对使用硫代硫酸钠溶液的讨论

1 问题的提出固体硫代硫酸钠容易风化,并含有少量杂质.如S~2、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)、Cl~-、S等,因此,Na_2S_2O_3不能直接称量配制标准溶液;在使用时要进行标定.Na_2S_2O_3标液不稳定.每次使用时或每隔一段时间均需重新标定.目前国内外对使用Na_2S_2O_3溶液的分析方法有着不同要求的规定.美国的“水和废水标准检验法”冲规定:配制好的Na_2S_2O_3标准液“至少存放半个月后进行标定.”国际标准化组织(ISO)规定每周标定一次.我国1987—03—14发布的“中华人民共和国国家标准”中规     

离子色谱法同时测定硫的各种形态

本文采用2.0ml/min的3.0mmol/lNa_2CO_3/1.5mmol/1NaOH在Dionex HPIC-AG4、AS4 柱上对HS~-、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)和S_2O_3~(2-)进行分离,用银电极安培检测测定HS~-,而用抑制电导检测SO_3~(2-)、SO_4(2-)和S_2O_3~2两检测方式串联进行同时测定。对一些条件进行了优化。     

二苯碳酰二肼测定水中铬方法的改进

在弱碱性条件下加入过量DPC然后再将样品调至酸性的方法更适合环境样品中Cr~(6+)的测定。当SO_3~2(-)、S~(2-)、S_2O_3~(2-)、NO_(2~-)浓度分别是Cr~(6+)浓度的5、20、50、200倍时不干扰测定。     

离子色谱法测定碱片上的SO_4~(2-)离子

本文研究离子色谱法测定硫酸盐化速率,用碱片采集大气中含硫化合物(主要是二氧化硫)。碱片上的硫酸盐经淋洗液洗脱、过滤后、直接进入离子色谱仪测定SO_4~(2-)离子浓度。检出下限为0.2ppm,本法适用于颗粒物中可溶性SO_4~(2-)离子的测定。     

一种新型的SO_2标准溶液——焦亚硫酸钠标液及其稳定性研究

一、实验方法 1.标准曲线的规范性试验 采用相同的方法制作Na_2SO_3,NaHSO_3、Na_2S_2O_5三条SO_2标准曲线,并同时用SO_2标准气制作一条标准曲线,以对比验证,检查三条曲线的规范性。     

恶臭空气中有机硫化物的气相色谱测定

本文采用气相色谱法测定空气中PPm级有机硫化物。使用火焰光度(FPD)检测器,色谱柱材料为内径3mm,长3m玻璃柱,固定相为60—80目DMCS 201红色载体涂渍25％ββ′—氧二丙腈。它能分离H_2S等七个组分。SO_2的保留时间与(CH_3)_2S很接近,但当SO_2:(CH_3)_2S=6:1以下时,SO_2不干扰(CH_3)_2S的测定。直接进样1ml其检出限为:CS_2:0.5×10_(-3)μg(CH_3)_2S 1×10~(-3)μg;CH_2SH:2×10~(-3)μg(C_2H_5)_2S1×10~(-3)μg;C_2H_5SH:2×10~(-3)μg(CH_3)_2S_21×10~(-3)μg:测定的变异系数小于10％,相关系数在0.99以上,回收率结果令人满意。     

库仑法同时测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

水样中的硫化物、亚硫酸盐类吹气法分离用2%NaOH溶液吸收后,用c(H_3PO_4)=1mol/l、溶液中和Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲体系,使PH=7.在c(KI)=0.02mol/l电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-).至终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-).达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的.本法灵敏度高,测定范围宽,S~(2-)的最低检出浓度为0.017mg/l,测定上限为1.5mg/l,SO~(2-)_3的最低检出浓度为0.04mg/l,测定上限为2.5mg/l.对ρ(S~(2-))0.097～0.486mg/l、ρ(SO_3~(2-))0.171～0.855mg/l的混合标准样品进行分析,相对误差分别为<5%、7%.测定废水、池塘水等样品均获满意结果.     

