关于检出限的定义、估算和应用的建议

检出限是痕量分析中的一个重要概念。然而,分析家们对国际纯化学与应用化学联合会(IUPAC)定义的检出限接受很慢,以致目前文献中仍有各式各样的用法。规定一个可求得检出限的分析系统,就可以把各种不同的用法协调起来。由于检出限不能严格地按置信范围来解释,因此,没有必要很精确地测定检出限。然而,只要用适当的方法估算出检出限,它就是一个分析系统的非常有价值的表征。     

双道原子荧光氢化法同时测定粮食中痕量砷和锑

本文研究了氢化物—无色散双道原子荧光法同时测定粮食样品中痕量砷、锑的条件,探讨了价态对灵敏度的影响和测定介质的选择,比较了氢化物发生器的效果,现已应用于实际样品分析。砷的检出限为1.2×10~(-9)g,相对标准偏差6.1%。锑的检出限8.4×10~(-9)g,相对标准偏差5.8%。     

金/钴氢氧化物膜修饰玻碳电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

文章将纳米金与钴氢氧化物膜的催化作用有效结合,制备了GNPs/CoOOH复合修饰电极,该修饰电极在碱性条件下对邻苯二酚和对苯二酚具有较强的电催化活性。考察了支持电解质酸度及纳米金沉积时间对邻苯二酚和对苯二酚电化学响应的影响,选取0.1 mol/L PBS(pH 10.0)作为支持电解质,纳米金的最佳沉积时间为4 min。在优化的实验条件下,利用差示脉冲伏安法(DPV)对邻苯二酚和对苯二酚进行选择性检测:当两者浓度同时改变时,对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰电流与其浓度分别在7~100μmol/L和6~100μmol/L范围内呈良好的线性关系,对应的检出限分别为0.9、0.8μmol/L(S/N=3)。该复合修饰电极具有较好的重现性、稳定性及较强的抗干扰能力。     

ICP-AES测定电镀污泥中的金和钯

介绍了含贵金属电镀污泥的样品采集、制备和预处理方法,并对有关问题进行了讨论.研究了电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)直接测定电镀污泥中微量金、钯的分析方法.结果表明:在选定的最佳仪器工作条件下,金、钯的检出限分别为0.015和0.018 mg/L,加标回收率为94.0%～104.0%,相对标准偏差小于3%.该方法可用于电镀污泥中微量金、钯的测定      

两次金汞齐-冷原子荧光光谱法测定大气中的痕量气态总汞

建立了两次金汞齐-冷原子荧光光谱法(CVAFS)测定大气中痕量气态总汞(TGM)的方法。研究表明:本方法的绝对检出限为2 pg;当以0.2~0.4 L·min-1 采样速度,采集12~48 h时,采样效率> 99%,精密度为9.63%;样品经2次循环加热分析,热解吸效率> 99%。这种分析方法还可以运用到其他环境样品痕量汞的测定。     

石墨炉原子非热激发光谱法——一种具有高检测能力的新发射技术

<正> 在前一篇文章中我们曾指出,如果使用相同的原子化系统和适当的激发方法,可望获得能与AAS(原子吸收光谱)和AES(原子发射光谱)技术相比较的检出限。一般说来,由于它们的激发背景值低,所以这些在组分间不存在热力学平衡关系的激发源较热激发源优越。因此,为充分发挥AES的能力,必须把石墨原子化炉中获得的分析原子的高密度和滞留时间与     

两次金汞齐–冷原子荧光光谱法测定大气中的痕量气态总汞

建立了两次金汞齐–冷原子荧光光谱法(CVAFS)测定大气中痕量气态总汞(TGM)的方法.研究表明:本方法的绝对检出限为2 pg;当以0.2～0.4 L·min-1采样速度,采集12～48 h时,采样效率 > 99%,精密度为9.63%;样品经2次循环加热分析,热解吸效率 > 99%.这种分析方法还可以运用到其他环境样品痕量汞的测定.     

