高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定环境水样中的二价汞、甲基汞、乙基汞与苯基汞

采用醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICPMS)测定二价汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞等4种汞形态的分析方法.考察了环境水样并以加标回收的方式研究了该方法对环境水样的适用性,不同添加水平下4种Hg形态的加标回收率多数在91....     

酸浸提-HPLC-ICP-MS系统测定土壤与底泥样品中的甲基汞、乙基汞

利用酸浸提为萃取方法,建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用系统(HPLC-ICP-MS)作为检测手段测定土壤与底泥样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法.萃取溶剂为酸性KBr-CuSO4溶液,在优化的检测条件下,该方法对样品中甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.9 ng·ml-1和3.5 ng·ml-1.加标回收实验和对标准参考物质(IAEA-405)的测定结果验证了该方法的精密性与准确性.运用该方法测定了4个土壤与样品中甲基汞与乙基汞的含量.     

利用碱消解-HPLC-ICP-MS系统测定生物样品中的甲基汞与乙基汞

建立了以碱消解为萃取技术,高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用系统(HPLC-ICP-MS)作为检测手段测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法.该方法选择25%(M/V)KOH/CH3OH作为萃取溶剂.在优化的检测条件下,该方法对样品中甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.8 ng·ml-1和3ng·ml-1.对标准参考物质(DORM-2)的测定和加标回收实验的结果进一步验证了该方法的可靠性与准确性,并用该方法测定了另外4个生物样品中甲基汞与乙基汞的含量.     

在线衍生化吹扫捕集-气相色谱质谱联用法检测地表水中的甲基汞和乙基汞

本文采用四丙基硼化钠对环境水中的甲基汞和乙基汞进行衍生化,吹扫捕集-气相色谱质谱联用法分析水中的甲基汞和乙基汞.与传统的巯基棉富集方法相比,大大减少了前处理时间和步骤,并且避免使用甲苯萃取而产生的有机污染问题.该方法在10—200 ng·L-1的浓度范围内相关系数R在0.9995以上,方法回收率和重复性较好,甲基汞和乙基汞的检出限(S/N=3)分别达0.69 ng·L-1和1.96 ng·L-1.     

生物液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定玩具中超痕量六价铬

建立了生物惰性高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(BioHPLC-ICPMS)测定超痕量三价铬和六价铬的分析方法.该方法采用生物惰性液相色谱与ICP-MS联用,对比数种色谱柱,优化了HPLC和ICP-MS方法,使得三价铬和六价铬检出限均达到5 ng.L-1.分别测定含六价铬5 ng.L-1和10 ng.L-1的混合标准溶液10次,六价铬的相对标准偏差(RSD)分别为2.94%和1.75%.该方法应用于玩具样品中六价铬分析,进行了多组加标回收实验,回收率在90%—110%之间,进一步验证了该方法的准确性和适用性.     

电感耦合等离子体质谱检测水中的汞

本文针对汞易挥发、不稳定、记忆效应强、不易洗脱等一系列的问题,研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测水中汞元素的可行性方法.结果表明,用5%HNO_3+100μg·L~(-1) Au配置汞溶液, 5%HCl作为冲洗溶液,选用~(185)Re作为内标溶液,分析水中汞~(202)Hg,准确度和精密度较好,仪器检出限满足要求,是检测水中汞的一种可行性方法.     

高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定矿泉水中的三价铬与六价铬

由于铬在各种工业生产中应用广泛,加之来源于自然界中铬的腐蚀,使得铬在环境中普遍存在.因此,对环境、食品以及水资源中的铬进行监测,并以此评价由于铬暴露所造成的潜在危害是至关重要的.Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)在价态上的差异导致其在毒性、反应活性以及生物可利用性方面存在显著不同,因此,对于铬的价态区分显得十分重要.Cr(Ⅲ)是人体的必需元素,它在葡萄糖、蛋白质以及脂肪代谢等生命活动中扮演着很重要的角色,对于成人而言,Cr(Ⅲ)的每日推荐摄取量为50到200μg;急性动物实验表明,Cr(Ⅲ)若经口摄入,会产生中等毒性,而对于Cr(Ⅵ),由于其强的氧化性,误食或者吸入后将对人体产生非常大的毒害,有证据表明,一定量的Cr(Ⅵ)暴露能刺激皮肤、鼻、眼睛以及咽喉;严重时会造成肺和肾脏循环系统以及神经组织的损害,甚至引起呼吸系统方面的癌症,鉴于此,世界卫生组织(WHO)推荐饮用水中Cr(Ⅵ)的最大允许浓度为0.05 mg·l-1,美国环境保护署(EPA)和欧盟(EU)各自颁布法令规定饮用水中总铬含量最大容许浓度分别为0.1和0.05 mg·l-1.     

