冷原子荧光测汞法比色管清洗的四种方法比较

冷原子荧光法是测定水中微量、痕量汞的特异方法,干扰因素较少,灵敏度较高。为减少器皿对测定样品的污染及操作上的便利,往往将水样置于比色管内,加入一定量的消解试液,进行水浴加热消解,然后在比色管中直接     

总磷测定方法的改进

采用离心法替代浊度补偿法 :吸取 30 ml混匀水样于 5 0 ml比色管中 ,加过硫酸钾溶液 4ml,置于高压蒸汽消毒器中 ,进行恒压、加温约 30分钟后 ,停止加热 ,取出放冷至离心器离心 1分钟。然后吸取 2 5 ml到比色管中加水至标线 ,向比色管中加入 1 ml抗坏血酸溶液混匀 ,30分钟后加2 ml钼酸铵溶液充分混匀。放置 1 5 min比色。结果表明 ,两种方法无显著性差异 ,离心法可行且操作简单 ,解决了补偿法中的部分疑点总磷测定方法的改进@金爱民$吴县市环境监测站!江苏吴县215128 @陶琳莉$吴县市环境监测站!江苏吴县215128…     

亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的改进

在用亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂中,积累点滴经验,供参考. 1 萃取方法 《水和废水监测分析方法(第3版)》[1]中,采用三氯甲烷多次重复萃取后定容50 mL,萃取工作量和三氯甲烷用量都较大(方法1).现改为在水样中加入三氯甲烷10 mL萃取,激烈振摇30 s,定容25 mL,静置分层.将三氯甲烷层放入预先盛有50 mL洗涤液的第2个分液漏斗内,重复上述操作1次.合并所有三氯甲烷萃取液至第2个分液漏斗中,激烈振摇30 s,静置分层,将三氯甲烷层通过装有脱脂棉的漏斗,放入25 mL具塞比色管中,再用三氯甲烷5 mL萃取洗涤液1次,三氯甲烷层并入比色管,加三氯甲烷至标线,摇匀.在652 nm处,以三氯甲烷为空白,测定三氯甲烷萃取液吸光值(方法2).     

过硫酸钾-钼锑抗分光光度法测定地表水中总磷的若干影响因素

当采用过硫酸钾 -钼锑抗分光光度法测定地表水中总磷时 ,实验用具塞比色管以及水样浑浊等诸多因素均对测定结果有一定影响 ,现就工作中的实际情况 ,谈一些经验和处理方法。1　比色管化学实验室所用的玻璃器皿 ,大多数是含有少量碱金属的硼硅酸盐 ,在实验条件下 ,能生成痕量硅钼蓝 ,对磷的测定引入正误差。因此 ,对于新的比色管 ,必须先进行与样品测定完全相同的分析处理 ,测定其空白吸光值 ,空白吸光值较高的比色管 ,宜经过多次消解、测定 ,若空白值仍然偏高 ,则该比色管必须剔除。2　浊度若水样浑浊 ,一般采用浊度 -色度补偿法作补偿校正以…     

高压蒸汽消化法测定废水的化学需氧量

本文提出高压蒸汽消化法测定COD做法是将试样和试剂装在比色管中,加塞后,不做任何密封,置于高压蒸汽消毒器中加热两小时,用谷氨酸配成已知COD的标准溶液研究了重络酸钾、硫酸、催化剂银浓度、加热时间、氯离子的干扰等对测定COD的影响。     

红外分光光度法测石油类、动植物油前处理的改进

用红外分光光度法测定石油类、动植物油时 ,可对萃取和吸附步骤作以下改进。在萃取步骤中 ,用普通的三角漏斗和 5 0mL比色管分别代替玻璃砂心漏斗和 5 0mL容量瓶。在三角漏斗里塞入一小块经四氯化碳浸泡并晾干的脱脂棉使无水硫酸钠不漏 ,再加入 1 0mm厚的无水硫酸钠即可。当萃取液中含有大量水时 ,可先将萃取液移至已放适量无水硫酸钠的 5 0mL比色管中 ,具塞剧烈震荡后 ,静置 ,再作以上脱水步骤处理。在吸附步骤中 ,于硅酸镁吸附柱出口处塞入少量上述脱脂棉 ,操作时可在吸附柱上端插入一三角漏斗 ,下端插入 5 0mL比色管中 ,这样可方便倒入…     

