ABEI-H2O2-Cr(Ⅲ)体系反相流动注射化学发光法测定水中Cr(Ⅲ)

采用反相流动注射化学发光分析方法对ABEI-H_2O_2-Cr(III)发光体系进行了研究,并用于天然水Cr(III)的测定,获得了满意结果.本法的线性范围为1×10~(-10)g/ml—8×10~(-6)g/ml,检出限为4.5×10~(-11)g/ml,相对标准偏差为1.1％.     

用1-(2-吡啶偶氮)—2-萘酚改性硅胶富集天然水中痕量铜

用螯合剂改性硅胶富集和分离痕量金属铜离子已有报道。本文报道了用吸附1-(2—吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的改性硅胶(PAN-SG)富集并测定天然水中痕量Cu~(2+)的工作。 实验部分 1.试剂和仪器 Cu~(2+)标准溶液(1.018mg/ml,0.500mg/ml);PAN的乙醇溶液(3.407×10~-_3mol/L,2.5×10~(-3)mol/L);Britton-Robison(B.R.)缓冲液(0.02mol/L,pH1.8     

流动注射化学发光测定痕量亚硝酸根的研究

基于NO_2~-对I_2-EDTA光化学反应的抑制作用和I_2与鲁米诺的化学发光反应,建立了痕量亚硝酸根的流动注射化学发光分析方法.试验并选择了最佳条件,测定了天然水中亚硝酸根的含量,回收率在93—103.5％,方法线性范围为1.0×10~(-7)—4.0×10~(-6)mol.L~(-1),检测限为1.1×10~(-6)mol.L~(-1).对2.0×10~(-7)mol·L~(-1)NO_2~-进行测定,相对标准偏差为2.2％.     

测定水中镍的化学发光新方法研究

基于镍(Ⅱ)对α—噻吩甲酰三氟丙酮—H_2O_2—ClO~-化学发光新体系的催化作用,通过条件优化实验,建立了测定镍的化学发光新方法。本法测定镍的检出限为1.0ng/ml,线性响应范围为4.0×10~(-9)g/ml—4.0×10~(-6)g/ml,且选择性较好,操作简便。此方法应用于实际水样中镍含量的测定,取得满意结果,镍的回收率为91.5％—104％。     

用溴酚蓝的催化氧化动力学方法测定水样中的痕量铬

本文研究了在微酸性介质中痕量 Cr(Ⅵ)催化 H_2O_2氧化溴酚盐的新指示反应及动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法,本法的检出限为5.8×10~(-8)g/ml.测定范围为4—12μg/25ml.     

化学发光法测定水体中微量铁

研究了鲁米诺(Luminol)—H_2O_2—OH~-—Fe(Ⅲ)化学发光体系测定铁的最佳条件,在选定条件下测定Fe(Ⅲ)的线性响应浓度为2.0×10~(-10)—1.0×10~(-7)g/ml;方法灵敏度较高,检测下限为6.0×10~(-12)g/ml。对含1ppb和0.1ppbFe(Ⅲ)的水溶液各进行十次重复测定,结果的变异系数分别为3.5%和3.9%。就二十多种常见的阴阳离子进行了干扰实验,表明方法具有较好的选择性。本法用于水样中微量铁的测定,取得了满意的结果.还就氨水和表面活性剂对本发光体系的影响情况进行了试验和讨论。     

废水中乙醛的化学发光法测定

乙醛发光分析法的检出限为8×10~(-11)g/ml,线性范围为5×10~(-10)g/ml-1×10~(-6)g/ml.对近30种常见无机物和有机物对乙醛测定的影响进行了试验,表明该方法具有良好的选择性.用于有机化工和印染废水中乙醛的测定,其回收率为94％～100％,变异系数为1.6％—6.4％。     

吸附溶出伏安法同时测定水中痕量铅和锌

本文报告了同时测定痕量铅和锌的一种新方法.在0.01mol/LHAC-0.01mol/LNAC-1.2×10~(-5)mol/L乙醛酸缩氨基硫脲(GATSC)中,Pb-GATSC和Zn-GATSC络合物均产生非常灵敏的络合吸附波,峰电位分别是-0.63V和-0.82V(VS·SCE).峰电流和Pb、Zn的浓度分别在1.0×10~(-8)～3.0×10~(-7)mol/L和3.O×10~(-8)～8.O×10~(-7)mol/L范围内成直线关系,铅的检出限是2.0×10~(-9)mol/L,锌的检出限是8.0×10~(-9)mol/L.这一方法已被用于测定水中痕量铅和锌,结果令人满意.     

