流动注射化学发光法测定环境水样中痕量Pb2+的方法研究

在碱性介质中,鲁米诺和过氧化氢能产生稳定的发光信号,Pb2+-EDTA络合物对鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光产生微弱的抑制作用,而表面活性剂吐温-80的加入可以改变发光体系的微环境性质,从而对化学发光体系起到增敏作用。据此建立测定环境水样中痕量Pb2+的流动注射化学发光分析方法。此方法用于测定环境水样中Pb2+的含量,具有检出限高,操作简便,分析速度快等优点。     

流动注射化学发光法测定盐酸氨基脲

以盐酸氨基脲对Luminol—K3Fe(CN)6的化学发光反应的抑制效应为基础,设计出一种简便、快速、灵敏度高的流动注射化学发光测定盐酸氨基脲的新方法。盐酸氨基脲测定的线性范围为1.0×10-8g·mL-1～1.1×10-6g·mL-1,检出限为4.0×10-9g·mL-1,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=5)。本方法用于测定模拟样中的盐酸氨基脲,采样频率为30～40次/小时,回收率99.6～105%。     

流动注射化学发光法测定土壤中的微量铬

在聚四氟乙烯压力釜中用混酸恒温溶样,防止了样品的污染和挥发损失.用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)有效地消除了Co~(2+)的干扰,提高了分析的选择性.该法数秒钟即可测定一次试液,适用于批量样品的测定、检出限为6.2×10~(-13)g/ml,多次加标回收率在94.3～105.7％之间,RSD<3％,分析结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定水中微量偏二甲肼

采用luminal-KMnO4体系化学发光法,对水中微量偏二甲肼的含量进行了测定,分别考察了pH值、鲁米诺浓度、高锰酸钾浓度、载流速度以及载流管长度对发光强度的影响,确定了最佳试验条件,并在此条件下得出偏二甲肼标准含量曲线,其线性范围为1.0×10-6～1.0×10-5 g/L,检出限为1.0×10-7 g/L.     

流动注射化学发光测定痕量亚硝酸根的研究

基于NO_2~-对I_2-EDTA光化学反应的抑制作用和I_2与鲁米诺的化学发光反应,建立了痕量亚硝酸根的流动注射化学发光分析方法.试验并选择了最佳条件,测定了天然水中亚硝酸根的含量,回收率在93—103.5％,方法线性范围为1.0×10~(-7)—4.0×10~(-6)mol.L~(-1),检测限为1.1×10~(-6)mol.L~(-1).对2.0×10~(-7)mol·L~(-1)NO_2~-进行测定,相对标准偏差为2.2％.     

抑制化学发光流动注射法测定水中苯酚

本文以鲁米诺抑制化发光体系与流动流射分析技术相结合、监测工业废水中 及微量或痕量的苯酚，既加快了分析速度，又提高了精密度为试验室的废水监测提供了先进实用的监测手段。     

化学发光流动注射法测定雨水中过氧化氢

用化学发光流动注射分析装置,将16孔阀连接成异步双流路,以过氧化氢-鲁米诺-钴(Ⅱ)为化学发光体系,建立了快速测定雨水中过氧化氢的方法,最低检测限为0.1ng/ml,在0.1—400ppb范围内有良好的线性关系,相对标准差为0.78—3.03％,每小时可分析480个以上的样品.     

流动注射-化学发光法测定海水中的痕量Fe(Ⅱ)

本文以MOPS[3-（N-吗啉）丙磺酸]为缓冲溶液抑制Fe（Ⅱ）的氧化,利用luminol化学发光法,研究了pH、MOPS加入量、luminol浓度、试剂流速、信号积分时间等参数在Fe（Ⅱ）测定中对测量灵敏度的影响。结果表明,MOPS的加入能显著增大发光信号。测定中国近海中痕量Fe（Ⅱ）的最佳实验条件为:缓冲液pH为7.2、MOPS添加浓度2 mmol/L、luminol浓度1 mmol/L、试剂流速3 mL/min、积分时间200 ms。本文以东海水为空白海水,测得方法检出限为116 pmol/L,测定线性范围为0.116~150 nmol/L。     

流动注射化学发光测定大气环境中的肼

在 0 .0 5 mol/ L的碱性条件下 ,NBS(N-溴代丁二酰亚胺 )在荧光素的增敏作用下氧化硫酸肼 ,产生化学发光。基于此 ,本文详细研究了其反应的特性和影响因素 ,在优化的实验条件下硫酸肼的测定范围为 0～ 1.0× 10 - 5g/ ml,检出限为 3.0× 10 - 8g/ ml,对 5 .0× 10 - 8g/ ml硫酸肼进行 11次平行测定 ,其 RSD为 2 .7%。本法用于大气环境中肼的分析 ,并与常规的方法进行对照 ,结果令人满意     

流动注射化学发光法测定氨氮的研究

根据氨与次氯酸盐反应使次氯酸盐-Luminol化学发光强度降低,建立了测定氨的流动注射化学发光法。试验了各种条件对发光强度的影响,考查了方法的精密度和准确度。在优化条件下,方法的线性范围为0.02—0.5mg/L,变异系数小于5.2％,相对误差小于±8.0％。分析速度为120次/h。用于天然水氨气分析获得满意结果。     

流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法测定环境水样中痕量无机汞和有机汞

提出了一种流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法测定水样中痕量无机汞和有机汞的分析方法。以溴化剂作为有机汞的消解剂 ,在有、无溴化剂的存在下 ,采用流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法分别测定总汞和无机汞 ,差减法求出有机汞的含量。方法操作简便快速 ,灵敏度高 ,干扰少 ,经加标回收实验验证 ,回收率达 95 %～ 10 5 %。     

