高效液相色谱及其联用技术在有机锡形态测定中的应用

本文对发展中高效液相色谱及其联用技术在有机锡形态测定的应用分两部分作了综述，第一部分，各类高效液相色谱分离有机锡，第二部分，从接口角度讨论高效液相色谱及其联用技术测定有机锡，共引３６篇文献。     

液相色谱及液质联用技术在环境分析中的应用

高效液相色谱,又称HPLC,他是在经典液相色谱法和液质液相色谱法中进行组合分离并最终分解出来的高效产物。20世纪80、90年代后,HPLC技术在现代社会中得到了飞速的发展,特别是21世纪初,液相色谱与现代质谱的联机技术有了很大的发展,使HPLC的技术发展产生了极大的突破性进展,其应用前景也十分广阔。在全部已知的有机化合物中近80%的有机化合物属于挥发性低,易受热分解或者大分子化合物,对于高效型液相色谱分析有这极大的促进作用。本文主要从HPLC技术的分析方法为特点,以此为出发的根基点,从而进行了介绍液相色谱及液质联用技术在环境分析中的应用问题的开展。     

痕量砷的形态分析进展

对近十年来痕量砷的形态分析的方法进行评述,其中包括各种分离富集方法。     

色谱技术在有机金属化合物形态分析中的应用进展

形态分析是现代环境分析化学领域的一个热门研究方向,有机金属化合物形态分析尤其引人注目。笔者详细概述了GC,HPLC及其联用技术在有机金属化合物形态分析中的应用进展。      

环境试样中痕量砷的形态分析研究

提出了湖水和土壤中痕量砷的形态分类方案,研究备形态的分离与测定.水样以0.45μm膜过滤分离出悬浮态的砷,用活性炭分离砷的胶态与游离态;土壤样品依次用水、稀盐酸提取.0.45μm膜过滤,得到水溶态、酸溶态和残余态,前两者用活性炭方法分离胶态与游离态;以巯基棉纤维分离,二巯基丙醇衍生气相色谱法测定各形态的砷的总量及胶态与游离态中砷的价态、无机态和有机态,从而建立湖水和土壤中痕量砷的形态分析方法.     

液相色谱-质谱联用技术在环境检测中的应用

液相色谱-质谱联用技术因具有灵敏度高、准确度高、分析检测高效快速的优点,近几年开始逐渐被应用于环境检测各个领域中。文章首先综述了液相色谱-质谱联用技术的检测原理,对目前常用的分析色谱柱、流动相、固定相、检测器、离子源的类型进行分析,总结出液相色谱-质谱联用技术的优势。然后综述了目前液相色谱-质谱联用技术在水、土壤沉积物、固体废物等环境样品中农药类、药物类、工业类环境有机污染物的监测中的应用及研究成果,并对液相色谱-质谱联用技术在环境检测领域中未来的发展趋势进行了展望。     

砷形态分析的样品前处理技术研究进展

砷是一种在自然环境中普遍存在的元素,环境中的砷污染问题已引起社会各界的广泛关注。砷的毒性与砷的赋存形态密切相关,而不同形态砷的毒性相差甚远。因此,砷的形态分析对于砷在环境中的迁移转化研究及其健康风险评价都具有重要意义。其中样品前处理是砷形态分析的基础,样品的保存和固体样品中砷形态提取方法尤为关键,但遗憾的是迄今还没有一种统一而有效的方法。强提取剂能够保证较高的提取率,但可能会造成提取过程中样品中原有砷形态的改变;弱提取剂能够保证砷形态不被改变,但存在提取率不高的不足;优化选择提取剂和辅助提取过程以保证砷形态高提取率和高回收率是开展砷的生态与健康风险研究的基础。该文综述了砷形态分析中样品前处理技术进展,着重介绍了水溶液的保存条件以及不同砷形态的提取方式。     

