岩矿中硒(Ⅳ)、铊(Ⅲ)和铟(Ⅲ)的连续萃取-分光光度测定法

<正> 用光度法测定岩石、矿物中的硒(Ⅳ)时,对其伴生元素的分离多采用沉淀法富集硒(Ⅳ),但流程繁琐;而离子交换、色层、薄层等又多局限于纯物质试验;用萃取法分离岩石、矿物中硒(Ⅳ)的报道少见。为了寻求一个简便快速的分离方法,我们通过实验发现:在一定浓度的磷酸-氢溴酸介质中,甲苯能选择地定量萃取硒(Ⅳ)(一次萃取率达95％以上),萃取硒(Ⅳ)后的水相用醋酸异戊酯定量地同时萃取铊(Ⅲ)和铟(Ⅲ),再用水对醋酸异戊酯进行反萃取,则铟(Ⅲ)进入水相,铊(Ⅲ)留在有机相中。达到了硒(Ⅳ)、铊(Ⅲ)、铟(Ⅲ)的相互分     

尿液中不同价态硒的吸附溶出伏安法测定

本文研究了在二溴代苤硒脑生成条件下Se(-Ⅱ、0)、Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)等不同价态硒的稳定性及其转化条件,确定了用二溴代苤硒脑体系的吸附溶出伏安法测定尿液中不同价态硒的方法.结果表明,在1.5mol/L HCl介质中,Se(Ⅳ)与二溴代邻苯二胺定量生成苤硒脑,可用吸附溶出伏安法直接测定Se(Ⅳ).HNO_3-HClO_4消化样品时,Se(-Ⅱ、0)定量转化为Se(Ⅳ),此时Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)价态稳定.而HNO_3-HClO_4消化样品后用3mol/L HCl将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)后可测得总硒.故利用不同的样品处理方法所得结果差减后,测定Se(-Ⅱ、0)、Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)含量.本文方法用于尿液样品分析,尿液中硒的主要价态为以Se(-Ⅱ)形式存在的有机硒,无机态Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)的含量甚微.     

外源亚硒酸盐和硒酸盐在土壤中的价态转化及其生物有效性

采用土培盆栽试验和化学分析方法相结合的方法,研究了外源亚硒酸盐和硒酸盐态硒在土壤中的价态转化及其生物有效性,旨在为富硒蔬菜的开发和硒污染土壤的生物修复提供依据.结果表明,当土壤中外源施入亚硒酸盐时,小白菜不同生长时期土壤总硒、Se(Ⅳ)和Se(0)含量均随外源硒浓度的增加显著升高(p<0.05);而当土壤外源施入硒酸盐...     

石墨炉原子吸收法测定海水中硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

前言 硒对动物、人体既是有毒元素,又是必要的营养元素。已发现低硒地区常发生地方性心肌症、高硒又引起癌症等疾病的情况,适量的硒却有增强免疫能力的作用。硒也是某些动物和海洋生物对重金属Hg、Cu、Cd等的天然解毒剂。而它的毒性和生理作用与它的价态、形态密切相关。因此,海水中硒价态分析方法的研究已越来越引起环境分析化学工作者的重视。     

荧光光度法测定江、河中痕量硒

<正> 江、河中硒的含量很低,为0.07～0.5~ug/l,用分光光度法及微分脉冲极谱法测定水中痕量的硒有过报道,但这些方法灵敏度难于达到分析河水中低含量硒的要求。关于荧光法测定水中痕量硒有人作过尝试,通过大体积浓缩或用离子交换树脂富集,疏基棉富集等方法处理后,再作荧光测定,费时又易造成分析误差。笔者试验直接取水样     

水中痕量苦味酸的气相色谱测定

水样中苦味酸含量的测定,已报道的方法有比色法,萃取分光光度法,离子选择电极法,用气相色谱测定苦味酸的方法尚未见报道。 本文对苦味酸转化为三氯硝基甲烷(氯化苦)的反应条件进行了摸索,从而建立了测定水中痕量苦昧酸的气相色谱法,本法具有操作简便、干扰少,准确,灵敏等特点,其检测下限为0.004微克/10毫升,样品中苦味酸浓     

氢化物发生无色散原子荧光光谱法分别测定水中痕量硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

应用氢化物无色散原子荧光法测定水中痕量硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ).在1～6 M盐酸中,硒(Ⅳ)与硼氢化钾作用生成气态硒化氢,而硒(Ⅵ)不参与变化.另取水样用热盐酸还原硒(Ⅵ)为硒(Ⅳ),测硒(Ⅳ)总量,用差减法求得硒(Ⅵ).     