工业废水中微量Cr^6＋的流动注射光度分析

以离子交换法去除干扰离子,二苯碳酰二肼为显色剂,采用流动注射技术,以60个样/h的速度,分析电镀废水及其他废水中的C_r~(6+)。线性范围为0～5.0mg/l,检出限为0.09mg/l;对1.0mg/lC_r~(6+)标准溶液连续测定12次,其相对标准偏差为1.1％。     

UV/H2O2工艺降解水中17α-乙炔基雌二醇

采用UV/H2O2间歇式光氧化反应器去除饮用水中低浓度17α-乙炔基雌二醇(EE2).结果表明,在原水中EE2浓度约为650μg/L、UV光强154μW/cm2、H2O2投加量5mg/L、反应时间30min条件下,EE2的去除效率可达到90%;光降解过程符合拟一级反应动力学模型;EE2的光降解速率常数随着H2O2投加量和光强的增加而增加.较低的反应液pH值有助于EE2的光降解.UV/H2O2联用工艺对EE2的去除具有协同作用.阴离子HCO3-、NO3-、Cl-、SO42-对EE2光降解反应有抑制作用.     

UV/H2O2/草酸铁络合物光降解水中氯仿的研究

以４００Ｗ高压汞灯为紫外光源，Ｈ２Ｏ２－草酸铁络合物为光氧化剂，对氯仿水溶液进行了光降解反应实验研究．结果表明，ＵＶ／Ｈ２Ｏ２草酸铁络合物体系能有效地使水溶液中氧仿迅速光解脱氯；在等摩尔系列溶液中,Ｆｅ３＋／草酸根的摩尔比为１：３时，氯仿光解效果最好：溶液ｐＨ值对氯仿光解有显著影响，ｐＨ值在３－４时光解速率最快；随着Ｈ２ｏ２浓度的增加，氯仿大解速率提高，但Ｈ２Ｏ２浓度较大时，Ｈ２Ｏ２的有效利用率降低；温度对氯仿光解反应有一定影响，反应的表观活化能为７．６ｋＪ／ｍｏｌ.     

UV/H2O2光化降解水中邻二氯苯的反应机理

通过UV/H2O2光化高级氧化法,对水中邻二氯苯的降解途径及机理,降解反应的影响参数进行了系统的研究.结果表明,光化降解邻二氯苯的反应迅速,弱酸性或中性环境较有利于降解反应的进行,H2O2的投入量在特定的条件下具有一个最佳值.采用离子色谱(IC)、GC/MS等方法鉴定出邻二氯苯降解的中间产物主要为2,3-二氯苯酚、3,4-二氯苯酚、2-氯苯酚、甲酸、乙酸、乙二酸等.依此推导出了邻二氯苯的UV/H2O2光化降解的途径和机理.     

催化剂对H2O2降解苯酚废水的影响研究

通过实验研究了Fe2+对H2O2降解苯酚废水的影响.结果表明,Fe2+作催化剂时CODCr去除率随Fe2+浓度增大先升高后降低,当废水中Fe2+浓度为6.4mmol/L时,CODCr去除率高达91.25%;有Cu2+或PO3-4存在时,会对H2O2氧化苯酚废水产生不利影响.     

UV－H2O2法去除亚硝酸盐氮和氨氮的研究

用H₂O₂、紫外光(UV)辐射促进H₂O₂方法考察了水中NO-₂和NH+₄的氧化,结果表明,NO-O₂能被H₂O₂有效地氧化,而NH+₄不能被NO-₂和H₂O₂氧化,但UV辐射均有助于反应进行,使反应速率加快。      

ABEI-H2O2-Cr(Ⅲ)体系反相流动注射化学发光法测定水中Cr(Ⅲ)

采用反相流动注射化学发光分析方法对ABEI-H_2O_2-Cr(III)发光体系进行了研究,并用于天然水Cr(III)的测定,获得了满意结果.本法的线性范围为1×10~(-10)g/ml—8×10~(-6)g/ml,检出限为4.5×10~(-11)g/ml,相对标准偏差为1.1％.     

UV/H2O2液相氧化净化烟气中NO的实验研究

采用UV/H₂O₂液相氧化技术净化气体中的NO,通过正交实验和单因素实验,研究了H₂O₂浓度、温度、初始pH值、NO浓度、光照条件、O₂含量和气体流量等因素对NO去除率的影响.结果表明,UV/H₂O₂液相氧化体系对NO有良好的净化效果,可以获得80%左右的NO去除率, 温度、H₂O₂浓度和初始pH值对NO去除率具有不同程度的影响,温度和H₂O₂浓度对NO去除率影响较大.单因素实验结果表明, 当H₂O₂浓度为0.2 mol/L、初始pH值为6～7时NO去除率较高;溶液中H₂O₂浓度过高或过低、溶液过酸或过碱均会抑制·OH的产生而不利于NO的去除;净化NO的最佳反应温度为40 ℃,低于一般湿法脱硝温度(50 ℃);NO的去除率随紫外光辐射强度和O₂含量的增加而升高;同时,NO的去除也受气液传质面积和气液传质系数的控制.     

固相萃取—ICP-MS分析西藏咸水湖泊中的微量元素

本研究建立了一种以NOBIASPA1螯合树脂为富集手段,结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测试富含有机碳的咸水湖泊中Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn的分析方法.该方法首先使用UV/H2O2法对湖泊水体进行消解,去除有机络合作用对Co和Cu的干扰;然后对咸水中的微量元素进行预富集,并使用醋酸铵去除树脂上吸附的盐类...