用化学发光法测定水体中的活性氯

本文工作发现用光泽精(lucigenin)-ClO~--H_2O_2化学发光体系可定量分析活性氯(ClO~-),其检出限为0.4ppbClO~-,在选定的条件下测定ClO~-的线性响应浓度范围为4.0×10~(-10)-2.0×10~(-7)g/ml,对含25ppbClO~-的水溶液进行十次测定,结果的变异系数为3.3％,且方法具有较好的选择性。将此方法应用于合肥自来水二厂自来水中ClO~-含量的测定,结果较为满意。     

荧光法测定天然水中的硝酸盐——(3—氨基—1)萘二磺酸流动注射法

本报告提出了一种快速、灵敏且精确的流动注射方法,用以测定天然水中的硝酸盐。在镀铜镉柱中,硝酸盐首先被还原为亚硝酸盐;亚硝酸盐与3—氨基—1.5萘二磺酸反应,生成偶氮酸。此酸在碱性介质中,生成荧光性盐。注射速度约为30ml/小时,2×10~(-5)μ硝酸盐注射10次的相对标准偏差为0.8％,检出限(S/N=3)为1×10~(-3)μ硝酸盐。     

诱导动力学光度法测定废水中微量砷

依据As(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)-Fe(phen)_3~(2+)氧化还原反应在酸性条件下的诱导作用,提出了一种测定微量砷的动力学方法.并建立了测定最佳条件:[Cr(Ⅵ)]=3.2×10~(-4)mol/L;[Fe~(2+)]=1.2×10~(-4)mol/L;[phen]/[Fe~(2+)=5.6;pH=1.2;512nm.线性范围为0-3.0μg/ml As(Ⅲ),方法检测限为0.01μg/ml.除S~(2-)外,多数常见离子均有较大允许共存量.用本法测定工业废水中的微量砷,所得结果满意.样品加标回收率为95.8％—103.3％,变异系数RSD<4.64％.     

催化光度法测定桂林风景点水中痕量铁(Ⅲ)

本文以过氧化氢-甲基红,在活化剂α、α~1-联吡啶存在下,建立了催化光度法测定痕量铁(Ⅲ)的方法,其灵敏度为2.68×10~(-11)gFe(Ⅲ)/ml,线性范围为0～0.6μgFe(Ⅲ)/25ml。用于桂林风景点水中痕量铁测定,结果令人满意。     

水中碘离子的化学发光法测定

本方法采用丙酮-H_2O_2-CCO~-化学发光体系,测定水体中碘离子浓定。方法操作简便,灵敏度高。最低捡出浓度为2×10~(-5)mg/l,线性响应范围为0.003～10.0mg/l;对河水和工业废水进行了回收率试验,其回收率为94.5％～104％,变异系数为0.9～5.4％。实验部分一、仪器和试剂(一)仪器1.YHF-1型液相化学发光分析仪西安无线电八厂生产;2.XWT-1型台式平衡记录仪上海大华仪表厂生产;3.25型酸度计。(二)试剂1.碘离子贮备液 1.0×10~(-3)g/ml,用时逐级稀释;2.ClO~-贮备液以 NaClO 配制,浓度为0.5mol;3.丙酮溶液 99.5％;4.过氧化氢溶液 1.45mol。二、实验方法     

流动注射化学发光测定大气环境中的肼

在 0 .0 5 mol/ L的碱性条件下 ,NBS(N-溴代丁二酰亚胺 )在荧光素的增敏作用下氧化硫酸肼 ,产生化学发光。基于此 ,本文详细研究了其反应的特性和影响因素 ,在优化的实验条件下硫酸肼的测定范围为 0～ 1.0× 10 - 5g/ ml,检出限为 3.0× 10 - 8g/ ml,对 5 .0× 10 - 8g/ ml硫酸肼进行 11次平行测定 ,其 RSD为 2 .7%。本法用于大气环境中肼的分析 ,并与常规的方法进行对照 ,结果令人满意     