四丙基硼化钠衍生吹扫捕集冷原子荧光光谱法同时测定水中的甲基汞和乙基汞

2本文通过四丙基硼化钠衍生后,建立了一种可同时测定甲基汞和乙基汞的的分析方法,并对方法的各个参数进行了详细的优化.甲基汞和乙基汞分别在0.02—5.95 ng·L-1和0.01—5.95 ng·L-1间具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.99,甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.01 ng·L-1和6.43×10-3ng·L-1;方法能较好的满足相关标准对甲基汞和乙基汞的监测要求.所建立的方法被成功的运用于2种类型水样中甲基汞和乙基汞的分析.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定大米粉中的硒形态

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定大米粉中硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根(Se(Ⅳ))、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))等5种硒形态的分析方法.采用Hamilton PRP-X100分析柱,以pH 4和pH 6的20 mmol·L~(-1)的柠檬酸溶液辅以少量甲醇为流动相,在梯度洗脱条件下,9 min内可实现5种硒形态完全分离.SeCys_2、MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet、Se(Ⅵ)的检出限分别为0.88、0.69、1.00、0.90、0.82μg·L~(-1).利用富硒小麦粉标准物质RM8436探讨了不同提取方式的提取效果.最终确定75 mmol·L~(-1) Tris-HCl(pH 7.5)添加XIV蛋白酶和Driselase酶作为提取剂,在37℃振荡提取3 h为大米样品前处理方法.利用该方法分析了富硒地区大米粉中的硒形态,结果表明,大米粉中的硒主要以有机硒形态为主,其中SeMet是最主要的硒形态,占总硒的90%左右.     

反相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定大米中无机砷

建立了反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICPMS)测定大米中砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷酸和二甲基砷酸的分析方法.采用安捷伦Zorbax SB-Aq色谱柱,使用己烷磺酸钠/柠檬酸体系为流动相,结合反向色谱的快速分离特点在4 min内完成5种砷形态化合物的分离.进样量为5μg·L-1时,砷酸盐、一甲基砷酸、亚砷酸盐、二甲基砷酸和砷甜菜碱对应的检出限分别为0.095、0.108、0.153、0.230、0.590μg·L-1.1.0μg·L-1的混合标准溶液连续测定10次,5种砷形态化合物的峰面积相对标准偏差(RSD)分别为2.8%、3.0%、3.0%、3.2%和3.5%.     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法联用测定白酒中的无机砷

采用液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定白酒中砷的形态,各种砷形态的方法检出原(以砷计)分别为:AsB 0.02ppb,DMA 0.02ppb,As(Ⅲ)0.04ppb,MMA 0.04ppb,As(V)0.06ppb).以加标回收的方式评价方法的准确性,无机砷的加标回收率为85.1%-103.2%,相对标准偏差为2.52%-5.52%(n=6).根据所建立的方法,分析了市售部分白酒样品,其中无机砷的含量均未超出国家标准限量.     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法联用测定动物性海产品中的无机砷

采用液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用法测定动物性海产品中的砷形态,系统研究了色谱条件对不同砷形态分离度的影响,有效避免该类样品基质中存在的大量有机砷尤其是砷甜菜碱对无机砷的影响以及基质中残留氯对砷的测定干扰.无机砷的加标回收率为87.6%-103.2%,相对标准偏差为1.71%-2.93%(n=6).根据所建立的方法,分析了市售部分动物性海产品,其中无机砷的含量均未超出国家标准限量.     

甲苯二次萃取-直接测汞法快速测定海产品中的甲基汞

建立了甲苯二次萃取-直接测汞的方法对生物样品中的甲基汞进行分析测定.样品经氢溴酸水解、甲苯萃取、L-半胱氨酸反萃取等前处理,应用DMA-80直接测汞仪测定.对甲基汞鱼肉标准物质(GBW 10029)和贻贝标准物质(SRM 2976)的实测结果显示,测定值与标准参考值的相对误差小于4%,测定值的相对标准偏差小于2%,甲基...     