库仑法联合测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

样品中的硫化物、亚硫酸盐类经吹气法分离用2％NaOH溶液吸收后,用1mol/l、H_3PO_4中和至pH=7的Na_2HPO_4—NaH_2PO_4缓冲体系。在0.02mol/lKI电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-)。终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-),达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的。     

广州市冬季PM_(2.5)污染过程二次水溶性无机离子组分特征

为了解广州地区灰霾天气成因,基于城市超级站,对2013年12月1日—12月8日期间2次灰霾天气过程的水溶性无机离子污染特征进行研究。结果表明:监测期间二次离子(SNA)SO_4~(2-)、NO_3~-、NH_4~+分别占PM_(2.5)质量浓度的15.8%、7.4%、7.0%;2次污染过程SNA对PM_(2.5)贡献显著,机动车排放和燃煤是PM_(2.5)的主要污染来源。广州冬季属于富氨区,2次污染过程都伴随着NH_4~+显著增加,NH_4~+主要以(NH_4)_2SO_4和NH_4NO_3形式存在。     

浅谈降水中SO_4~(-2)的测定

降水中硫酸根离子的测定,在环境监测标准分析方法中没有明文规定,各地大多采用硫酸钡比浊法进行测定。该法是水质分析的经典方法,但操作比较繁杂,条件较难掌握,影响因素也比较多。因此有不少单位采用了新的分析方法,如离子色谱法、铬酸钡间接比色法等。用这三种方法测定雨水中微量的SO_4~(-2)都能获得比较满意的结果。不久前总站组织对这三种方法进行验证,结果是离子色谱法最好,铬酸钡间接比色法也比较理想,硫酸钡比浊法与上两法比较,精密度略差一些,但基本也能满足测定的需要。现分别简介如下。     

“奎屯—独山子”区域秋冬季大气PM_(2.5)中水溶性离子特征分析

通过手工采集"奎屯—独山子"区域中冬季PM_(2.5),对SO_4~(2-)、NO_3~-、NO_2~-、Cl~-、F~-、K~+、Ca~(2+)、Na~+、Mg~(2+)和NH_4~+等水溶性离子特征进行了研究,结果表明:"奎屯—独山子"区域冬季PM_(2.5)中水溶性无机离子浓度分布为工业区与生活区较为相近,其中F~-、NH_4~+和K~+在2#生活区的浓度最大;NO_3~(2-)、Na~+、Ca~(2+)、Mg~(2+)在1#生活区的浓度最大;SO_4~(2-)在1#生活区和4#工业园区的浓度最大;Cl~-在3#工业园区的浓度最大。通过与北京同期数据相比,除SO_4~(2+)外,其余离子浓度与北京同期相当或低于北京同期值;"奎屯—独山子"区域冬季颗粒物整体呈酸性,生活区2#点酸性最弱,1#点最强,生活区和工业区无明显功能区分布特征;本次调查期间属于重污染天气,且本次污染期间固定源较之于移动源的贡献更显著。     

SO2对硫酸雾干扰及其消除研究

针对《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》在污染源测定过程中SO_2引入的正干扰问题,通过实验进行了干扰物确认及消除方式研究。结果表明,在无氧条件下,SO_2不会对硫酸雾产生正干扰,而在有氧气存在条件下标准方法中的碱性吸收液会吸收部分SO_2并最终转化为SO_4~(2-),使硫酸雾测定结果偏高。硫酸生产企业测定结果显示被吸收的SO_2约占其排放量的30%~59%。在原有吸收液中加入1%甲醛作为改进吸收液,可使采集到的SO_2以SO_3~(2-)形式稳定存在,不会对目标化合物SO_4~(2-)产生干扰且稳定时间至少为30 d。采用改进吸收液采集硫酸雾可有效防止SO_2引入正干扰,且对硫酸雾测定结果无影响。     