硒化氢发生-硒化银溶胶法测定微量硒

人体内微量硒的存在对人的健康至关重要,缺硒会引起一些严重的疾病。本文基于在酸性介质中,用硼氢化钾片将硒离子转变为硒化氢,再以硝酸银-阿拉伯胶溶液吸收显色,形成的硒化银溶胶在紫外区有最大吸收,从而建立了一个测定微量硒的新的分光光度法。此方法的特点是:操作简便快速,有较高的选择性和灵敏度,检出限为0.04Ppm。本方法用于硒酵母、人发、大米和人尿等样品中硒的测定,取得了满意的结果。     

东湖水中硒的主要形态的分离和测定

分别用0.45μm滤膜过滤、活性炭吸附和离子交换法,将水中痕量硒分为悬浮态和可溶态、胶态和非胶态、离子态和非离子态等主要形态,并将此形态分析方法用于东湖水中硒的实际测定。结果表明,东湖水中的硒主要以可溶离子态存在,约占水中总硒量的90％以上,其中又以Se(Ⅳ)为主要形体。     

液相化学发光法测定淀山湖水中的微量铬

铬是水质监测项目之一。对人体而言,六价铬的毒性比三价铬大100倍;而三价铬对鱼的毒性却比六价铬大得多。因此,分别测定水中两种价态铬的含量,在环境分析中具有实际意义。目前,测定天然水中微量铬的方法有光度法、原子吸收分光光度法、气相色谱法等。这些方法中,有的需经分离,手续麻烦,且灵敏度低。化学发光法采用鲁米诺—过氧化氧     

气相色谱法和分光光度法测定水中的黄磷方法比较研究

对气相色谱法和分光光度法测定水中黄磷的方法进行了比较.在一定浓度范围内,气相色谱法和分光光度法测定水中黄磷得到的标准工作曲线线性均良好;当取样体积为250 mL时,气相色谱法和分光光度法测定水中黄磷的检出限分别为0.1 μg/L和2.0 μg/L,均符合《地表水环境质量标准》的要求;两种方法的精密度均符合实验方法要求;方法也均具有较强的抗干扰能力;气相色谱法和分光光度法测定实际水样中的黄磷,相对偏差均小于5.0%.     

用气相色谱法快速测定氰化物

<正> 1.绪言水溶液中氰化物的定量方法,除吡啶—吡唑啉酮等分光光度法被广泛地应用外,硝酸银滴定法、离子电极法、离子色谱法等均有报道。另外,近年来发展了用气相色谱法作氰化物定量测定。如果用气相色谱法,挥发性的氰化物用改变诱导体的方法进行定量和根据有关氰化物反应生成的化合物进行定量,以顶空法作为氰化氢定量也有报告. 作者将水溶液中氰化物经水蒸气蒸馏分离后,对用氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪直接分离测定的方法进行了探讨,其测定范围在5～100微克/ml(CN~-)时能够快速定量,而且方法的精密度好,现将其结果报告如下。     

荧光法测定土壤中的可溶性硒

<正> 从1957年至今对硒的研究证明:硒是人体必需的营养元素,缺硒容易产生许多种疾病。而人体摄取硒的主要来源为食物,且大多数植物从土壤中吸收硒,因此测定各个不同地区土壤中可溶性硒的含量是很有意义的。由于硒对人体的重要性,使人们对硒的分析方法进行了大量的研究,建立了多种方法,但以2.3-二氨基萘(简称DAN)荧光分光光度法的灵敏度、准确性为最佳。此法已广泛应用于水、废水、植物、底泥的分析中,土壤总硒的方法已渐成熟。本文将此法推广应用于土壤中可溶性硒的测定,当取     

含丙烷、丁烷废水采样与监测方法探讨

含丙烷、丁烷废水采样方式不同对监测数据有很大影响;用红外分光光度法和顶空-气相色谱法测定废水中的丙烷、丁烷,监测结果也有很大差异.     

粉煤灰合成沸石去除溶液中硒(Ⅳ)影响因素研究

利用粉煤灰为原料合成沸石,研究了合成沸石对溶液中硒(Ⅳ)的去除能力,分析硒(Ⅳ)溶液的初始pH值、沸石投加量、初始浓度、接触时间及温度对吸附过程的影响。结果表明,合成沸石的主要成分为一种无名沸石,沸石吸附硒(Ⅳ)呈现"快速吸附,缓慢平衡"的特点,硒(Ⅳ)的去除率受pH影响较大,当pH<2.0时具有很好的吸附效果,硒(Ⅳ)的去除率随初始浓度的增加而减小,随投加量的增加先增加后减小。吸附过程符合一级反应动力学模型,且基本符合Langmuir和Freundlich吸附等温线模型,而Langmuir吸附等温线模型对吸附数据具有更好的非线性拟合效果,合成沸石对硒(Ⅳ)的最大吸附量为5.36 mg/g。利用粉煤灰合成沸石不仅能较高效地去除水体中的硒(Ⅳ),且实现了粉煤灰的资源化利用。     

