顶空气相色谱法测定水中苯系物实验研究

采用顶空气相色谱法对水中苯系物的测定方法进行了研究。在研究过程中讨论了盐,顶空平衡温度和平衡时间等因素对测定结果的影响。实验结果表明无机盐的加入可以提高苯系物的响应值,顶空平衡温度和平衡时间分别为60℃和50 min时为最优的实验分析条件。在此实验条件下,苯系物各组分回归方程的线性相关性较为显著。方法的检出限在2.5~5.9μg/L,加标回收率为93.8%～96.8%,相对标准偏差小于14.7%。该方法对于水中苯系物的测定准确、快捷、重现性好。     

顶空GC-MS快速分析油漆稀释剂中的苯系物

建立了同时测定油漆稀释剂中常见的7种苯系物的顶空气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)检测方法。研究了顶空条件,包括孵化温度、孵化时间和振动速度,并对色谱参数进行了优化。结果表明:孵化温度60℃、孵化时间20 min、振动速度300 r/min是顶空的最佳条件,DB-5MS UI(30 m×0.25 mm×0.25μm)的色谱柱对7种苯系物在10 min内能进行有效的分离。在优化条件下,7种苯系物的线性范围为0.25~100.0μg/m L,相关系数为0.998 5~1.000,检出限为0.15μg/m L(S/N≥3)。在3个加标水平下,稀释剂中苯系物的回收率在90%~110%之间,相对标准偏差(RSD)是0.5%~6.5%。该方法简单、灵敏,可用于油漆稀释剂中苯系物的快速检测。     

顶空气相色谱法测定水中吡啶的影响因素分析

采用顶空气相色谱法对水中吡啶进行测定,探讨了溶液初始pH值、NaCl浓度、顶空平衡温度和平衡时间等因素对吡啶溶液峰面积的影响。结果表明:随着溶液初始pH值和ρ(NaCl)的增大,吡啶溶液峰面积均先上升,最终分别于pH为7. 0,ρ(NaCl)为300 g/L时趋于平稳;吡啶溶液峰面积随着顶空平衡温度和平衡时间的升高均先缓慢增加,随后迅速上升至临界值后再明显下降,其相应的临界值分别为85℃和40 min。通过正交实验确定各个因素影响吡啶溶液峰面积的主次顺序为:溶液pH值>顶空平衡温度>顶空平衡时间>ρ(NaCl),其相应的最优顶空条件分别为pH 7. 0,85℃,10min,300 g/L。此方法的检出限为0. 0012 mg/L,平均加标回收率为98. 8%～102. 4%,RSD为2. 20%～4. 68%(n=5)。     

吹扫捕集-气质联机法测定水中三氯乙醛

用吹扫捕集-气相色谱/质谱法对水中三氯乙醛进行了测定,研究了吹扫时间、NaOH溶液加入量对三氯乙醛响应值的影响,确定的实验条件为:吹扫4 min,每40 ml水样中加入0.20 ml NaOH溶液,标准曲线范围在1.0～200μg/L时,线性相关系数可达0.999,取样量5 ml时,检出限0.21μg/L。精密度和准确度实验结果为:空白水分别加标2.0μg/L和20μg/L时,6次平行测定的平均回收率分别为108%和94.4%,RSD分别为3.1%和2.4%。     

顶空毛细柱气相色谱法测定水中七种苯系物研究

选用Elite-FFAP色谱柱,利用顶空-毛细柱气相色谱技术对水中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯七种挥发性苯系物进行同时测定,并对样品的平衡温度、保温时间、程序升温的条件控制、水中含盐量等影响因素进行了探讨,优化了检测条件,使七种挥发性苯系物得到不错的分离。样品平衡温度控制在70℃,样品平衡时间19 min,进样口温度180℃,检测器温度230℃,10 mL水样中加入4 g NaCl的条件下,分离效果最佳。     