北京市典型重污染过程中PM2.5载带水溶性无机离子污染特征分析

为研究北京地区冬季PM_(2.5)载带的水溶性无机离子组分污染特征,2013年1月在中国环境科学研究院内采用在线离子色谱(URG-9000B,AIM-IC)对PM_(2.5)中水溶性无机离子(SO_4~(2-)、NO_3~-、Cl~-、NH_4~+、Na~+、K~+、Mg~(2+)、Ca~(2+))进行监测与分析。结果表明,采样期间总水溶性无机离子(TWSI)浓度为61.0μg/m~3,其中二次无机离子SO_4~(2-)、NO_3~-、NH_4~+(SNA)占比达72.3%,在PM_(2.5)中占比为40.29%,表明北京市PM_(2.5)二次污染严重。重污染天[NO_3~-]/[SO_4~(2-)]表明,固定源污染较移动源更为显著。三元相图表明,在空气质量为优的情况下,NH_4~+(在SNA中占比为30.3%~65.5%,下同)主要以NH_4NO_3的形式存在,较少比例以(NH_4)_2SO_4存在;严重污染时,NH_4~+(47.3%~77.9%)主要以(NH_4)_2SO_4形式存在,其次以NH_4NO_3的形式存在,其余的NH_4~+以NH_4Cl的形式存在。[NO_3~-]/[SO_4~(2-)]日变化表明,早、晚机动车高峰影响北京重污染发生。     

苏州市一次PM_(2.5)污染过程分析及其来源解析

利用TEOM1405F型PM_(2.5)测量仪、MARGA水溶性离子在线分析仪和激光雷达对苏州市2016年8月24日—9月6日PM_(2.5)、水溶性离子和气溶胶垂直分布进行了观测,结合气象数据分析了水溶性离子的变化规律及其主要来源。结果表明,观测期间PM_(2.5)平均值为43.4μg/m3,与2014和2015年同期相比下降了42.9%和40.3%。总水溶性无机离子平均值为24.18μg/m~3,约占ρ(PM_(2.5))55.7%,其中ρ(SO_4~(2-))、ρ(NH_4~+)和ρ(NO_3~-)分别占ρ(总离子)的46.0%、25.8%、21.0%。夜间边界层降低,大气垂直扩散条件较差,是造成ρ(PM_(2.5))及ρ(水溶性离子)显著升高的主要原因。ρ(NO_3~-)/ρ(SO_4~(2-))为0.056~1.939,平均值为0.432,表明固定源(燃煤源)仍然是PM_(2.5)的主要来源;PCA方法表明苏州水溶性离子的主要来源于二次污染和燃烧源、海盐和土壤源以及地面扬尘、建筑尘。     

睢宁地区大气PM_(2.5)及气态污染物季节性变化特征

根据2014年全年实时在线观测数据,分析了徐州睢宁地区大气细颗粒物(PM_(2.5))和气态污染物(包括SO_2、CO、NO_x、O_3)质量浓度的季节性变化特征。结合后向轨迹模型,分析不同气团对该地区大气污染浓度的影响。PM_(2.5)与O_3值在夏季最低,呈显著相关,表明夏季PM_(2.5)主要受控于本地大气光化学活性。在冬季,除O_3外,PM_(2.5)、SO_2、CO、NO_x值最高,且大气颗粒物主要以细粒子为主。O_3在春季最高,并与远程传输的气团且经过我国东部污染源密集地区相对应。高浓度的PM_(2.5)主要与冬季缓慢移动的气团相对应,这可能将PM_(2.5)及其气态前体物传输至该地区进而加重大气污染程度。     

2017-2019年扬州市大气污染物与儿童呼吸系统门诊量的时间序列分析

收集扬州市2017—2019年大气污染物细颗粒物(PM_(2.5))、二氧化硫(SO_2)、二氧化氮(NO_2)和臭氧(O_3)的日均质量浓度、气象因素(日均温度、相对湿度)以及每日儿童呼吸系统门诊量数据,运用广义相加模型(GAM)进行单污染物和多污染物分析。结果表明,单污染物分析中,大气污染物的质量浓度累积滞后效应均大于单独滞后效应。ρ(PM_(2.5))、ρ(SO_2)和ρ(NO_2)对儿童呼吸系统门诊量影响效应均在累积滞后7 d(lag 07)达到最大值,ρ(O_3)在累积滞后6 d(lag 06)达到最大值。表现为ρ(PM_(2.5))、ρ(SO_2)和ρ(NO_2)在lag 07时,每升高10μg/m~3,儿童呼吸系统门诊量超额危险度分别为0.720%[95%置信区间(95%CI):0.346%～1.095%]、6.955%(95%CI:5.197%～8.743%)和2.133%(95%CI:1.516%～2.754%);ρ(O_3)在lag 06时,每升高10μg/m~3,儿童呼吸系统门诊量超额危险度为1.160%(95%CI:0.873%～1.447%)。多污染物分析中,当引入所有污染物(SO_2+NO_2+O_3)时,PM_(2.5)对儿童呼吸系统门诊量风险影响消失。大气污染物浓度的升高会增加儿童呼吸系统疾病的发生风险,并且其影响存在一定的滞后效应,有必要开展有针对性的大气污染物与儿童呼吸系统疾病的预警研究,保护易感人群,合理分配卫生资源。     

