紫外分光光度法标准油品的取得及在实际应用中的问题讨论

矿物油的紫外分光光度法,《环境监测分析方法》(第二版)和《水和废水监测分析方法》(第三版)分别有介绍,后者较前者有了不少改进,改进以后的方法保证了更准确可信地测定水样中矿物油,使测量结果更能代表水中油类成份。然而,该方法在实际应用时却有一些困难,本文仅就该分析方法中标准油品的使用量与所需水样体积之间的关系进行一些计算,并加以说明。一、分析方法要求1.标准油采用受污染地点水样中的石油醚萃取物。2.试剂标准油贮备液:准确称取标准油品0.100g 溶于石油醚中,………。二、计算分析根据方法要求,要以被分析的水样中用石油醚萃取出至少在0.10克以上的标准油品,才能保证分析工作的正常进行。假定被     

乙酰化滤纸层析——荧光分光光度法测定清洁水中苯并(a)芘

本方法介绍清洁水中的微量苯并(a)芘(简称BaP)的分析。清洁水中微量多环芳烃(简称PAH)经环己烷萃取后,再将萃取物用无水硫酸钠脱水并浓缩至0.05毫升以下,然后直接经乙酰化滤纸层析,其中BaP斑点经丙酮洗脱后用荧光分光光度计进行定性、定量测定。此法具有设备简单、操作方便、污染少等优点,本法最低检测限为2.5毫微克/升。一、试剂 BaP标准溶液的配制:称取500毫克BaP固样品(英国进口)于50毫升容量瓶中,用少量苯溶解后,再加     

戊唑醇残留分析方法实验室内质量控制研究

文章确立了小麦、香蕉中戊唑醇残留检测方法,小麦样品加水10 mL用丙酮为萃取溶剂,石油醚液液分配,中性氧化铝柱层析净化,用气相色谱(GC-NPD)检测。香蕉样品加水5 mL用丙酮为萃取溶剂,石油醚液液分配,浓缩后用气相色谱(GC-NPD)检测。分别设置不同时间批次,同一批次间的平行样及实验室内人员分析,分别从方法灵敏度、方法准确度、方法精密度及其质量控制图、标准工作液的稳定性来探讨该方法的可靠性,结果表明该方法可以作为香蕉和小麦种戊唑醇残留检测的标准分析方法。     

工业废水中Cr6+的测定

本文介绍了一种测定Cr~(6+)的方法——磷酸三丁酯(TBP)萃取法,即用萃取剂(TBP)萃取工业废水中的Cr~(6+),然后分取有机相,再向有机相中直接加入二苯碳酰二肼,用72型分光光度计测定溶液的吸光度。 一、仪器与试剂 仪器 72型分光光度计 试剂 磷酸三丁酯,1％二苯碳酰二肼丙酮溶液,硫酸(1∶1),浓盐酸,1.0微克/毫升六价铬标准溶液(分析纯或优级纯)。     

车间空气中苯含量的测定

目前国内对空气中苯含量的测定均按照《污染源统一监测分析方法(废气部分)中国标准出版社1983年7月》(以下简称统一方法)中规定的气相色谱法进行。但因这种方法在配气时操作笨重不便,且配制试剂苯与空气亦不易摇匀,容易产生标准气体不准,造成测     

饮用水中苯并（a）芘的高效液相色谱法测定

苯并(a)芘(简称Bap)的测定,目前,国内多采用纸层析—荧光光度法。但其操作烦琐,方法重现性欠佳。本文采用反相液相色谱法(HPLC)测定饮用水中Bap,测定结果较好。可用于饮用水和地面水中Bap的测定。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 1.1.1 Varian5000型液相色谱仪,带UV-254检测器,HP3390A积分仪; 1.1.2 K—D浓缩器; 1.1.3 ZD-3型多用振荡器; 1.1.4 Bap标样(色标); 1.1.5 环己烷、二氯甲烷、丙酮、甲醇均为分析纯,重蒸后使用;无水硫碱钠(分析纯);硅镁型吸附剂(色层分析用)100～200目,400℃下烘2小时,置于干燥器中备用。 1.2 实验步骤 1.2.1 样品萃取取500～800ml饮用水于1000ml分液漏斗中,以60ml环己烷分两次萃取,手摇放气;在振荡器上振荡5min,放置30min至分相;弃去水相,合并有机相于150ml具塞三角烧瓶中,加酌量无水硫酸钠脱水。     

