X射线荧光光谱法测定土壤样品中铅的不确定度评定

用实例对X射线荧光光谱法测定土壤样品中铅的不确定度进行了评定.测量结果的不确定度由仪器综合稳定性、制样、标准物质、回归工作曲线、重复测量等所引入的不确定度分量组成.在对各个不确定度分量进行量化的基础上,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以95%置信概率下的扩展因子2,得到测量结果的扩展不确定度.     

测定水中挥发酚的测量不确定度评定

分析了采用预蒸馏的4-氨基安替比林萃取光度法,测定水中挥发酚过程中产生测量不确定度的主要来源．通过实例介绍了配制标准溶液、标准曲线拟合、重复性测量、分光光度计仪器等引入的各不确定度分量的量化计算方法．经合成计算出测定水中挥发酚的扩展不确定度为0．001mg／L．测量结果表示为（0．011±0．001）mg／L（=2）．     

示踪气体法测定室内空气新风量的测量不确定度评定

主要根据《测量不确定度评定与表示》JJF1059-1999,针对开展的室内环境检测项目——室内空气新风量的测量,进行了不确定度分析。     

浅谈水中铜的测定不确定度评定

用原子吸收光谱法测定水中的铜,根据分析过程,对其不确定度来源进行量化表述,来评定原子吸收光谱法测定水中铜的不确定度。评估结果适用于评价不同实验室之间或不同实验室人员之间测定结果的质量。     

纳氏试剂比色法测定水中氨氮的不确定度评定

对GB／T7479-1987纳氏试剂比色法测定水中氨氮的不确定度进行评定。并分析其不确定度的主要来源，进行各个分量的计算。     

环境气体标准样品量值的计算及不确定度分析

依据《气体分析校准气体混合物的制备重量法》（1SO6142—2001）和《气体分析气体标准样品组成的测定和校验比较法》（ISO6143—2001）,阐述了环境气体标准样品不同定值方法的量值计算及不确定度来源,并比较了同一气体标准样品采用不同定值方法得到的不同量值结果及不确定度：     

水中挥发酚的测量不确定度评定

建立了分光光度法测定水中挥发酚的合成标准不确定度的数学模式,它由质量的标准测量不确定度和体积的标准测量不确定度组成。应用一个实例对这两部分标准不确定度的分量作了详尽的分析和计算,得出测量扩展不确定度结果。     

电磁干扰场强的测量不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》JJF1059—1999及《电磁干扰不确定度评定指南》,针对电磁干扰场强的测量进行了不确定度分析。     

原子荧光法测定废水中砷的不确定度评定

以原子荧光法测定油田废水中砷含量为实例,建立数学模型,分析和识别在分析过程中的不确定度来源,对测量中不确定度的各个分量进行了分步计算及合成,计算出测定结果的扩展不确定度0.74μg/L。通过计算和分析,结果表明,标准工作曲线拟合和方法回收率是原子荧光法测定油田废水中砷含量的不确定度的主要因素。     

氢化物发生原子荧光光度法测定水中锑的不确定度评定

介绍了原子荧光光度法测定水中锑的不确定度评定方法,分析和识别在测定过程中的不确定度来源,较为全面地评定了测量不确定度,最后计算出测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度.结果表明,标准溶液配制过程和标准曲线拟合引起的不确定度是原子荧光光度法测定水中锑含量不确定度的主要来源.     

便携式GC-MS选择离子快速测定水中丙烯醛和丙烯腈

便携式气相色谱-质谱仪(GC-MS)能同时对多组分复杂有机物进行定性、定量分析,在环境监测尤其是事故现场应急监测中发挥越来越重要的作用。文章建立了便携式顶空-GC-MS选择离子测定水中丙烯醛、丙烯腈的分析方法,其相关性大于0.997,检测限为5～10μg/L,回收率为93.3%～99.5%,该方法适用于水中丙烯腈、丙烯醛的应急现场及日常实验室分析工作。     

便携式气相色谱-质谱仪在应急监测中的应用

通过一次有机污染物应急监测实例,结合HAPSITE便携式GC-MS的使用情况,介绍了该仪器在应急监测与处置工作中的特点,并根据使用结果,总结了便携式GC-MS能够迅速确定污染范围,有效确定污染物种类以及快速确定污染状况和污染程度等性能特点,为相关单位对便携式GC-MS的实际应用提供了指导。     