催化动力学光度法测定工业废水中汞的研究

本文研究了在稀盐酸介质中 ,氨三乙酸存在下 ,汞 (Ⅱ )催化嗅酸钾氧化盐酸耐尔蓝的反应及其动力学条件 ,建立了测定痕量汞的新方法 ,方法检出限为 2 .0 4× 1 0 - 9g/ml,线性范围为 :0 .0 5～ 1 .4μg/2 5ml,用于工业废水中痕量汞的测定 ,结果满意。     

高锰酸钾-过氧化氢-苯酚化学发光体系的研究

采用流动注射技术,研究了高锰酸钾-过氧化氢-苯酚的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨,建立了流动注射化学发光法测定苯酚的新方法.方法的检出限为3×10-8g/mL,线性范围为1.0×10-7-1.0×10-4g/mL,对4.0×10-6g/mL的苯酚进行11次平行测定,得方法的相对标准偏差为1.6%.方法用于废水中苯酚含量的测定,结果与分光光度法测得值一致.     

流动注射化学发光法测定盐酸氨基脲

以盐酸氨基脲对Luminol—K3Fe(CN)6的化学发光反应的抑制效应为基础,设计出一种简便、快速、灵敏度高的流动注射化学发光测定盐酸氨基脲的新方法。盐酸氨基脲测定的线性范围为1.0×10-8g·mL-1～1.1×10-6g·mL-1,检出限为4.0×10-9g·mL-1,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=5)。本方法用于测定模拟样中的盐酸氨基脲,采样频率为30～40次/小时,回收率99.6～105%。     

双道原子荧光氢化法同时测定粮食中痕量砷和锑

本文研究了氢化物—无色散双道原子荧光法同时测定粮食样品中痕量砷、锑的条件,探讨了价态对灵敏度的影响和测定介质的选择,比较了氢化物发生器的效果,现已应用于实际样品分析。砷的检出限为1.2×10~(-9)g,相对标准偏差6.1%。锑的检出限8.4×10~(-9)g,相对标准偏差5.8%。     

镉(Ⅱ)-碘化钾-丁基罗丹明B-明胶-TritonX—100超高灵敏显色体系的研究和应用

本文研究了在明胶与TritonX—100存在下,镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B(BRB)超高灵敏显色反应及其应用。缔合物物λ_(max)=590nm,表观摩尔吸光系数ε′=1.48x10~6L·moL~(-1)·cm~(-1),镉含量在0～1.5μg/25ml范围内符合比耳定律。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得缔合物的组成比为[Cdl_4~(2-)]:[BRB~+]=1:2。对反应机理作初步探讨。试验了十多种离子的干扰情况,拟定了分光光度法测定痕量镉的条件,对自来水和污水中痕量镉进行测量,结果令人满意。     

东太平洋隆起13°N热液喷口的同位素组成和气体浓度

对东太平洋隆起13°N热液的气体浓度和同位素组成进行了测定。在大多数贫Mg样品(≌5×10~(3-)mol/kg)中,气体浓度为:(3—4.5)×10~5 cm~3 STP/kg的He,0.62—1.24cm~3 STP/kg的CH_4,(10.8—16.71)×10~(-3) mol/kg的CO_2。样品含有大量由与钛取样瓶反应所产生的H_2(95—126cm~3/kg)和某些CO(0.26—0.36cm~3/kg)。CH_4和CO_2的δ~(13)C(分别为-16.6—-19.5,-4.1—-5.5)表明温度为475—550℃,而δ~(13)C_(co)与在接近取样温度的350℃下CO_2对Ti的还原所形成的一致。~3He/~4He在(7.5±0.1)R_A是非常均一的(~3He/~4He=1.0×10~(-5)),非常类似于已发表的资料以及(14—2.1)x10~6之间的CH_4/~3He比值。水的~(18)O和D显示出富集,分别为0.39—0.69‰,0.62—1.49‰。这些值相当于水/岩比为0.4—7。明显的~(18)O富集表明大洋同位素组成并没有完全被热水循环所缓冲。根据热水通量和地幔~3He通量对~3He-热函关系进行了讨论。