饮用水中六价铬的富集与测定

六价铬是有毒的,它是致癌物质之一。饮用水中ppb级六价铬,无法用一般的分光光度法测定。目前国外多采用石墨炉原子吸收和中子活化等方法,由于国内大多数单位不具备此条件,本文采用717阴离子交换树脂富集六价铬,用亚硫酸硫磷混酸作洗脱剂,以二苯基碳酰二肼显色,测定铬的含量。本法富集倍数为100,其方法回收率达94％以上,可用72型分光光度计测定实际水样。实验部分 (一)试剂 1.0.5％Na_2SO_3溶液:0.5％Na_2SO_3溶解于0.5％硫磷混酸中。 2.0.5％KMnO_4溶液 3.20％脲素溶液 4.10％NaNO_2溶液 5.0.25％二苯基碳酰二肼丙酮溶液 6.Cr(Ⅵ)标准溶液:以K_2Cr_2O_7(G.R.)配制成200毫克/升的贮备液,用时以石英水稀释至所需浓度。 7.树脂处理:717阴离子交换树脂,经磨细至80—100目,用1:1 Hcl浸泡24小时后,用蒸馏水漂洗,以2N H_2SO_4浸泡过夜,定型后用蒸馏水洗至中性,备用。 (二)操作方法:     

甲基橙简易法测定水中的余氯

水中余氯的测定,按国家标准的生活饮用水标准检验法,有邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺—亚砷酸比色法和N,N′-二乙基对苯胺—硫酸亚铁胺容量法等。但邻联甲苯胺试剂有致癌性,易造成环境污染。根据有关文献资料,我们选用了甲基橙比色法。甲基橙法具有试剂易得、稳定性好、毒性小、价格低、温度影响小等优点。而且,此法还具有减色分析的特点,使我们有可能不用分光光度计,估计水中余氯的浓度,以满足农村小型给水站的测试要求。一、实验部分(一)试剂1.甲基橙贮备液(0.05％);2.甲基橙标准液(0.005％)在100.0ml甲基橙贮备液中加入1.67g氯化钠,并稀释至1000ml;     

双波长分光光度法直接测定冷凝液中的丙烯腈

报道了测定冷凝液中丙烯腈的双波长分光光度法。在次氯酸盐存在下的碱性溶液中,用吡啶于60～65℃的水浴中显色,分别测定406nm和500nm处的吸光度A_(406)和A_(500),绘制△A—C曲线以求得丙烯腈含量,并对显色测定条件和干扰物质作了探讨。结果表明,丙烯腈含量在0～8 mg·L~(-1)范围内遵守比尔定律,测定结果与高效液相色谱法一致。     

大气中硫化氢分析方法的改进

大气中硫化氢的测定,通常以稀碱液为吸收液,用亚甲兰比色法测定S~(2-)。但,S~(2-)在稀碱液中极不稳定,可影响测定的准确度。实验表明,在稀碱液中加入适量三乙醇胺(TEA)及乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),H_2S的采集率高于97％;采样体积为60L时,最低检出浓度为0.002mg/m~3。仪器及试剂 UV～240分光光度计; 吸收液称取4g氢氧化钠溶于300ml水中,另称取1gEDTA和10gTEA于上述溶液中,用去离子水稀至1000ml,摇匀; 三氯化铁溶液和对氨基二甲基苯胺溶液均按《大气分析监测方法》要求配制: 标准溶液取适量大颗粒结晶硫化钠(Na_2S·9H_2O),用少量水快速淋洗以除去亚硫酸盐,用滤纸吸干;称取1.5g溶于100ml0.1 mol/l氢氧化钠水溶液中,以碘量法标定;标定后,用吸收液稀释成S~(2-)浓度为5.00mg/l的标准溶液,于冰箱中保存(2个月内,标准曲线斜率     

氯仿萃取紫外分光光度法测定工业废水中的酚

采用氯仿萃取紫外分光光度法测定废水中酚时,可以萃取代替蒸馏步骤,有利排除干扰物质;在272nm波长处,测定氯仿萃取液。方法的灵敏度与直接比色法(4-氨基安替比啉法)相近。捡出限为0.2mg/l;线性范围为0.2～2.4mg/l。对4种工业废水测定的变异系数为2.8％～6.2％。实验部分一、仪器及试剂(一)仪器1.751型紫外可见分光光度计;2.500ml分液漏斗。(二)试剂1.无酚水于每升蒸馏水中加入0.2g活性炭,充分振摇后,放置过夜后,过滤于硬质玻璃瓶中,备用;2.酚标准贮备液称取1.0g分析纯酚,溶于新煮过     