射气闪烁法测定环境样品中镭~(226)

采用射气闪烁法,测定环境样品中(土壤,矿物和植物)天然放射性核素镭~(226)。方法准确、灵敏。其最低检测浓度为n×10~(-13)g镭/g。实验部分一、仪器与试剂 (一)仪器 1.FH-408自动定标器; 2.FD-125室内氡氘分析器。 (二)试剂 1.过氧化钠、氢氧化钠、无水碳酸钠均为化学纯; 2.氯化钡、盐酸均为分析纯。二、实验步骤 (一)样品预处理准确称取1g样品于50毫升铁坩埚内,置于550℃的马福炉内,灼烧20分钟后;加入5g过氧化钠,1g碳酸钠,     

巯基棉富集分离——分光光度测定水中微量铅

本文介绍用脱脂棉制成巯基棉柱,吸附水中微量铅,以0.2N HCl作洗脱剂洗脱,用双硫腙比色法测定。 1.主要仪器和试剂 (1)721分光光度计。 (2)PHS-2型酸度计。 (3)巯基棉:于磨口广口瓶中,依次加入分析纯的巯基乙酸100毫升,乙酐60毫升,36％的乙酸40毫升,浓硫酸0.3毫升,充分混     

银盐法测定水中元素磷（黄磷）

水中元素磷的测定，一般将元素磷用有机溶剂苹取后，先加入氧化剂，使之氧化为正磷酸盐；再用银兰法测定。银兰法操作麻烦、费时，而且磷在氧化过程中易造成损失。本法采用本作苹取剂，将黄磷苹取后，直接在革取液中加火硝酸银乙醇溶液，生成棕黄色的磷化银。在一定浓度范围内，生成颜色的深浅与黄磷含量呈线性关系，可比色定量。该法快速、准确、精密度较高，最低捡出浓度可达0．003mg／L。是实胜部分1．l仪器1．1．1250毫升分液漏斗；1．1．250毫升具塞比色管；1．2试剂1．2．1黄磷标准贮备液：取约20毫升苯于50毫升容量瓶中，加塞后准确…     

苯并(c)吖啶的制备与分析

实验部分一、苯并(c)吖啶的制备与纯化制备:取4克煤焦油于烧杯中,用120毫升氯仿充分混溶,移入250毫升分液漏斗中,用70毫升20％硫酸分4-5次提取,提取液移入1升的分液漏斗中,用乙醚洗2-3次,     

固相萃取—气相色谱法测定海水中的666、DDT

采用固相萃取技术富集海水中的666、DDT,并使用气相色谱进行测定。主要包括不同填料(C8、C18、C18-N)、SPE柱规格(500 mg/3 mL、500 mg/6 mL)、洗脱试剂、上样流速、水样pH和洗脱试剂体积6个因素对666、DDT富集效率的影响。最终确定最优条件为:采用500 mg/6 mL C18SPE小柱,调节海水pH=6,上样流速4~5mL/min,10 mL二氯甲烷洗脱。优化后的固相萃取-气相色谱方法测定海水中666、DDT加标10 ng/L回收率为75.7%~110.4%,精密度为1.16%~4.00%,方法检出限为0.19~1.20 ng/L。     

气相色谱法同时测定废气中的甲苯和丙酮

建立了用气相色谱法测定废气中甲苯和丙酮的方法.废气中甲苯和丙酮活性炭吸附,二硫化碳解吸,NNOWAX毛细管柱分离,直接进样分析,氢火焰离子化检测器检测,时间定性,峰面积定量,其甲苯回收率为94.3％ ～ 103.4％、丙酮回收率为93.1％ ～ 102.5％,当采样体积为30L,甲苯和丙酮最低检出质量浓度为0.001 mg/m3.本方法前处理简便,分离度好干扰少,分析灵敏度高,有机试剂使用量少,满足环境分析要求.     