连云港春季PM2.5中主要水溶性无机离子污染特征及来源解析

于2017年3月1日—5月31日监测分析了连云港市大气PM_(2.5)中主要水溶性无机离子质量浓度的日变化规律,以及与气象因子、PM10、PM_(2.5)相关性。结果表明,水溶性无机离子质量浓度与环境空气中NO_2、CO、PM_(10)、PM_(2. 5)显著相关,与气温、风速、能见度等呈负相关;日变化呈明显单峰型,峰值出现在08:00左右;水溶性无机离子季度均值为27. 2μg/m~3,占ρ(PM_(2.5))平均50%左右,ρ(NO_3~-)、ρ(SO_4~(2-))和ρ(NH_4~+)占ρ(水溶性无机离子)总85%以上;指出,SO_4~(2-)主要受远距离传输的影响,NO_3~-和NH_4~+主要受局地源的影响。     

新疆核试验场周围地区主要食品中~(90)Sr、~(137)Cs水平及其所致居民剂量

本文报道了新疆核试验场周围9个调查区17种主要食品中~(90)Sr、~(137)Cs含量分别为11.1—72.3,0.3—40.7·10~(-2)Bq·Kg-1;3个对照区分别为1.6-68.4,0.6-27.4·10~(-2)Bq·Kg~(-1).两地区同类食品中~(90)Sr、~(137)Cs平均含量基本一致。调查区~(90)Sr、Cs~(137)所致成年居民有效剂量当量值分别为2μSv(集体有效剂量当量为0.6人·Sv);0.3μSv(0.1人·Sv)。对照区分别为2.2μSv(集体有效剂量当量为(0.4人·Sv);0.4μSv(0.1人·Sv).可见我国核试验产生的~(90)Sr:~(137)Cs对核试验场周围地区食品没有造成明显局部污染,所致居民剂量当负担量仅占我国天然辐射源所致年有效剂量当量(952μSv)的0.2％和0.03％,如此微不足道的附加剂量,对该地区的广大居民不会产生有意义的健康影响.     

由吸烟所致~(210)Pb、~(210)Po照射剂量的研究

本文对国外3种名烟、国内畅销47种烟及新疆7种烟进行研究。结果表明:香烟中~(210)Po和~(210)Pb平衡系数为0.801;烟雾中~(210)Po和~(210)Pb比值为1.15,表明烟雾中~(210)Po量比~(210)Pb多;主流烟雾中~(210)Po占整支烟~(210)Po量的12.93％,而~(210)Pb占8.17％;烟咀阻留~(210)Po效率为(52.0±10.7)％,阻留~(210)Pb效率为(58.3±7.2)％;估算了每日吸一盒烟的人,20年肺和支气管剂量当量,约1.38 ×10~(-2)S_v。     

粉状巯基棉富集——水中痕量CH_3Hg~+及Hg~(2+)的冷原子荧光测定

本文提出了一种新的高巯基粉状巯基棉的合成方法,按此法合成的流基棉含量在2.2%～2.5%之间.在盐酸介质中,用溴水在室温下快速分解甲基汞,冷原子荧光测定的新方法.将粉状巯基棉与稀释剂按一定比例混合装柱,用于富集水体中溶解态痕量Hg~(2+)和CH_3Hg~+,富集流速100ml/min.检出限CH_3Hg~+为4.2×10~(-5)μg/l,Hg~(2+)为6.6×10~(-5)μg/l.