从含金废料中回收金

凡是制造和使用金及金制品的部门都有可能产生含金废料.其种类和形式繁多,总的来说,大体上可分为废液和废料两种,主要废液、废料及其回收方法列于表内.二、废金液中金的回收方法(一)废电镀金液中金的回收方法可采用电解法、置换法、吸附法等.因此类溶液中含有大量的氰化物,处理回收金之后的尾液,应经过处理再生使用或达到无毒时再排放.1、置换法.本法适用于处理含金废电镀液和冲洗水.含金废液需用盐酸酸化,必须在通风橱内进行,因酸化过程.产生HCN酸气,有害身体,一般PH值.为1—2.酸化后的废电镀液用蒸馏水稀释5倍,冲洗水不用稀释.放入锌丝或锌粉进行置换,待反应完全为止.将金粉收集起来,用热蒸馏水冲洗至中性,烘干,     

水中碘离子的化学发光法测定

本方法采用丙酮-H_2O_2-CCO~-化学发光体系,测定水体中碘离子浓定。方法操作简便,灵敏度高。最低捡出浓度为2×10~(-5)mg/l,线性响应范围为0.003～10.0mg/l;对河水和工业废水进行了回收率试验,其回收率为94.5％～104％,变异系数为0.9～5.4％。实验部分一、仪器和试剂(一)仪器1.YHF-1型液相化学发光分析仪西安无线电八厂生产;2.XWT-1型台式平衡记录仪上海大华仪表厂生产;3.25型酸度计。(二)试剂1.碘离子贮备液 1.0×10~(-3)g/ml,用时逐级稀释;2.ClO~-贮备液以 NaClO 配制,浓度为0.5mol;3.丙酮溶液 99.5％;4.过氧化氢溶液 1.45mol。二、实验方法     

水中痕量三价砷和五价砷的测定

一、仪器和试剂 1.仪器 72型分光光度计(1厘米比色槽),自动过滤装置,砷化氢发生装置。 2.试剂 全部用分析纯试剂,用无离子水配制。 (1)砷标准溶液 As(Ⅲ)储备液用一级纯As_2O_3配制,含As(Ⅲ)量为100微克/毫升;As(Ⅴ)储备液用Na_2AsHO_4·7H_2O配制,含As(Ⅴ)量为100微克/毫升。     

锌的Zn~(2+)-5-Br-PADAP体系光度法测定

1 前言β-环糊精(β-CD)已用作光度分析的增效试剂。但,在25℃,β-CD在水中的溶解度仅为0.0168mol/l,这影响了β-CD对显色反应的增效和增溶作用。本实验表明,在尿素-β-CD存在下,应用Zn~(2+)-5-Br-PADAP 体系光度法测定环境水样中微量锌含量,与原子吸收法测得结果颇为吻合。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂); WFD-YⅢ型原子吸收分光光度计(北京光学仪器厂): Zn~(2+)标准贮备液 1mg/ml。用时,稀释成所需浓度的工作液; 5-Br-PADAP溶液 0.5mmol/l乙醇溶液; 尿素-β-CD溶液配成4.0mol/l尿素溶液后,逐渐     

超痕量锰的催化光度法测定

催化动力学法测定痕量锰,已有报道。经实验表明,在氨三乙酸活化作用下,Mn~(2+)对高碘酸钾氧化耐尔蓝的褪色反应,具有强烈的催化作用。因而,可以间接测定Mn~(2+)。其间接摩尔吸光系数为6.0×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1);检测限为0.05mg/l。本法用于测定地下水、地面水中的Mn~(2+)及环境标准样品,均获得满意结果。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 721型分光光度计; DMS-200uv分光光度计,美国瓦里安公司生产; 恒温器及秒表等。 (二)试剂 Mn~(2+)标准溶液将浓度为0.5mg/ml标准贮备液,逐渐稀释成Mn~(2+)浓度为0.01μg/ml的标准使用液; pH5.0的醋酸——醋酸钠缓冲溶液;     

