

为提高土壤中镉含量测定的准确度，采用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉含量，对整个实验过程进行了不确定度评定。结果表明不确定度主要来源于样品水分测定、样品的制备、绘制工作曲线及样品测定重复性四大过程，工作曲线的绘制引入的不确定度最大，其次为样品的重复性测定，可通过低倍数稀释标准样品、增大标准样品的取样量、设备延长清洗时间、仪器充分预热稳定运行等方式提高实验准确度。研究可为准确评价土壤中镉含量检测结果提供参考，为标准更新提供理论依据。     

火焰原子吸收法测定土壤镍结果的不确定度评定

根据《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ 491-2019》测定某土壤样品镍的含量,分析测试过程中不确定度的来源,并对样品测定结果进行不确定度的评定。测得样品中镍的含量为38.7 mg/kg,扩展不确定度为4.30mg/kg(k=2)。采用新标准首次建立了火焰原子吸收法测定土壤镍含量的不确定度评定方法,得到标准曲线的配制和拟合过程、测量重复性是土壤镍含量不确定度的主要影响因素;为采取措施降低不确定度提供参考,为定量评价测量的质量提供帮助,为影响规范限度的符合性提供依据。     

不同酸消解方法在土壤重金属测定中的比较研究

分别用三种不同的酸消解方法进行土壤标准样品的前处理,用原子吸收分光光度法测定其中铜、铅、锌、镉、镍、锰、总铬元素的含量。结果表明,电热板/硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解方法耗酸量少,消解时间短,适用于土壤中铜、铅、锌、镉、镍、锰元素的前处理,相对标准偏差为1.0%～5.0%;而使用电热板/硝酸-硫酸-氢氟酸方法针对土壤中总铬元素进行消解前处理,准确度更高,相对标准偏差为2.7%～5.1%。     

土壤中痕量砷的调查与研究

通过对6个典型区域和农村主要地区进行调查,共采集具有代表性的土壤样品330个。采用王水体系消解-原子荧光光度法测定土壤样品中砷的含量,结果表明：砷标准样品在10．0-60．0μg·L-1范围内,线性相关系数为0．9995;取0．5g样品消解,方法检出限为0．007mg·kg-1;以20．0μg·L-1的标准溶液连续测量11次,相对标准偏差为0．2％;调查的6个典型区域的180个点位和农村主要土壤耕层的150个土样中,砷含量在1．02-32．87mg·kg-1之间,根据《土壤环境质量标准》（GB15618--1995）三级标准评价,土壤中砷的含量均未超过国家标准。     

测定水中总磷消解方法的比较探讨

针对钼酸铵分光光度法测定水中总磷消解步骤繁琐、消解管不好固定的现象,采用高压蒸汽锅、微波消解仪和恒温干燥箱方式消解样品,同时对三种消解方式所做的标准曲线和实际水样中总磷的含量进行实验对比。分析结果显示,用微波消解仪和恒温干燥箱消解法测定的样品总磷含量与高压蒸汽锅消解方式相比,数据无显著性差异,方法准确度、精密度符合要求,表明这两种消解法切实可行。     

酸式消解-银氨络合-ICPMS测定土壤及沉积物中的银

建立了酸式消解-银氨络合-ICP-MS测定土壤和沉积物中银的方法,引入氨水使其与银离子生产稳定的银氨络合物的同时,将干扰元素锆以氢氧化物沉淀下来,干扰去除上限为105mg/kg,从而实现了在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)标准模式下银的测定。并考察了其准确度及精密度。该实验方法的检出限为0. 003 mg/kg,土壤和沉积物标准物质的测定结果均符合准确度要求,且相对标准偏差为3. 7%～4. 6%,符合质控要求。     

超声水浴-原子荧光光谱法同时测定土壤和沉积物中汞和砷

建立了改进HJ 680-2013方法,采用超声水浴-原子荧光光谱法同时测定土壤和沉积物样品中汞与砷元素。探讨了15种消解体系对不同类型标准物质测定结果的影响,筛选得到采用盐酸-硝酸-硫酸-过氧化氢(体积比为3∶1∶0.5∶0.5)消解体系为最佳消解条件。超声水浴法为样品前处理方法,消解时间为0.5h。汞和砷元素的质量浓度范围在0.10～10.0μg/L具良好线性,线性相关系数大于0.999,检出限为0.002～0.006mg/kg,检测下限为0.006～0.018 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.96%～2.97%,样品加标回收率范围为89.9%～104%。经标准物质和实际环境样品验证该方法,能满足当前环境分析检测工作,一次处理同时测定的高效,解决了环境检测行业精确测定的大量工作需求。     

离子色谱法测定土壤有效硫

以磷酸二氢钾为浸提剂,采用离子色谱仪进行分离检测,根据硫酸根离子保留时间定性,峰高或峰面积定量计算土壤有效硫含量。采用离子色谱法测定某气田工区酸性和中性土壤有效硫,标准曲线的相关系数达到0.999以上;3个浓度的同一样品重复测定的相对标准偏差分别为3.01%,5.55%,5.25%;土壤样品的加标回收率分别为88%和90%;土壤标准样品的相对标准偏差为5.56%;精密度和准确度均优于NY/T 1121.14—2006《土壤检测第14部分土壤有效硫的测定》硫酸钡比浊法,解决了硫酸钡比浊法存在的标准曲线线性达不到要求、操作复杂、测定结果准确性差的问题。     

PXRF法测定土壤中铅的应用研究

当前测定土壤中铅的国标方法为石墨炉原子吸收分光光度法（GFAAS法）,准确度高但时效性差,如何快速测定是目前支撑土壤应急监测亟须解决的问题。采用GFAAS法与便携式X射线荧光光谱法（PXRF法）测定土壤中的铅,比对2种方法的差异,分析土壤应急监测应用PXRF法测定土壤中铅的可行性。实验结果表明,检出限、精密度和正确度均满足规范要求,且PXRF法测定标准样品和实际样品的精密度均优于GFAAS法,因此在土壤应急监测及初步监测中应用PXRF法测定土壤中的铅可行。     

水基钻井固废生物处理资源化土壤利用效果分析

为分析水基固废经长时间生物处理后做土壤利用的效果,对6口示范应用井的土壤样品浸出液、土壤重金属、植物中重金属和土壤养分进行监测分析。结果表明：6口井水基钻井固废经生物处理所形成的土壤中有害重金属指标均不超过GB 15618—2018(其他,pH>7.5,风险筛选值)和HJ/T 332—2006限值要求。土壤浸出液中的无机及重金属离子等指标均低于GB 5084—2005(旱作)要求,除铁和个别点的总氮和总磷超标外,其他指标均不超过GB 3838—2002的Ⅴ类标准。土壤栽种植物中重金属含量较土壤中无明显增加,无重金属生物富集发生,除汞元素有轻微超标外,其他指标都符合GB 2762—2012中蔬菜及制品标准。土壤的养分相对较差,可以补充土壤营养物质以满足特定植物栽种的需求。水基钻井固废通过微生物处理资源化土壤利用不会对周边环境产生不利影响,是一种可行的资源化处置利用途径。