总磷总氮高温消解比色管架的制作与应用

高温消解专用比色管架 (见图 1 )由比色管座和带重锤的盖子组成。管座用两片圆盘和一根空心圆管呈“工”字型连接。圆盘直径为 2 0 cm,上盘均布 1 9个 Φ2 .6 cm圆孔 ,空心圆管内径 2 .6 cm,高 1 1 cm,管口与上圆盘中心圆孔对齐 ,形成中心孔腔。盖直径为 2 0 cm,呈“T”型连接一个圆型重锤 ,重锤下端直径 2 .5cm,重 30 0 g,总高 1 7cm。部件均为不锈钢材质。使用方法 :将盛有标液或样品的比色管作好消解前的准备 ,塞紧比色管塞子 ;在高压蒸汽消毒器或压力锅中先加适量水再将比色管座放入、摆稳 ;将比色管对称插入比色管座圆孔中 ;将重锤插…     

大气中二氧化硫测定方法的改进

在甲醛冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定SO2中，将原10mLB 管改为25mL比色管，测定SO2的效果较好。     

紫外分光光度法快速测定水和废水中苯胺

水样用中速滤纸过滤后 ,吸取滤液适量 (含苯胺 1 .0～ 1 2 5 μg)于 2 5 ml具塞比色管中 ,加入 2 mlp H=7的缓冲溶液 ,用蒸馏水稀释至刻度混匀 ,放置 1 0分钟后 ,以蒸馏水做参比 ,在波长 2 30 nm处用 1 cm的石英比色皿 ,测定吸光度值。n=6时 ,变异系数 0 .34%～ 3.5 %。检出限     

二氧化硫标准分析法器皿的改进

在用“甲醛缓冲溶液吸收——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法”测定空气环境中二氧化硫时 ,可将《空气和废气监测分析方法》中推荐的 1 4支具塞比色管 ,改为 7支比色管、7支试管进行测定 ,两组回归方程的斜率均约为 0 .0 4 1。部分比色管改用试管后有如下优点 :1分析准确度和精密度不受影响 ;2因试管中内壁光滑 ,不滞留溶液 ,“倾倒”过程要求较松 ,操作迅速、方便 ;3试管较比色管价格便宜 ,降低分析费用。二氧化硫标准分析法器皿的改进@胡献舟$长沙环境保护学校!湖南长沙410004     

浊度在氨氮测定中的干扰及其消除

对饮用水、地下水、天然水和高度净化过的废水出口的清洁水样 ,采用纳氏试剂光度法测定氨氮时 ,无论是采取直接比色法还是絮凝沉淀预处理水样中 ,存在的浊度往往会对纳氏试剂比色的测定结果产生影响。为此 ,建议做补偿校正 :在5 0 ml比色管中 ,水样定容后加 1 .0 ml酒石酸钾钠溶液 ,混匀。加 1 .5 ml1 5 %氢氧化钾溶液 ,测量吸光度 (此为校正吸光度 )。然后从水样经纳氏试剂比色测得吸光度中减去校正吸光度。浊度在氨氮测定中的干扰及其消除@俞是聃$三明市环境监测站!福建三明365000…     

高压密封消化罐测定COD_(Cr)

采用高压密封消化罐代替聚四氟乙烯生料带密封具塞磨口比色管,进行密封法测定废水中COD_(Cr)的研究.该法与原通用的标准法和文献介绍的密封法相比,不仅在密封压力条件下.较好地抑制氯离子的氧化,并具有试剂用量少,费用低、省水、省电、准确度高,减少二次污染,适于批量分析等优点.     

汞样的分析（三）

3 汞样的预处理汞样的预处理一般都需要经过酸和氧化剂如高锰酸钾进行消化,然后用还原试剂如盐酸羟胺溶液褪Mn~(7+)红色,定容后取样以Sn~(2+)还原Hg~(2+)进行测定.本章则仅对汞样的预处理进行综述.3.1 环境样品的预处理3.1.1 天然水汞样陈洪等建议用自行研制的高灵敏测汞仪,对环境水样的预处理是,取9mL于10mL比色管中,加浓硫酸0.4mL,50g/L高锰酸钾溶液0.2mL,盖好塞子,放在金属架上,在烘箱80℃消化3小时.     