静态顶空-气相色谱法测定水中二硫化碳

采用气相色谱法静态顶空进样,HP-1柱分离,FPD检测器检测,测定水中CS2,并对测定条件进行了探讨。实验表明,当取样量为10.0 mL,气液比为12.3,在40℃平衡25 min时,能获得满意的灵敏度,且稳定性很好。二硫化碳在0.63μg/L～502μg/L之间呈线性,相关系数为0.999 2,相对标准偏差为1.3%～5.7%、加标回收率为88%～105%,检出限可达0.3μg/L。干扰试验表明硫化氢、甲硫醇、甲硫醚不干扰二硫化碳的测定。本方法操作简便,测定快速,完全能够满足快速分析水中二硫化碳的要求。     

自动顶空-气相色谱法测定水中二硫化碳的研究

研究了自动顶空-气相色谱法(FPD+)直接测定水中二硫化碳,结果表明:使用厚液膜的DB-624(30 m×0.25 mm×1.4μm),在柱温35℃、顶空平衡温度80℃、平衡时间40 min、含盐量3.5 g条件下进行分析,二硫化碳色谱峰形好、灵敏度高;二硫化碳峰面积为浓度的二次方曲线,曲线方程为y=135.3x~2-412.2 x,相关系数为0.9999;方法检出限为0.30μg/L,测定下限为1.20μg/L,实验分析相对标准偏差在1.8%~4.3%,加标回收率为93.1%~109.9%。该方法检出限低,精密度好,准确度高;操作简单,分析速度快、效率高,不会带来其他污染。满足对地表水和废水的分析要求。     

顶空气相色谱法测定海水中三氯乙醛

三氯乙醛是海水淡化杀生剂副产物,随浓海水排放入海,对海洋生物具有致畸性,建立海水中三氯乙醛检测方法,具有重要意义。本文采用顶空方法对海水样品中的三氯乙醛进行分离富集,建立了气相色谱-电子捕获检测器(μECD)的分析方法。讨论了顶空时间、顶空温度、水样盐度等实验条件对顶空富集效率的影响。方法在0.05~20.0 μg/L范围呈线性关系,相关系数0.9996,方法检出限(3S/N)为0.006 μg/L,相对标准偏差(RSD)0.51%~1.9%,加标回收率在96.1%~113.9%之间。     

气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的实验研究

采用静态顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的含量。着重讨论了顶空平衡温度、平衡时间等因素对三种物质测定结果的影响,并优化了试验参数。在优化的实验条件下,丙烯醛、丙烯腈、乙腈及溶剂甲醇能完全分离,校准曲线线性范围可达1.00到100 mg/kg,方法检出限分别为0.044、0.034和0.035 mg/kg,实际样品加标回收率在90%～109%之间,相对标准偏差为3.3%～8.6%。     

气相色谱法测定地下水的乙醇和单环芳香烃

探讨了同时测定地下水中乙醇和单环芳香烃的顶空气相色谱方法。水中的乙醇和微量芳香烃经过顶空提取后,应用HP-5毛细管色谱柱,利用分流与不分流进样口进样,同时采用程序升温方式进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。研究结果表明,乙醇、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯和间二甲苯、邻二甲苯的线性范围分别为0.38~189.36mg/L、6.0~1500.0μg/L、6.0~1500.0μg/L、6.0~1500.0μg/L、12.0~3000.0μg/L和6.0~1500.0μg/L,最低检出浓度为137.14μg/L、0.62μg/L、0.55μg/L、0.51μg/L、0.51μg/L和0.59μg/L,水样加标回收率为91.91%L~106.35%L,RSD为2.79%L~3.76%L。表明该方法一次性完成地下水中乙醇和单环芳香烃的分离和测定,分析时间仅为15min,操作简便、灵敏。     