基于GC-MS方法的焦化行业特征挥发性有机物分析

基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法,对南京市2家钢铁企业焦化工艺的挥发性有机物(VOCs)无组织排放情况开展监测。结果表明:焦化行业排放的VOCs主要组分为苯系物、含氧化合物、卤代烃、烷烃和烯烃,分别约占33%、24%、16%、13%和13%,炔烃约占1%;主要特征污染物包括苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醛、丙酮、氯乙烯、二氯乙烯、三氯苯等。     

固定污染源中苯系物的便携式气质联用检测方法研究

建立了适用于固定污染源气体中苯系物的日常检测和监督性检测的便携式气质联用分析方法。利用Mars-400便携式GC-MS具有定量环和吸附管同时并存的功能,无需更换仪器部件,根据预测浓度,选择相应的进样模式(10mg/m3为浓度切换点),以保留时间和特征离子定性,总离子峰面积定量,现场对固定污染源中高低浓度苯系物进行直接分析。在吸附管和定量环两种模式下,选择苯系物的质量浓度范围分别为0.1~10 mg/m3、5~100 mg/m3,两者的线性相关系数均≥0.993,相对标准偏差(n=7)为5%~14%,方法回收率在84%~112%之间。     

便携式气相色谱—质谱联用仪应急现场测定空气中54种VOCs

采用Inficon公司的HAPSITE四级杆气质联用仪,建立便携式气相色谱—质谱联用仪应急现场测定空气中54种挥发性有机物。对各种化合物的线性、加标回收率(56.3%~141.1%)、精密度(3.80%~22.69%)、检出限进行了测定,并将该方法运用到实际样品测定中。结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好、分析速度快、操作简便,适用于空气中54种挥发性有机物的现场测定。     

固体吸附热脱附气相色谱质谱法测定半导体行业废气中的VOC_S

采用固体吸附热脱附气相色谱质谱法对半导体行业废气中的VOCs进行了测定,每个分析物质的方法捡出限0.02mg/m3,回收率73%～123%,线性范围宽.     

衍生化吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水中的6种氯酚

建立了饮用水中6种氯酚的检测方法。调节水样pH后,经乙酸酐衍生化、吹扫捕集后经气相色谱-质谱测定,外标法定量。在0.004～0.120mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数为0.9972～0.9999,加标回收率为94.2%～112%,相对标准偏差为1.88%～5.27%。该方法简便、灵敏度高,完全可以满足饮用水中6种氯酚的痕量检测要求。     

便携式气相色谱质谱测定水中挥发性有机物再现性和准确度研究

建立了便携式顶空-气相色谱-质谱（HS-GC-MS）测定水中挥发性有机物的方法。以水中苯系物、卤代烃和氯代苯等VOCs为研究对象,在同一实验室内,使用3台便携式HS-GC-MS模拟现场应急监测环境开展检测活动,研究测定结果的再现性和准确度。实验结果表明,检测结果的相对标准偏差为0.7%~13%;绝大多数目标化合物测定结果的回收率为80%~120%。综合来看,方法的精密度和准确度基本满意,能够满足应急监测工作的需要。     

便携式GC-MS法快速测定固定污染源废气中的VOCs

采用便携式GC-MS法快速测定固定污染源废气中VOCs,32种VOCs在2×10~(-7)~1×10~(-6)范围内线性良好,方法检出限为2×10~(-9)~1×10~(-8),标准气体样品6次测定结果的RSD为1.9%~19.1%,环境空气样品的加标回收率为66.2%~116%。在实际现场监测固定污染源中VOCs时,使用速查(Survey)功能可初步判断样品浓度,确定稀释倍数。比对试验结果表明,气袋和玻璃注射器采样法对VOCs测定结果无显著性差异。     

气相色谱法同时测定制药企业废气中多种挥发性有机物

针对典型制药产品青霉素、阿莫西林、维生素C、对乙酰氨基酚生产过程的挥发性有机物(VOCs)排放特点,建立了吸附-解吸-气相色谱法同时检测制药企业废气中丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、苯、甲苯、乙酸丁酯和正丁醇等7种特征VOCs的分析方法。采用活性炭采样管采样-二硫化碳解吸-毛细管色谱柱分离,在解吸时间30 min、柱温35℃保持6 min、30℃/min速率升温到200℃保持2 min的色谱分析条件下,各挥发性有机物可以实现良好的分离;7种物质标准曲线相关系数为0.999 8~0.999 9,相对标准偏差为1.1%~3.2%,检出限为0.004 mg/m3~0.014 mg/m3,7种物质的解吸效率为83.1%~105.1%。结果表明,该方法适用于典型制药企业固定污染源排放废气中特征VOCs的测定。