天然水的采样和样品保存

现代科学的迅速发展,促使环境水体的监测质量不断提高,各种元素的检出限逐渐下降。常用仪器分析对许多元素的检出限都已达到0.1—10ppb(如阳极溶出、无火焰原子吸收、中子活化等方法)或者更低。目前已知,水质微量分析中几乎处处都有“陷阱”,微量成份极易污染或失少。许多在10~(-6)(ppm)数量级范围不曾引起人们注意的误差因素,到了10~(-9)(ppb)数量级甚至可以使分析结果失去意义。因此,水质分析的质量控制问题     

成矿作用中金和汞的关系

<正> 按 A.E.费尔斯曼的见解,元素在地壳中的原始分布和在地质作用中的行为是由元素本身的性质所决定的。金和汞的原子结构很相似,金的电子排布(4f~(14)5d~(10)6s~1)与汞的电子排布(4f~(14)5d~(10)6s~2)相差不大。因为 d 轨道的电子参与金、汞化学键的形成,故这两种元素同属一类——所谓第三序列的过渡元素。它们的电离势(Au——9.22和19.95电子伏特,Hg——10.43和18.65电子伏特)和离子半径(Au~+——1.37×10~(-10)M,Au~(3+)——0.9×10~(-10)M,Hg~(2+)——1.1×10~(-10)M)也很接近。这样高的电离势决定了这两种元素在自然条件下呈自然状态存在。     

生态系统服务冲突及权衡的研究进展

生态系统提供了人类生活所需的各种产品,支撑和维护人们赖以生存的生态环境。由于人类对自然生态系统认识不足和使用不当,各种生态系统服务之间出现了冲突矛盾,限制着彼此的发挥,因此,权衡不同生态系统服务之间的关系具有重要意义。文章首先分析了冲突权衡(trade-off)产生的原因、类型差异和研究意义,接下来总结了冲突权衡分析方法进展、应用情况、有待解决的问题和未来重点研究方向。尽管对于生态系统服务的认识,尤其是价值评估已经得到了充分研究,但是生态系统服务的冲突与权衡还处于起步阶段,文章总结了当前生态系统服务权衡的热点问题,包括主要的权衡分析方法以及应用领域,提出展望和建议。未来的研究重点在以下2个方面:第一,深入研究各服务相互关联的作用因子和作用机制;第二,如何综合运用已知条件和方法,构建一个科学合理的权衡模式。     

论舰船装备采用CAIV的费用控制与管理

为了降低舰船装备全寿命周期费用,通常通过对费用与功能特性、进度和可靠性、维修性、保障性、测试性、安全性、环境适应性进行权衡来实现,这种权衡实质上是费用与舰船装备系统效能的权衡.费用作为独立变量(CAIV)是一项降低全寿命期费用的关键管理技术.论述了CAIV的权衡方法,提出了CAIV模型应该具备的共性,分析了CAIV的运...     

ICP-OES法测定大气和废气颗粒物中的金属元素

将微波消解法与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)相结合,对大气和废气颗粒物中金属元素的微波消解条件及ICP-OES测定条件进行了优化研究,建立了大气和废气颗粒物中铝(Al)、钡(Ba)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、锡(Sn)、锶(Sr)及锌(Zn)等金属元素的测定方法。对方法的检出限进行了测定,各元素的检出限均低于0.04 mg/L;对方法的精密度进行了测定,各元素的相对标准偏差在2.59%～7.14%之间;对方法的准确度进行了测定,质控滤膜中各元素的回收率在89.6%~119%之间,颗粒物参考物质中各元素的回收率在85.1%～107%之间,并将该方法成功应用到 TSP、污染源废气实际样品中金属元素的测定。     

新极谱法测定海水中Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）

本文采用国产XJP-821B型新极谱仪,新极谱法测定海水中的痕量Se(Ⅳ)及Se(Ⅶ)。在HClO4-Na2SO3-NH3-NH4Cl-NH2OH·HCl-KIO3体系中,硒的Ep=-0.57V(银电极),硒浓度在0.01-1.00μg·L-1范围内与峰高呈线性关系,最低检出限0.01μg·L-1。实验选择了最佳条件;并且对硒的催化波性质作了初步探讨;对不同地点水样作了Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的分析,变异系数小于20％,回收率为90.0％以上。     