自动顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯腈的方法研究

建立了自动顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯腈含量的分析方法。采用自动顶空进样,DM-FFAP色谱柱分离,FID检测器检测,进行了顶空平衡时间和平衡温度的优化,同时对线性范围、检出限、加标回收率、精密度和稳定性等进行了实验。在80℃下,平衡时间为30 min时,该方法丙烯腈的检出限1.66μg/kg,相对标准偏差<5%,加标回收率为92.7%~101.5%。结果表明:自动顶空-气相色谱法测定固废中丙烯腈方法前处理简单快捷,无有机溶剂消耗,干扰少,准确性和重现性好,能满足GB 5085.6—2007《危险废物鉴别标准—毒性物质含量鉴别》的要求。     

自动顶空-气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究

文章系统研究了地表水中四乙基铅的自动顶空-气相色谱分析方法,优化了进样条件,外标法定量,检出限及测定下限分别为0.05μg/L和0.2μg/L,试剂空白水和实际样品平行测定相对标准偏差均小于5%,地表水和废水样品加标回收率在86.8%~104%之间。此外还对样品的保存条件和期限进行了探索性研究。     

固相微萃取-气相色谱法测定洗涤制品中二噁烷

本文采用顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱联用技术测定了洗涤制品中二噁烷量,使用50μmPEG/树脂萃取头。顶空平衡温度为80℃,萃取时间为40min。使用石英毛细管柱:30m×0.32mm×0.4μmi.d.内壁涂有5%二苯基(95%)二甲基硅氧烷固定液。外标法定量,二噁烷测定结果的相对标准偏差(RSD)为9.33%;在0.35μg/g～120μg/g范围,色谱峰面积与质量浓度之间呈良好线性关系,线性相关系数(R)为0.9998;回收率为98.7%～102%。     

吹脱捕集气相色谱法分析水中挥发性卤代烃

建立了吹脱捕集气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃的分析方法。对色谱条件、吹脱时间、实验用水等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用吹脱捕集气相色谱法,在1.0μg/L～20.0μg/L范围内,7种卤代烃的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;10.0μg/L的7种挥发性卤代烃标准溶液经重复7次测定,其相对标准偏差为1.30%～8.71%;水样的加标回收率在86.3%～110%之间;最低检出限在0.17μg/L～0.96μg/L之间,该方法已成功地应用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的定性定量测定,结果令人满意。     

土壤中苯系物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定方法

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用(PT-GC-MS)法,研究了污染土壤中苯系物(包括苯、甲苯、乙苯、对间二甲苯、邻二甲苯和异丙苯)的测定方法,优化了吹扫捕集作为北京潮土中苯系物预处理方法的参数. 结果表明,吹扫时间11 min,解吸温度190 ℃和解吸时间0.5 min为最佳的吹扫捕集方法参数. 采用PT-GC-MS法测定土壤中的苯系物的平均加标回收率为99.0%～103.9%,相对标准偏差为10.3%～17.5%(n=7);苯系物的检出限为1.6～2.8 μg/kg,定量限为5.4～9.6 μg/kg. 将研究结果与文献中的苯系物监测质量控制参数进行比较发现,由于采用有机质含量低、砂质壤土质地的北京潮土为研究对象,使该试验的回收率均高于文献中的结果;同时,相对标准偏差和检出限与文献中的结果也存在差异,主要是由于挥发性污染物所赋存的介质及实验仪器操作条件不同所致.      

硅藻土复合材料净化室内空气的实验研究

利用硅藻土复合材料对室内空气中三种主要污染物甲醛、氨和苯进行了净化研究,比较了普通硅藻土和硅藻土复合材料对三种污染物的去除效果。测试了硅藻土复合材料的平衡吸附量,及其在空气流速、净化时间和吸附剂量条件下对污染物去除率的影响。结果表明:硅藻土复合材料的净化性能优于普通硅藻土,对甲醛、氨和苯的平衡吸附量分别为132μg/g、95μg/g和87μg/g,最佳去除率分别为67%、91%和53%,吸附剂量在一定范围内改变对硅藻土复合材料的净化效率影响不大,而空气流速和净化时间存在最佳值。     