氨氮测定中水样混凝沉淀预处理的改进

氨氮测定中水样混凝沉淀预处理的改进陈淑贞（福建连江县环境监测站，连江３５０５００）改取１００ｍｌ水样于１００ｍｌ比色管，加１０％ＺｎＳＯ４溶液１ｍｌ混匀后加２４％ＮａＯＨ溶液０．２ｍｌ，使ｐＨ为１０．５，这时浓度＞１０ｍｇ／ＬＣａ－ＣＯ３的水样可自然...     

离心法去除地表水中浊度对总磷测定的影响

用过硫酸钾-钼锑抗分光光度法测定地表水中总磷时,水样浑浊对测定有严重的影响。一般采用浊度-色度补偿法[1]或消解液过滤法[2]以消除浊度对测定的干扰,但这两法都有不足之处。今采用离心法来消除浊度取得了很好的效果。1　试验11　主要仪器和试剂ＬＸＪ-Ⅱ型离心机;其他仪器及试剂同文献[1]。12　测定水样消解,均按文献[1]有关内容进行。消解液过滤法:用中速滤纸将消解液滤入50ｍＬ比色管中,再用水洗烧瓶及滤纸,一起并入比色管中,加水至刻度,显色步骤同文献[1]。离心法:先定容至50ｍＬ,分别加入抗坏血酸溶液1ｍＬ和钼酸盐溶液2ｍＬ[1],显色…     

一种新型比色管

一种新型比色管ＡＮｅｗＴｙｐｅｏｆＣｏｌｏｒｍｅｔｒｉｃＴｕｂｅ薛念涛（山东省临沂市环境监测站临沂２７６００１）比色管在环境监测分析中应用很广，设计合理与否将直接影响到测定结果的优劣。现常用的比色管上下粗细一致（以５０ｍＬ比色管为例），刻标线处和磨口...     

使用COD测定仪应注意的问题

COD测定仪已广泛应用于环境监测系统,现根据多年工作经验,阐述COD测定仪使用中应注意的一些问题。该仪器的消解液为供应商提供,价格昂贵,但可自行配制;测定时,消解液的加入量对测定结果影响较大,应保持在5mL。对COD质量浓度<5 0mg/L的水样,一定要用低浓度消解液消解,并取平行双样进行测定,以降低测定误差。空白样对测试结果影响较大,应作空白样平行测定。新消解管的管壁厚薄不均,使用前应作筛选。取一批消解管,加入0 .0 2 5mol/L重铬酸钾溶液5mL进行消解测定,选用COD测定值≤3mg/L的消解管。另外,消解管在比色测定时有方向性,不能放…     

水和废水中总磷(钼铋抗光度法)测定

水样在中性或微酸性条件下,用过硫酸钾直接在比色管中,沸水浴进行氧化消解,将不同形态的磷酸盐转化为正磷酸盐(PO_4~(3-)用铋—钼试剂在酸性条件下与磷生成三元杂多酸。用抗坏血酸还原成深兰色颜料—钼兰,在710nm波长下进行分光光度测定     

六价铬测定的预处理

许多含Cr6+的工业废水混浊有色,对色度深、浊度大的含铬废水通常采用锌盐沉淀法进行预处理[1,2]。在实际工作中发现该法常常除色去浊不尽,使Cr3+和Cr6+分离以及对其他金属离子干扰的排除受到影响。今采用在氨水-铵盐的作用下,以10mgAl3+为载体,对电镀、印染、制革等行业的含铬废水进行沉淀预处理,取得了较满意的效果。1　试验　　吸取一定量水样于100mL烧杯中,加入硫酸铵3g和5g/LAl3+溶液2mL,用水稀释至40mL左右,待硫酸铵溶解后,边转边滴加氨水至pH7～8,沉淀完全后,于比色管中稀释至100mL并摇匀,再用0 45μm滤膜抽滤,弃去前10mL初…     

空气中锂及其化合物超声提取火焰原子吸收测定方法

通过超声提取试验验证锂及其化合物的预处理方法。将采过空气样的微孔滤膜放入10 mL比色管中,加体积比1%硝酸溶液5.0 mL,在功率500 W调制到50%档超声仪中提取20 min,火焰原子吸收光谱法测定。结果表明,样品的RSD≤2.9%,加标回收率≥98%,该检测方法适合基层实验室应用。