顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析土壤中多环芳烃含量

建立了顶空固相微萃取(Head-space Solid phase microextraction,HS-SPME)与气相色谱-质谱(Gas chromatography and mass spectrometer,GC-MS)联用测定土壤中16种多环芳烃的快速分析方法。考察了萃取温度、萃取时间和加水量等因素对萃取效率的影响。结果表明,最佳萃取温度40℃,萃取时间30min,加水量3:5(m L/g)。同时对该方法的检出限、精密度、回收率等进行了评价,结果表明,该方法精密度良好,相对标准偏差小于5.05%,16种组分的回收率在82.8%~101.6%,检出限0.001~0.023μg/kg。该方法前处理步骤简单,灵敏度高,为土壤中的多环芳烃的检测提供了一种简便、快捷、可靠的测定方法。     

模拟印染废水中酸性紫红-10B的萃取资源化技术研究

对模拟印染废水中酸性紫红-10B染料的萃取资源化回收过程进行了研究,考察了各工艺参数对萃取效率的影响。结果表明：萃取回收资源化技术是可行的,在探索的工艺条件范围内,萃取率均超过96.0%。其中萃取剂正辛醇组成分数和油/水体积比对萃取效率有显著影响。萃取最佳工艺条件为：萃取剂组成三辛胺/正辛醇/石油醚体积比为20/10/70;油水体积比为1/1;染料溶液pH值为2.5;萃取搅拌时间为5 min;静置时间为15 min。     

SPME-便携GC/MS测定水中硝基氯苯类化合物

建立了水中14种硝基氯苯的固相微萃取-便携气相色谱/质谱测定方法。探讨了固相微萃取涂层和萃取温度、萃取时间、磁力搅拌时间及解析时间等条件对硝基氯苯化合物萃取效率的影响。根据研究结果,确定萃取头为PDMS/DVB(65μm),萃取温度为60℃,磁力搅拌转速为200 r/min,萃取时间为50 min,解析时间为0.5 min。硝基氯苯类化合物的检出限为1.37~3.57μg/L,在0.01~0.50mg/L间线性良好。实际样品加标回收率为90.0%-115%,相对标准偏差为3.93%-6.73%。     

酸碱处理-溶剂萃取法提取废旧电脑线路板中的金

采用酸碱法溶出电脑线路板中的贱金属,用王水制备金贵液,然后选用萃取容量较大的甲基异丁基甲酮进行萃金研究,结果表明：在相比为0.6、振荡萃取频率（100 r/min）、萃取时间15 min、温度40℃时,MIBK萃金的效果最佳,一次萃取率可达到97.14%,当金贵液中金含量大于30μg时,在以上条件下,萃取率可达到98%以上;选用5%的草酸进行金的反萃取,在70℃反萃40 min其反萃率可达98%以上;在120℃条件下蒸馏、冷凝回收有机相中的甲基异丁基甲酮,其回收率大于98%,节约萃取成本的同时,可提高试剂的利用效率。     

水中5种异味物质顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定

采用顶空固相微萃取-气质联用技术同时检测城市水体中二甲基三硫醚、二甲基异莰醇、土腥素、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮等5种常见异味物质。研究并探讨了萃取纤维种类、温度、萃取时间、搅拌速率、离子浓度等因素对异味物质响应值的影响。结果表明:采用85μm CAR/PDMS萃取纤维,在65℃、30%(NaCl/水)、1 500 r/min搅拌速率条件下萃取30 min效果最佳。萃取后用GC-MS分析,5种异味物质在5~1 000 ng/L内线性关系良好,相关系数均0.99,检出限为0.74~1.54 ng/L。环境样品回收率处于82.5%~117.2%范围内,适用于水环境样品的分析。     

HS-SPME-GC-MS法测定黑臭河流中二甲基三硫醚

该研究在优化分析条件的基础上,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱/质谱(GC-MS)联用方法测定了黑臭河流水体中二甲基三硫醚的含量。通过研究萃取头涂层、萃取温度、萃取时间、水样体积和气相色谱进样口温度对二甲基三硫醚萃取效率的影响,得到了二甲基三硫醚最佳预处理和检测条件为:采用CAR-PDMS(75μm)萃取头,取20 mL待测水样在45℃恒温搅拌下顶空萃取30 min,进样口温度为250℃。采用优化后的方法对实际城市黑臭河流水样进行了检测,测得的二甲基三硫醚的浓度范围为5 853～8 939 ng/L。     

没食子酸萃取工艺及其在废母液处理中的应用

研究了没食子酸的萃取工艺,考察了萃取剂、萃取相比、萃取温度、溶液pH值及萃取时间对萃取效果的影响,以及萃取工艺在没食予酸废母液处理中的应用。结果表明：没食子酸最佳萃取备件为：萃取剂为正丁醇,萃取相比为1：1,萃取温度为室温,萃取时间为5min,被萃取溶液为酸性。没食子酸废母液体积浓缩倍数为0．80左右时,废母液中98．1％的没食子酸晶体析出,在上述萃取条件下,混合晶体中没食子酸的萃取率为73．4％。该工艺为废母液中没食子酸和盐的回收利用开发了一条新的工艺路线。     