硫代砷形态测试分析技术及环境行为特征

砷的形态分布是影响地下水环境中砷迁移转化行为的关键。最新研究发现硫代砷是富硫高砷地下水中砷的主要存在形态。然而,中国关于高砷地下水中硫代砷形态的定量检测成果有限,现有报道多是对水样进行酸化处理后进行砷酸盐和亚砷酸盐形态分析,这一处理导致砷和硫发生沉淀从而使得硫代砷形态被破坏或被忽略。该文系统对比分析了几种不同硫代砷形态的制备、分离和定量检测技术,总结了硫代砷的形态分布及环境行为特征。未来对高砷地下水污染的研究应着重发展硫代砷形态的测试分析技术,调查硫代砷形态在高砷地下水环境中的地球化学行为特征,并探讨其对传统意义上的(亚)砷酸盐地球化学行为的影响。     

天然湖水表面微层砷形态分析

采用玻璃板表面微层水样器采集表面微层湖水,利用高效相色谱－氢化物发生－原子吸收联用技术测定水样中亚砷酸盐,砷酸盐,－甲基胂酸盐（ＭＭＡ）和二甲基胂酸盐（ＤＭＡ）含量,并和相应表层湖水（水面下的０．５ｍ）中相同４种不砷形态含量对比,结果表明,４种砷形态在湖水表面微层和表层中的含量分布有较大差异,表面微层水中的含量通常高于表层水,它们在湖水表面微层中具有一定的富集现象,富集倍数分别为Ａｓ（Ⅲ）１．６６     

土壤中砷的形态及生物有效性研究

土壤中砷的可移动性主要取决于其存在形态,并决定了其生物有效性,生物对不同形态砷的吸收利用程度亦不同,本文阐述了土壤中砷的形态及生物吸收的研究进展,总结了砷的生物有效性研究概况,对影响砷生物有效性的主要因素展开分析.其不仅与重金属本身的化学形态和结合相态有关,还受主壤化学性质及土壤环境中的物理、化学及生物作用影响,砷的生...     

砷的发生、形态、污染源及地球化学循环

文章首先总结了砷在地表水、地下水、土壤、沉积物、岩石、大气中的含量和分布;归纳了砷的地球化学循环过程;分析了砷在水和土壤/沉积物固相中的形态;并重点阐述了砷在土壤和沉积物中的迁移转化机理。砷通常与Fe、Al、Mn的氧化物和氢氧化物、粘土矿物、硫化物、磷酸盐和碳酸盐矿物结合,砷的生物可用性和迁移性与其在土壤和沉积物中的形态有密切关系。文章最后定量阐述了砷的污染源,包括金属开采与冶炼,化学燃料的燃烧和含砷化学品使用。     

给水系统中卡马西平含量测定方法的研究

文章用固相萃取与高效液相色谱结合的方法测定给水系统中痕量卡马西平的含量。考察了C18小柱的最佳洗脱条件,并且根据出峰时间选择了最佳的色谱条件:流动相为水(用磷酸调节pH至4)和甲醇(40∶60,V/V),温度为25℃,流速为1.0mL/min,检测波长为285nm。卡马西平浓度在0.2～2mg/L范围内线性关系良好,回归方程y=81.53258x-7.19487,加标回收率平均值为94.3%,RSD为2.7%(n=7)。用该方法测定实际水源水和自来水厂中间工段出水,简单易操作,结果准确。     

高效液相色谱法测定鸡粪中尼卡巴嗪的含量

文章建立了一种测定鸡粪中尼卡巴嗪(nicarbazin)兽药残留的高校液相色谱法(紫外检测器)。采用C18柱,甲醇/水(80/20)为流动相,波长340 nm。尼卡巴嗪在浓度为0.1~5μg/mL范围内线性良好(R2=0.999 9),线性回归方程为Y=2.43e+004X+4.68e+002。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配去除脂类物质,旋转蒸发除去乙腈,甲醇/水(80/20)溶解残渣,过0.22μm微孔滤膜,采用高效液相色谱紫外检测,外标法定量。在1~3μg/mL浓度范围内,平均加标回收率在80.2%~97.9%之间。方法的最低检出限为0.02μg/mL。该方法简便、快速,可满足畜禽废物中尼卡巴嗪残留量的检测。     