萃取—荧光光度法测定水中油含量

水中油的测定方法,有重量法、紫外分光光度法、非色散红外法等。本文对油的荧光行为进行研究,采用环已烷作萃取剂,以荧光光度计测定水中油含量。结果表明,该法具有灵敏度高、干扰小等优点。一、实验部分(一)仪器及试剂1.930型荧光光度计(上海第三分析仪器厂);2.环已烷(A.R);3.油标准溶液准确称取15号机油0.1g溶于环已烷中,并用环已烷稀释至100ml。此溶液浓度为1mg/ml。(二)分析步骤取水样200ml置于250ml分液漏斗中,用盐酸或氢氧化钠调至pH为4。加入10.0ml环已烷,充分振摇3min。静置分层后,弃去水相。在分液漏斗下端塞入少许脱脂棉,将有机相放     

分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮浓度的不确定度分析研究

检测工作不确定度评定能力是实验室认可的一项基本要求。本文根据吸光度与待测试份中亚硝酸盐氮与相关物质反应生成的红色染料含量（浓度）成正比关系可以测定水质中亚硝酸盐氮含量的原理,使用分光光度法对水质中亚硝酸盐氮浓度进行测定,通过分析线性回归方程不确定度的产生原因、标准贮备液稀释成标准溶液后配制成不同浓度的标液系列所产生的测量不确定度、平行试验数据重复性引起及该方法使用过程可能产生的各种不确定度,建立相关数学模式,来计算分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮浓度的标准不确定度及其扩展不确定度。     

氯菊酯农药间接酶联免疫吸附测定法的建立

为测定环境样品中氯菊酯农药残留,用活泼酯法将氯菊酯半抗原(Py)与卵白蛋白(OVA)偶联,制备合成抗原Py-OVA作包被原,建立间接竞争酶联免疫吸附测定法.方阵滴定确定了抗血清最佳稀释度(1∶2 500),包被抗原的最适工作浓度0.45μg/mL,并建立了标准工作曲线.工作曲线表明在10～800μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,回收率>97%.     

生物吸附剂ZL5-2对Cr(Ⅵ)的吸附机理

为测定环境样品中氯菊酯农药残留,用活泼酯法将氯菊酯半抗原(Py)与卵白蛋白(OVA)偶联,制备合成抗原Py-OVA作包被原,建立间接竞争酶联免疫吸附测定法.方阵滴定确定了抗血清最佳稀释度(1∶2 500),包被抗原的最适工作浓度0.45μg/mL,并建立了标准工作曲线.工作曲线表明在10～800μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,回收率>97%.     

典型磺胺类抗生素在土柱中的淋溶规律研究

通过室内土柱淋溶试验,对2种磺胺类抗生素——磺胺嘧啶和磺胺甲基异噁唑在土壤中的淋溶行为,及其受到淋溶流速、淋溶浓度和不同剖面土壤理化性质的影响进行了研究.结果表明,随着剖面土层深度增加磺胺类抗生素的淋出速率变快且在土柱中的残留量减少,磺胺甲基异噁唑在0~20 cm土层土柱中的残留含量是其在40~60 cm土层土柱中的2倍.淋溶流速越快,淋出液中磺胺类抗生素浓度越大且在土柱中的残留含量越低.用浓度为500μg·L-1淋溶液以2 mL·min-1的速度淋溶时,淋出液中磺胺类抗生素的浓度接近500μg·L-1,而以1 mL·min-1和1.5 mL·min-1速度淋溶时,其浓度仅为100~200μg·L-1.随淋溶液浓度升高,磺胺类抗生素淋溶性增强,其在土柱中的残留含量也明显增高.用浓度为250μg·L-1和125μg·L-1淋溶液以2 mL·min-1进行淋溶时,磺胺甲基异噁唑在淋出液中仅有少量检出,而用浓度为500μg·L-1淋溶液淋洗时,其在淋出液中的浓度接近500μg·L-1,其在土柱中的残留含量是低浓度淋溶液淋溶时的2~3倍.本研究结论可为管理含磺胺类抗生素的水源灌溉方式提供理论依据.     