填埋场中多酚氧化酶活性测定条件优化

以填埋场垃圾为研究对象,在土壤酶测定方法为基础上,对垃圾降解过程中多酚氧化酶活性测定方法进行优化.通过单因素实验和正交实验确定最优反应条件,并验证其精确度及稳定性.最终确定垃圾降解过程中多酚氧化酶活性测定的最优条件为基质取用10 mL、反应温度为30℃、缓冲液为8mL、反应时间为1.5h、萃取剂量为20 mL、萃取时间为50 min,且优化后测定条件实验结果的RSD小于2.22％,测定结果较传统方法提高了41％ ～ 90％,说明优化后结果准确可靠,为垃圾中多酚氧化酶的活性测定提供了新的方法基础.     

液液小体积萃取GC-MS方法测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种液液小体积萃取GC-MS测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的分析方法。对液液小体积萃取的原理进行了分析;对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用液液小体积萃取GC-MS方法,当取样体积为200 mL,萃取试剂用量为2 mL时,方法的最低检出限为0.03～0.09μg/L;5种邻苯二甲酸酯类化合物回收率范围在68%～115%之间;其相对标准偏差范围在3.3%～8.2%之间。对实际地表水水样中的邻苯二甲酸酯类化合物进行了定性定量分析,结果令人满意。     

固相微萃取-气相色谱法联用测定水中氯苯系化合物

采用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术对水中九种氯苯进行测定。优化了SPME的萃取条件,选用65μmPDMS—DVB萃取涂层,在加入1．5gNaCl,温度为20℃的条件下萃取15min,280％解吸4min。该方法的相对标准偏差小于8％,相关系数大于0．9988。将该方法应用于湘江水中氯苯的测定,回收率分别为79．4％-99．9％,证明了访方法对痕量氯苯分析的可行性与可靠性。     

某市给水管网中铁释放现象影响因素与控制对策分析

针对某市管网水中铁浓度的变化规律进行了系统的研究,确定了管垢向管网水中释放出的铁是管网水中铁超标的主要原因.研究中发现铸铁管和镀锌钢管中管垢的主要化学组分为铁.在给水管网中,管网水的溶解氧和余氯浓度低时,对应的管网水中铁释放现象严重,其原因是还原条件使管垢表面的致密钝化层被破坏,造成二价铁的大量释放.根据试验结果提出了给水管网中铁释放和“红水”现象的控制对策.     

焦油渣和煤沥青配煤炼焦处置实验研究

通过对焦油渣、煤沥青开展配煤捣固炼焦实验,分别分析不同炼焦残渣配比下,焦炭成分的变化,确定其较优掺入比例,并分析残渣对焦炭和尾气中多环芳烃、重金属含量的影响。结果表明,焦油渣掺入比例为4.5%,煤沥青掺入比例为6%是较为适宜的。此条件下,焦炭中重金属含量较高,进入到尾气中的部分有限,而多环芳烃含量极少,大部分都进入到尾气中,故炼焦尾气需要经冷凝、过滤和吸附净化后再排放。     

Uterine cavity lavage: Adding fish to conventional cytogenetics for embryonic sexing and diagnosing common chromosomal aberrations

This study was undertaken to examine the efficacy for early prenatal diagnosis of uterine cavity lavage at the level of the internal os and to assess the rate of maternal contamination. In phase I, uterine cavity lavage was performed in 38 women scheduled for pregnancy termination between 6 and 12 weeks. In addition to short- and long-term cultures, one-colour FISH (fluorescence in situ hybridization) with Y and X probes was used for fetal sexing. Two-colour FISH was used in all known male fetuses for the assessment of maternal contamination. In phase II, lavage was performed on 16 women. Fetal sex was diagnosed with direct labelled X and Y probes and common numerical chromosomal aberration was attempted with 18 and 21 direct labelled probes. Fetal sexing was successful in all cases in phases I and II. Out of 34 patients in which tissue was obtained, only FISH was done in six. Long-term cell cultures were successful in the other 28 cases, but complete karyotyping in 19 (56 per cent). No chromosomal aberration was found with the direct labelled probes 18 and 21 in FISH. Maternal contamination was assessed to be 5–10 per cent. This simple and easy-to-master technique is very effective in obtaining fetal cells early in pregnancy for genetic diagnosis, especially by FISH. However, the safety of the procedure must be tested in ongoing pregnancies.     

Destruction of VOCs by combination of corona discharge and catalysis techniques

ＤｅｓｔｒｕｃｔｉｏｎｏｆＶＯＣｓｂｙｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｏｒｏｎａｄｉｓｃｈａｒｇｅａｎｄｃａｔａｌｙｓｉｓｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓＭｕｈａｍｍａｄＡｒｉｆＭａｌｉｋ，ＪｉａｎｇＸｕａｎｚｈｅｎＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ...     