添加稳定剂对尾矿土中砷形态及转换机制的影响

土壤中As的不同存在形态影响着其毒性、可移动性、生物有效性,且产生不同的环境影响.本研究以粉煤灰、干化污泥、硫酸亚铁、碎花生壳为稳定剂,探讨其对土壤As的稳定化效果以及p H、有机质和阳离子交换量与土壤As形态的关系.结果表明添加稳定剂后,土壤p H及有机质含量上升,残渣态砷含量升高.添加10%粉煤灰、10%干化污泥后,可交换态As、碳酸盐结合态As、铁锰氧化物结合态As、有机结合态As分别下降了34.2%、17.5%、19.9%、53.7%,并转化为残渣态As,其含量增长了1.14%.当同时添加10%粉煤灰、10%干化污泥和1%硫酸亚铁后,土壤中可交换态As、碳酸盐结合态As、铁锰氧化物结合态As、有机结合态As含量的降幅分别为62.3%、55.2%、29.6%、58.2%,残渣态As含量增加8.1%.添加10%粉煤灰、10%干化污泥、1%硫酸亚铁和1%粉碎花生壳后,可交换态As下降最显著,最大降幅为73.3%.施用适量的粉煤灰、干化污泥、硫酸亚铁能使土壤中的可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机结合态As的一部分转化为残渣态As,降低其毒性.提高p H,残渣态As含量上升,可交换态As、碳酸盐结合态As、铁锰结合态As、有机结合态As含量下降,As在接近中性的环境中稳定性最好;提高有机质含量,碳酸盐结合态As与残渣态As含量上升,可交换态As、铁锰结合态As、有机结合态As含量下降,有机结合态As含量下降明显;阳离子交换量上升,残渣态As含量上升,可交换态As、碳酸盐结合态As、铁锰结合态As、有机结合态As含量下降.     

高效液相色谱法测定腈纶废水中的特征污染物

N,N-二甲基乙酰胺和丙烯腈为腈纶生产废水中的两种特征污染物,对二者的准确测定至关重要;文章优化了高效液相色谱法测定二者混合液的操作条件:流动相配比、流动相流速、柱温,实现了高效液相色谱法对DMAC和丙烯腈的完全分离。结果表明:色谱柱:Agilent Eclipse XDB-CN(5μm×4.6mm×150mm)不变的情况下,柱温为25℃;流动相,水∶甲醇为70∶30;流速为0.6mL/min时,二者的分离度达到5.45,能对二者进行有效的完全分离。     

高效液相色谱三重四级杆串联质谱联用直接进样法测定饮用水水源中的阿特拉津研究

采用高效液相色谱三重质谱联用直接进样法测定地表水中的阿特拉津,样品经0.2μm滤膜过滤后直接上机测定,前处理无需消耗有机溶剂。选用SunFire C18(5μm*4.6 mm*150 mm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸乙腈∶0.1%甲酸水=7∶3,流速为0.5 ml/min;质谱条件为电喷雾离子源(ESI+)电离,采用串联质谱多反应监测方式(MRM)检测。该法测定饮用水水源中阿特拉津的最低检出限为0.018μg/L,精密度为0.4%~1.0%,准确度为-0.2%~-6.6%,线性范围为0.5μg/L~100.0μg/L,相关系数为0.999 8,线性良好,能满足环境监测工作的实际应用。     

典型铁、锰矿物对稻田土壤砷形态与酶活性的影响

为了探究铁、锰矿物对稻田土壤砷(As)形态与酶活性的影响,将实验室合成的水铁矿和水钠锰矿添加到As污染稻田土壤中进行持续淹水土壤培养实验.结果表明与对照(CK)相比,添加0.1%水铁矿(+Fe)和0.1%水钠锰矿(+Mn)能延缓土壤Eh降低,增加土壤溶液中Fe和Mn的浓度,但是对土壤pH影响较小.与预期相符,+Fe和+Mn处理显著降低大部分监测点土壤溶液中总As(TAs)浓度,提高土壤溶液中砷酸盐[As(Ⅴ)]占TAs的比例,促使固相As形态向晶型铁氧化物结合态As(F5)转化.此外,与CK相比,+Fe和+Mn处理土壤脲酶活性分别提高5.01%和101.36%,土壤蔗糖酶活性分别提高394.51%和688.84%,土壤过氧化氢酶活性分别提高30.44%和64.71%.因此,外源添加水铁矿和水钠锰矿可以降低As污染土壤的环境风险,提高土壤养分利用率.