润肤霜类化妆品中金属元素的测定及砷形态初探

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定化妆品中的金属元素铝、铬、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锡、锑、钡、镧、铈、镨、钕、钐、汞、铅的总量,并结合液相色谱(HPLC)-ICPMS联用技术考察了化妆品中的砷形态.研究表明,金属指标不合格的化妆品多为汞含量超标;此外,化妆品中的砷多以无机砷形式存在.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定塑料中的铅、镉、汞、铬、砷

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定各种塑料中的铅、镉、汞、铬、砷等元素的方法.对仪器的参数设置、进样系统的选择、测试稳定性等方面进行了系统研究,并对塑料标准样品中上述元素分析的前处理条件如消解体系、酸用量、消解温度及时间等进行了优化.方法检出限为0.7-6.5 ng·g-1,加标回收率为89.8%-103.5%,相对标准偏差为0.8%-11.3%.     

漫反射光谱法测定环境样品中的微量汞

基于Hg^2＋与KI-CuSO4反应生成橙红色Cu2HgI4,用漫反射光谱直接测定汞沉淀物.探讨了该方法的影响因素及测定条件.方法的线性范围0.1-6.0μg,检测限为0.01μg,用于污水及土壤样品中微量汞的测定回收率达96%-102%.     

气溶胶水溶性无机物及有机物的离子色谱测定

利用离子色谱技术同时测定大气气溶胶中的水溶性有机物 (WSOC)与各种无机成分 ,检测出 1 2种无机离子 (F- ,Cl- ,NO-2 ,NO-3 ,SO2 -3 ,SO2 -4 ,PO3-4 ,Na ,NH 4,K ,Mg2 ,Ca2 )及 7种WSOC (甲酸、乙酸、甲磺酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸 ) .该方法对无机离子的线性范围为 0 0 1— 1 0 0 0 μg·m- 3,有机物的线性范围为 0 0 0 5—1 0 μg·m- 3,相关系数除NH 4以外均高于 99 9% ,最低检测限为 0 0 0 0 1— 0 0 0 0 5 μg·m- 3,相对标准偏差为 0 43— 1 32 % .利用该技术 ,对北京市 2 0 0 1— 2 0 0 2年度大气PM2 5中水溶性物种的浓度水平进行了测定 .结果表明 ,北京市PM2 5中主要的水溶性组分为SO2 -4 ,NO-3 和NH 4,其浓度水平分别为 1 1 1 ,7 8和 6 2 μg·m- 3,各占PM2 5 质量的 1 0 6% ,7 4%及5 7% ,而WSOC的浓度水平为 0 0 1 1— 0 1 1 8μg·m- 3,占PM2 5质量浓度的 0 0 1— 0 1 % ,其中 ,乙二酸的浓度最高 ,其次为乙酸、丁二酸 ,丙二酸等 .     

离子色谱法同时测定柠檬酸发酵液中无机阴离子和有机酸

本文建立了以ＮａＯＨ为淋洗液，甲醇为有机改进剂，阴离子交换分离，化学抑制型电导检测，快速测定柠檬酸发酵液中有机酸和ＳＯ＾２－４，ＰＬ＾３－４的离子色谱新方法，方法简单，灵敏，用于样品分析，结果令人满意。     

三氮的离子色谱法连续测定研究

本文首次提出用电导检测器和紫外检测器串联,对氮的三种形态(N-NO_2~-,N-NO_3~-,N-NH_4~+)进行连续测定;盐酸/甘氨酸作淋洗液,HPIC-CS_5作分离柱,建立了同时测定“三氮”灵敏的色谱方法,方法的线性相关系数大于0.999,各离子的相对标准偏差均小于0.5％,对样品的测定,回收率均在100％％+5％以内,与标准方法比较,结果颇为一致。     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽粪便中的土霉素、金霉素和四环素

固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)检测猪、鸡和牛等畜禽粪便中土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)等四环素类抗生素.畜禽粪便采用EDTA-Mcllvaine缓冲提取液提取,并用LC-18固相萃取柱富集畜禽粪便样品中的抗生素.结果表明,采用该预处理方法,三种抗生素的加标回收率介于51.3%-93.7%之间.以0.01 mol·l-1草酸溶液/乙腈/甲醇(V/V/V=76/16/8,pH=2.5)混合溶液为流动相,在355nm检测波长条件下,三种抗生素能完全分离,且检测灵敏度较高;土霉素、四环素和金霉素的检出限分别为0.029mg ·kg-1,0.055mg·kg-1和0.073mg·kg-1采用该方法分析安徽省合肥地区的畜禽养殖场的畜禽粪便,除部分牛粪外,均有抗生素检出.