气相色谱质谱-内标法检测油漆中苯系物

以氯苯为内标物,采用气相色谱-质谱联用仪对油漆中苯系物的检测技术进行了研究,考察了主要苯系物的线性、回收率和精密度情况,开发出一种同时检测油漆中六种苯系物的高灵敏度方法。对样品的色谱分离条件、提取溶剂、定量方法及内标物选择等进行了优化,实现了一次进样同时定性定量检测油漆中6种苯系物。六种苯系物在1.0~500.0μg/mL范围内线性良好,各种苯系物的标准工作曲线线性相关系数0.995 4~0.999 8;在100.0~500.0μg/mL浓度范围内,加标回收率在85.01%~107.44%之间,精密度在2.58%~12.43%之间;5种苯系物组分中苯、甲苯、乙苯、间(对)二甲苯、邻二甲苯的最小检测浓度(按三倍信噪比)分别为0.01、0.002、0.05、0.05、0.05μg/mL。该方法灵敏度较高,所得数据准确,是一种检测油漆等化工品中苯及同系物含量的有效方法。     

蚊香和佛香燃烧过程中苯系物的排放研究

利用小型烟雾箱对6种市售蚊香和5种佛香燃烧过程进行采样研究,定量分析释放的5种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对/间二甲苯、邻二甲苯),利用单室质量平衡模型分别计算排放系数.结果表明,蚊香和佛香的不同品牌之间苯系物的排放系数相差较大,蚊香中5种苯系物的平均排放因子分别是77,101,94,250,94μg/g,佛香中5种苯系物的平均排放因子依次是732,598,2084,2349,221μg/g.蚊香与佛香燃烧释放物中含量最高的苯系物均是间/对二甲苯,分别占总含量的41%、39%.取测得的最大排放速率,采用室内空气质量模型模拟一般条件下蚊香和佛香燃烧释放苯系物对室内空气的影响,分析结果显示,燃烧蚊香造成室内苯、甲苯和乙苯的最大模拟浓度分别是31,45,86μg/m3,燃烧佛香造成室内苯、甲苯和乙苯的最大模拟浓度为65,66,187μg/m3.     

分散液液微萃取气相色谱质谱联用法测定海水中三氯苯

本文建立了分散液液微萃取结合气相色谱质谱联用法测定海水中三氯苯(TCBs)的方法。考察了萃取剂和分散剂的种类、体积、超声萃取时间、萃取温度等对模拟海水加标样品的萃取效率的影响,得到最佳萃取实验条件为:以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂,超声萃取时间为10 min,萃取温度为25℃。样品的加标回收率为97.8%~102.5%,相对标准偏差为2.8%~6.6%。1,3,5-,1,2,4-和1,2,3-TCB的方法检出限分别为1.5 g/L,0.5 g/L和2.0 g/L。该方法与顶空、液液萃取和固相萃取法相比具有检出限低、富集因子高、重现性好、操作简便、干扰小等优点。采用本方法对5个实际海水样品中的TCBs进行了定量检测,结果表明其中两种样品含有2~3种待测物,浓度范围为1.9~6.7 g/L。     

顶空-气相色谱法测定沼液中总挥发性有机物

建立了顶空-气相色谱法分析沼液中总挥发性有机物,优化了前处理条件和色谱条件.实验测定沼液中总挥发性有机物的最佳条件为:顶空气相条件,顶空瓶中气相液相比为1∶1,即加入10 ml沼液,盐析剂NaCl2.0g,平衡温度为50℃,平衡时间为10 min.气相色谱条件,应用氢火焰离子化检测器(FID),选择DB-MTBE石英毛细管色谱柱,柱箱温度在80C,载气流量为2.0ml/min;氢气流量为40.0 ml/min;空气流量为450 ml/min;进样口温度100℃;检测器温度为250℃,采用不分流进样.本法测定沼液中挥发性有机物加标回收率为94.1％ ～ 102.5％,其相对标准偏差为1.09％～6.26％.此方法操作简单,高效、准确的测定出实际沼液中挥发性混合有机物,其色谱峰非常稳定,峰面积的大小直接反应出沼液中含有总挥发性有机物的量.