氯化氢污染的离子色谱法测定

降水中氯离子的离子色谱法测定,已成为环境监测中的例行监测方法。该方法灵敏、选择性好,操作简便、快速。但,该法不能直接用于氯化氢污染事故及大气氯化氢污染状况的分析测定。因为,大气中氯化氢的采集,用碱性溶液为吸收液,而碱性吸收液有背景干扰,影响了离子色谱法测定氯离子的准确度。本文给出了消除上述吸收液背景干扰的方法。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 ZIC-1型离子色谱仪,青岛崂山电子仪器实验所出品。 (二)试剂 1.0.01mol/l和0.2mol/l的氢氧化钠溶液; 2.0.2mol/l的稀硫酸溶液; 3.氢离子贮备液浓度为0.1000mg/l; 4.甲基红指示剂以0.1g甲基红溶于100ml 60％乙醇中配成; 5.0.02mol/l的稀盐酸溶液;     

荧光示踪技术对土壤中诱变菌的生长研究

采用荧光染料DAPI(4',6-Diamidino-2-Phenylindole)对外源微生物Bacillus subtilis 38(B38)的DNA分子进行标记,利用荧光示踪技术对外源微生物的生长繁殖进行有效监测.通过筛选DAPI工作液的使用浓度与菌悬液的稀释比例,得出采用0.1μg/mL浓度的DAPI对稀释10~6倍的菌悬液进行染色,荧光信号强度适宜,菌体分散度良好,可实现准确计数.采用上述染色条件,对60d内土壤B38菌体数量的变化进行阶段性监测.结果发现,接种后菌体浓度显著增加,平衡后菌体浓度达到(1.05±0.01)×10~(10)cells/mL,与初期施加量相比,增长量达到3个数量级.以上结果表明,采用DAPI染料对外源微生物进行荧光示踪计数,为监测外源微生物的生长繁殖状态提供了一种简便、有效的方法.     

高浓度硫化物的分光光度测定

1 前言水中S~2-的对氨基N.N-二甲基苯胺比色法测定,已被列为我国环境监测标准分析方法。其检测上限为1mg/l。这对监测高浓度含S~(2-)废水,带来一定困难。S~(2-)与对氨基N.N-二甲基苯胺生成的有色化合物为稠环共轭体系,极为稳定,且不因S~(2-)或显色剂浓度的变化而改变其结构。据此,我们以试剂空白稀释高浓度含S~(2-)废水样品后,进行分光光度测定,效果良好。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 40mg/l的S~(2-)标准溶液; 2％对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶液 2g对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶于100ml1:1硫酸中; 9％硫酸铁铵水溶液; 分光光度计。 2.2 分光光度测定 2.2.1 试剂空白的制备在48ml水中,加入1ml2％对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶液(a),1ml9％硫酸铁铵(b)。 2.2.2 标准系列及其测定在9支50ml比色管中,分别配成浓度为2.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10.0、15.0、18.0、20.Omg/l的S~(2-)标准系列;加入1ml显色剂a后,立即加入1ml溶液b,     

水体中镁的β修正光度法测定

在pH10的酸性介质中,Mg~(2+)与铬黑T作用,反应液由蓝色变紫红色。可定量测定镁。本文以β修正分光光度法定量测定镁,可消除空白色度的影响,提高了方法的灵敏度,方法最低检出浓度为0.02mg/l;精密度实验的相对标准偏差为6.2％;加标回收率为92.3％—102.0％。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 1.1.1 7221型分光光度计,50.0ml比色管。 1.1.2 Mg~(2+)标准溶液准确称取1.658g氧化镁于250ml烧杯中,加少量水,滴加浓盐酸至完全溶解,定容至1000ml。浓度为1.00mg/ml。实验时,以去离子水稀释成5.00mg/l的标准使用液。 1.1.3 铬黑T(EBT)溶液以乙醇配制0.10％的EBT溶液。 1.1.4 pH10缓冲溶液称取16.9g氯化铵,溶于143ml     

在线沉淀等离子体(ICP)光谱间接分析法测定水样中氯离子

<正> 流动注射(FI)作为一种简便,灵活和实用的新型进样技术,不仅有效地克服了繁琐的化学操作,而且对分析过程实现在线控制,为取代手工操作法提供了可能性。本文采用FI在线沉淀,ICP光谱间接测定了水样中氯离子。(1)仪器与试剂不锈钢过滤器(孔径O.3μm,内体积200μ1,过滤区O.8cm~2),HFS-2型恒流泵(日本)。1.0mg/ml Ag~+标准贮备液:称取0.1574g AgNO_3溶于适量水中,用1%