催化极谱法测定地面水中锑（Ⅲ）和锑（Ⅴ）

工业废水和地面水中锑的测定方法有分光光度法、极谱法、阳极溶出伏安法和催化波测定法等。催化极谱的检出浓度可达10~(-7)～10~(-9)mol。本文以锑(Ⅲ)—草酸铵—硒(Ⅳ)体系为催化极谱底液,并用亚硫酸钠还原锑(Ⅴ)成锑(Ⅲ),二次测定对锑进行形态分析。在0.16N硫酸—0.03mol草酸铵—0.2mol     

同位素稀释-MIP-MS法分析四价硒和六价硒

为了灵敏、准确地测定天然水中微量四价硒和六价硒的浓度,尝试了利用同位素稀释-MIP-MS分析和离子交换树脂预浓缩分离相结合的方法。在天然水样中添加78Se(Ⅳ)和78Se(Ⅵ)的浓缩稳定同位素溶液,将水样泵入充填有阴离子交换树脂的特氟隆圆柱中浓缩后,富集在树脂上的全部四价硒和一部分六价硒用0.03mol/L硝酸洗脱;残留在树脂上的六价硒接着用0.13mol/L硝酸洗脱。这两种淋洗液分别用同位素稀释-MIP-MS法测定。利用这一方法,可得到天然水中微量四价硒和六价硒的准确浓度。     

硫对土壤中硒形态变化及油菜硒吸收的影响

本研究以优质高产甘蓝型油菜(湘农油571)为试验材料,通过苗期土培和溶液培养试验,分析了硫肥对外源施硒条件下土壤硒赋存形态和硒价态变化的影响,旨在揭示硫调控油菜硒吸收的作用机制.结果表明,5 mg·kg-1硒和150 mg·kg-1硫对油菜生长都有一定的促进作用,但这种促进都没有达到显著水平;施硫可以显著降低油菜地上部和根的硒含量,最高降幅分别为64.0%和39.1%;施硫可以显著降低土壤pH值,最高可降低0.65个单位,显著增加土壤有机质含量,最高可增加1.76 g·kg-1;施硫可以显著降低水溶态硒和铁锰氧化物结合态硒含量并显著增加有机结合态硒含量,而对交换态和残渣态硒含量的影响不显著;施硫可以显著降低水溶态并显著增加交换态中四价硒的含量,对这两种形态中的六价硒含量都表现为显著的降低作用,对负二价硒含量没有显著的影响;油菜对两种硒价态的吸收差异与硫密切相关,无硫时,六价硒处理的苗期油菜地上部和根的硒含量为四价硒处理的7.3倍和3.2倍,而硫浓度为2 mmol·L-1时,其硒含量却不及四价硒处理的32.6%和8.7%.总体上,施用适量硫肥在改善作物生长的同时可以通过降低土壤pH值和提高有机质含量促使水溶态硒在土壤中向铁锰氧化物结合态和有机结合态的钝化并抑制硒向六价态的转化来降低油菜对硒的吸收,对合理调控富硒地区作物硒含量,保证我国居民饮食质量和安全、土壤硒资源长效利用及区域经济发展具有重要意义.     

Fe3O4耦合厌氧微生物强化低碳源废水还原硒(Ⅳ)的研究

为提升厌氧微生物对含硒(Ⅳ)废水的处理效果,利用ASBR反应器研究Fe₃O₄对厌氧微生物还原除硒(Ⅳ)的影响,分析了出水硒浓度、硒形态与分布、硒还原酶活性和微生物菌群等变化.结果表明,高碳源浓度时,投加Fe₃O₄对厌氧微生物去除硒(Ⅳ)没有影响;低碳源浓度时,Fe₃O₄能显著提高厌氧微生物还原除硒(Ⅳ)的效率和速率,Fe₃O₄使硒(Ⅳ)去除率由对照组的(97.3±0.5)%提升至(98.2±0.5)%,最大反应速率也提高了3.6倍.同时投加Fe₃O₄也降低上清液硒(Ⅳ)、硒(0)占比,增加硒(-Ⅱ)占比,促进厌氧微生物还原硒(0)-硒(-Ⅱ)的进程.通过酶活性和微生物菌群结构等分析发现,Fe₃O₄提高亚硫酸盐还原酶、谷胱甘肽还原酶、周质延胡索酸还原酶和亚硝酸盐还原酶的活性,增加了铁还原科细菌Rhodocyclaceae以及与电...     

原子荧光光度法同时测定土壤中砷、硒含量研究

土壤中砷和硒的测定有多种方法,一般对两种元素含量进行单独测定,过程比价繁琐,不利于批量分析。本文提出了一种可同时测定土壤中砷、硒含量的方法,该方法采用盐酸和高氯酸一次消解土样,用原子荧光光度法同时测定土壤中的砷、硒,具有操作简便、测定结果准确等特点。