污泥电子传递体系(ETS)活性测定中萃取剂的选择

比较了丙酮、乙醇、正丁醇、磷酸三丁酯、乙酸乙酯、甲苯和三氯甲烷等7种萃取剂检测活性污泥电子传递体系(ETS)活性的特性.结果表明,这7种萃取剂制作标准曲线的性能相近;在实际污泥样品检测中,37℃下丙酮的萃取时间仅需10min,待测样品量相同时,其萃取速度约是其它萃取剂的4～22倍,37℃下丙酮萃取污泥样品中三苯基甲脂(TF)的能力大于其它萃取剂在37℃或90℃下的萃取能力,同时以丙酮作萃取剂测定的污泥电子传递体系活性也最大,说明丙酮是污泥电子传递体系活性测定中萃取剂的最佳选择.     

浸泡振荡法分析粮食中有机氯农药残留量研究

<正> 粮食中有机氯农药六六六、滴滴涕残留量常见的提取方法有:索氏提取法;AOAC方法;用苯进行剧烈搅拌提取法。这些方法或操作复杂,试剂用量大,分析周期长;或需使用剧毒试剂。国外有报导用研磨萃取、柱洗脱的快速提取法,回收率在73%～99%之间.国内采用浸泡振荡法的尚未见正式报导。我们参考国内外有关文献,结合实验室工作条件,提出采用整粒米样浸泡振荡提取农药残留量的方法。试验证明:该法与其它分析方法相比具有操作简便、分析周期短、成本低等优点。结果与索氏提取法和AOAC法基本一致。可作为粮食农药残留量的快速分析方法。     

PDMS基涂层活性炭对甲苯、苯和丙酮吸附研究

活性炭疏水性改性是提高其对含水VOCs选择性吸附的重要手段,然而这种改性方法对活性炭吸附不同VOCs的效果研究较少.采用聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane,PDMS)对活性炭进行改性处理,并利用BET、Boehm滴定等方法对活性炭进行表征.采用动态吸附法,利用Yoon-Neslon吸附理论模型研究了不同相对湿度条件下,PDMS改性活性炭对VOCs(甲苯、苯、丙酮)吸附穿透曲线、饱和吸附量的影响及关键影响因素.结果表明:PDMS改性活性炭BET比表面积、微孔容积和表面酸碱官能团含量均有减少;经PDMS改性后,活性炭表面疏水性增大.动态吸附实验结果表明:PDMS改性前后活性炭吸附甲苯、苯、丙酮穿透曲线均符合Y-N模型;随着相对湿度增大,未经改性的活性炭(Bare-AC)对甲苯、苯和丙酮吸附速率降低、平衡吸附量减少,PDMS改性活性炭对甲苯、苯分子吸附速率和选择吸附能力提高,其中PDMS改性的活性炭(PDMS/AC-250)对甲苯、苯吸附量为相同条件下Bare-AC的1.86(甲苯)、1.92(苯)倍,但对丙酮分子提高不明显;结合表征结果分析,PDMS改性活性炭对VOCs分子吸附主要依靠化学吸附,同时与VOCs分子极性有关.     