地球化学样品中金颗粒分布与分析误差关系的初步研究

<正> 地球化学样品中金的颗粒分布对金分析重现性影响甚大。许多作者(Clifton等,1969;Harris,1982;Nichol,1986)对这一问题作了理论上的探讨。但这些理论探讨大都限于假定样品中所有金颗粒为等同大小,这当然与自然界的实际情况不符,因而难以解决实际问题。尽管有人也提出过研究地球化学样品中金颗粒     

吸附溶出伏安法同时测定水中痕量铅和锌

本文报告了同时测定痕量铅和锌的一种新方法.在0.01mol/LHAC-0.01mol/LNAC-1.2×10~(-5)mol/L乙醛酸缩氨基硫脲(GATSC)中,Pb-GATSC和Zn-GATSC络合物均产生非常灵敏的络合吸附波,峰电位分别是-0.63V和-0.82V(VS·SCE).峰电流和Pb、Zn的浓度分别在1.0×10~(-8)～3.0×10~(-7)mol/L和3.O×10~(-8)～8.O×10~(-7)mol/L范围内成直线关系,铅的检出限是2.0×10~(-9)mol/L,锌的检出限是8.0×10~(-9)mol/L.这一方法已被用于测定水中痕量铅和锌,结果令人满意.     

朝鲜半岛南半部金-银矿床的矿物学和地球化学

<正> 前言南朝鲜的金、银矿床大多分布在前寒武纪的花岗片麻岩中,和/或与侏罗纪的花岗岩有密切关系。所有这些金、银矿床(一般称为“朝鲜”金-银矿床)都属于高温热液或中温热液型。本文所讨论的朝鲜型金-银矿床的地质和矿     

Vulcan_(42)消解—原子荧光测定土壤和沉积物中的砷汞

建立了全自动样品处理系统Vulcan 42-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中砷和汞的方法。准确称取0.2500 g样品,经Vulcan42全自动消解系统消解后,采用原子荧光光度计测定砷和汞的含量。运用该方法砷的检出限为0.11 mg/kg,回收率在96%¹01%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%101%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%⁴.5%之间;汞的检出限为0.003 mg/kg,回收率在90%4.5%之间;汞的检出限为0.003 mg/kg,回收率在90%¹08%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%108%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%⁴.7%之间。     

金捕集冷原子吸收分光光度法测定海水中的汞

金捕集冷原子吸收法是测定水中痕量汞的较理想、简单、可靠的方法。本方法是在成熟的冷原子吸收法的基础上,使样品中汞蒸气经过金捕集,再释放而达到提高灵敏度、降低检出限的目的。本方法检测下限2.7ng·L~(-1),测定相对标准偏差2.8%。     

同时测定地球化学样品中金和银的萃取-原子吸收法

<正> А.С.Бажов和Е.А.Соколова(1977)提出过在同一份样品中用二苯硫脲萃取分离后测定金、银含量(10~(-5)—10~(-4))的原子吸收方法。但是为了满足地球化学找矿方法的需要,当前迫切的任务是制定出可以同时测定金、银克拉克含量(10~(-7)—10~(-8)％)的快速原子吸收方法。这一问题是有可能顺利解决的,因为一方面最近获得了关于焙烧分析样品时银无明显损失的资料,另一方面是有了与二苯脲不同的有效萃     

基于生产可能性边界的黄河三角洲湿地生态系统服务权衡强度

提出了一种基于生产可能性边界（PPF）的湿地生态系统服务权衡强度计算方法,包括湿地生态系统服务定量评估、权衡关系判定、PPF曲线绘制和权衡强度计算四个步骤。以黄河三角洲湿地为研究对象,对保护情景、现状发展情景及开发情景三种土地利用发展模式下的主导生态系统服务进行了定量化权衡分析。结果表明：各生态系统服务间呈现显著相关关系（R²≥0.9,P<0.01）,各发展情景下,栖息地质量与碳储量之间均为协同关系;物质生产与栖息地质量间均为权衡关系,排序为保护情景<基期<现状发展情景<开发情景;而对于物质生产与碳储量之间,在保护及现状发展情景下存在协同关系;而开发情景下转变为权衡关系。该模型通过灵活比较不同生态服务间权衡关系分析进行系列管理规划的方案优选,为实现区域可持续发展提供科学依据。