Destruction of VOCs by combination of corona discharge and catalysis techniques

The catalytic effect of alumina on the destruction of toluene, benzene, acetone and methanol, in DC pulsed corona discharge reactor was studied. In the presence of alumina the inlet concentration of the VOCs was varied from 5 x 10-6 mol/L to 80% x 10-6 mol/L, and their decomposition efficiency (conversion %) was found to be 99%-80% for toluene, 99%-97% for benzene, 95%-92% for acetone, and 72%-85% for methanol. Corresponding decomposition in the absence of alumina was 90%-38% for toluene, 89%-57% forbenzene, 42%-30% for acetone, and 47%-19% for methanol. Feed gas flow rate was 400 cm3/min and power reading from DC source was 7.4 W in all of the experiments. Alumina also shifted the CO/CO2 ratio in the by-products in favor of CO2. Ozone concentration at the reactor outlet was higher in the presence of alumina. Enhancement in VOCs decomposition by alumina was explained on the basis of higher concentration of ozone and its precursor atomic oxygen [O].Decomposition efficiency (conversion %) for individual compounds was found to be inversely proportional to the ionization potential of the compound, under identical conditions. Double DC high voltage sources pulse generator was tested and found to improve VOCs decomposition compared with the conventional single DC high voltage source.     

无量纲廓线函数对稳定度分类的影响

讨论了无量纲廓线函数对稳定度分类标准计算结果的影响,利用北京325m气象铁塔的超声脉动资料和常规梯度观测资料,对4种无量纲廓线函数进行比较.结果表明,对于北京地区Businger-Hick公式最合适,风速比法稳定度分类标准不是稳定度级别的单调函数.     

厌氧消化过程中镍及其螯合物的生物可利用性研究

通过厌氧消化静态实验,研究了不同螯合剂存在条件下,产甲烷富集培养物对微量元素镍及其螯合物的生物吸收.结果表明,螯合剂的种类对厌氧消化有着一定影响.在乙酸钠浓度为85 mmol/L,硫化物浓度为1 mmol/L,消化温度为35℃,镍离子浓度为200 μmol/L时,氨三乙酸(NTA)的添加体系中甲烷产量最高,分别比柠檬酸...     

北方地区农村清洁取暖技术适用性评价—以北京为例

为了切实改善区域大气环境质量,中国在北方地区大规模开展以煤改电、煤改气为主的农村清洁取暖改造工程,如何选择技术可行、经济上可接受的清洁取暖技术路径是清洁取暖改造可持续的关键问题。基于北京农村地区实地调研数据,从经济性和舒适性2个维度对4种农村清洁取暖技术进行适用性评价,总结出各种技术的适用条件,提出农村清洁取暖技术路径选择建议。结果表明：空气源热泵运行费用较低,舒适性较好,适合冬季温度不低于−20 ℃的各类区域;燃气壁挂炉运行费用略高于空气源热泵,舒适性较好,适合距离燃气管线或燃气站较近的平原、半山区地区,不同气候温度范围均适用;蓄能式电暖器运行费用较高,舒适性较差,适合冬季温度接近于城区的农村或城乡接合部、农宅面积较小的区域;地源热泵取暖最好结合政府资金支持项目实施,运行费用较低,舒适性较好,适合地质结构适宜建井,有足够空间进行地埋管的区域。建议农村清洁取暖工作立足长远,因地制宜地选择清洁取暖技术,着力降低农户清洁取暖运行成本,同时提高农村清洁取暖电力和天然气供应的可靠性。

     

降尘收集方法对沙尘理化性质的影响及环境意义

利用建立在腾格里沙漠东南缘的中国科学院风沙观测场内收集的降尘,分析了不同降尘收集方法收集的降尘粒度、化学元素含量、富集因子、硅铝率和硅铝铁率,旨在优化干旱区降尘收集方法、确定我国的沙尘源区.降尘物质的微量元素Ba的含量最大,可达255~474μg/g, Nd的含量为0.3~9.6μg/g;常量元素SiO2的含量最大,79.30%, MgO含量最小,0.98%.微量元素的富集因子值在0~3之间,但常量元素差异较大.结果表明,减速法和湿法收集的降尘从粒度分布、化学元素含量、富集因子、硅铝率和硅铝铁率等方面均具有一致性.平均粒径湿法最细(Φ值2.84),干法最粗(Φ值2.46).因此,减速法能够作为代替湿法在干旱区进行收集降尘的方法.同时,由降尘的地球化学性质可知,西北干旱区沙漠是我国的主要沙尘源区之一.     

土壤阴离子表面活性剂总量亚甲基蓝法研究

文章通过设计正交试验,针对提取的主要因素提取液配比、提取时间、提取温度和提取剂用量确定最优的前处理方法,建立与国标《水质阴离子表面活性剂亚甲基蓝分光光度法》(GB7494-87)对应的土壤阴离子表而活性剂(LAS)的亚甲基蓝分光光度法.土壤样品烘干后经20 mL乙醇水溶液(70％)提取,水浴恒温振荡仪45℃下振荡2h,...