磁化环境对质粒菌株DNA分子的生物效应

<正> 环境因素中,磁性材料及其产生的磁场,就宏观而言,对生命活动的影响,报导甚多。例如:果蝇暴露于强磁场12000高斯中60分钟,即会100%死亡。若在较弱磁场中,则引起果蝇变导. 然而,从分子水平了解磁场对生命活动的影响,报导尚少。我们采用新型质粒菌株Puc_(12)供体菌(E·Cli·Strians·JM_(83))作材料,进行了初步研究. 1.测定Puc_(12)菌株的生长曲线,确定其对数生长期,实验分对照组和试验组。从冰箱中取Puc_(12)菌株接两支斜面,于37℃培养12小时。尔后取一支放入8高斯的磁场中,于37℃培养24小时;另一支作对照。取出各加5毫升培养液(1000毫升中NaC15克,酵母膏5克,蛋白胨10克,PH7.2,15磅20分钟灭菌。固体加琼脂15克)洗斜面,稀释使A_(550)=0.3,各取1毫升菌液于20个盛有50毫升培     

环境大气尘粒中诱变物的研究：溶剂系统的比较

概要以不同的溶剂系统,包括丙酮、苯、环己烷、二氯甲烷、甲醇、丙酮与二氯甲烷的混合物及苯与环己烷及甲醇的混合物,通过振摇从大气尘粒中提取有机物质。溶剂提取物通过Ames实验进行致突变性的测定。丙酮和环己烷的提取物分别显示出最高和最低的致突变性。重复提取则更能说明问题,因为绝大多数大气尘粒中的致突变物不能被环己烷所提取。用丙酮再以二氯甲烷进行连续提取,比只用丙酮或丙酮与二氯甲烷联合提取的致突变响应更好。通过不同的溶剂量进行实验表明,每毫克大气尘粒用1毫升丙酮提取可使致突变物的重现性达到最大值。使用致突变试验来鉴别复杂的混合物对健康潜在的危险的可行性曾经通过不同的化学和生物学过程进行了测定。这些研究包括采样和分离及接下来的化学及(或)生物学活性的试验。普遍的致突变试验通常是由Ames等(1975)创立的组氨酸回复试验,这     

人体耵聍中666、DDT蓄积量检测

有机氯农药666、DDT是我国长期使用的杀虫剂。目前,在人体内蓄积极为普遍。人体脂肪、血液、乳汁中的检出素有报道。本文对上海地区健康人耵聍中666、DDT的含量作了检测,并进行分析。 (一)采样与检测方法选择不同年龄的55名健康人,其中男性43人,女性12人。年龄2～84岁(30±20)。以挖耳勺取耵聍供检测。     

水中ppt级有机氯农药分析方法的初步研究

在环境污染分析中,一般对污染物的检测灵敏度要求达到ppm(10~(-6))至ppb(10~(-9))级,但为要弄清污染程度,就要测定环境本底值,这些测定要求检测极限达到ppt(10~(-12))级或更低的数值,这样,就要求分析方法比一般的污染分析法有一个质的飞跃。 进行这种ppt级的超痕量分析,困难很大,因为要测定的污染物在试剂中,在玻璃器皿壁上,在蒸馏水里,在大气中都存在着,我们曾测出市售蒸馏水中含有α-666 9.5ppt,γ-666 3.8 ppt,对实验室空气的粗略测定,发现有α-666 11 ppt,γ-666 5 ppt,这类分析要求在超净实验室内进行,我们一时还没有这个条件,采取较简易的方法,初步建立了水中ppt级滴滴涕和六六六类农药的分析方法。     

气相色谱-质谱法测定底泥中农药残留量

建立气相色谱-质谱法测定土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留分析方法。以丙酮-石油醚(体积比为3∶1)为提取剂,采用超声波提取土壤中农药残量,经弗罗里土层析柱净化,气相色谱-质谱以选择离子监测法同时测定土壤中多种有机磷和氨基甲酸酯类农药,取得了较好的效果。在0.1、0.5μg/mL两个质量浓度添加水平的回收率分别为70.1%～119.0%和78.1%～119.0%,相对标准偏差分别为6.30%～9.80%和5.20%～8.23%。