锌—镉多相还原法测定硝酸盐氮

水中硝酸盐氮的测定,常用比色法和物理化学法.比色法中,酚二磺酸法精密准确,但试剂制备和实验操作麻烦,且受氯离子(>10mg/L)和亚硝酸盐氮(>0.2mg/L)的严重干扰,对这两种离子含量较高的水样去除干扰步骤繁;物理化学法中的紫外分光光度法,简单快速,但灵敏度低;离子选择电极法受氯离子和碳酸氢根(HCO_3~-/NO_3~->5)干扰;锌—镉还原柱法,灵敏度高,但还原速度慢,且因流速不同使得试样和还原剂接触     

镉汞齐还原——偶氮光度法测定水中硝酸盐氮

在环境水质监测中,用于测定硝酸盐氮的方法有酚二磺酸法,紫外光度法和镉汞齐还原法等.酚二磺酸法易受共存离子的干扰,处理水样手续烦琐;紫外法对测定硝酸盐含量低、有机物含量高的水样准确性差,而镉柱法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好、抗干扰能力强等优点.本文提出了镉柱法测定NO_3~--N的最佳实验条件,并与其它几种测定NO_3~--N的方法进行了对比,讨论了对于不同污水选用不同的预处理方法,介绍了干扰离子共存的情况。     

酚二磺酸制备条件对测定硝酸盐氮的影响

在测定硝酸盐氮的酚二碳酸光度法[1]中,酚二磺酸作为主要试剂并直接配制标准使用液,其制备条件的变化将直接影响测定结果。本文通过对比试验,分别探讨了采用不同质量的苯酚、浓硫酸代替发烟硫酸配制酚二磺酸,分析了两者对测定结果的影响,旨在与同行研讨、交流。l实验部分1     

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮预处理方法的改进

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮时 ,必须作去除水中所含氯离子的预处理 ,以消除其对测定的干扰。通常是先用硝酸银标准溶液滴定 ,测出氯离子的浓度 ,然后另取水样 ,加入一定量的硫酸银标准溶液 ,使生成氯化银沉淀而加以除去。今发现 ,改用硫酸银标准溶液代替硝酸银标准溶液滴定测定氯离子 ,同样可行。其优点是避免了因两种标准溶液标定时带来的误差。由于是根据硫酸银标准溶液的滴定数 ,然后向水样中加入一定溶液量 ,所以当配制硫酸银标准溶液时 ,不需要作十分精确的标定 ,从而缩短了操作时间。酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮预处理方法的改进@林…     

高灵敏度光度法测定地表水中痕量硝酸盐氮

常用于测定硝酸盐氮的方法,有紫外光度法和基于把适当的有机试剂硝化或氧化成有色化合物的酚二磺酸法,二甲苯酚及其衍生物法,以及将NO_3~-还原成NO_2~-或NH_4~+的形式,再进行测定的光度法。但这些方法的灵敏度均不高。而较灵敏的方法,多是基于萃取NO_3~-与碱性染料,如次甲基蓝或结晶紫等所形成的离子缔合物。     

氯酸钠对废水COD测定的干扰研究

氯酸钠是污水处理厂处理污水时常用的一种氧化剂,会对COD的测定产生负干扰。有的污水处理厂对含过量氯酸钠的污水未进行处理而直接外排;也有的污水处理厂为逃避环保部门的监管,在外排口投入过量氯酸钠,干扰COD测定,人为降低污水COD测定值。因而,研究氯酸钠对废水COD测定的干扰具有重要的现实意义。通过对标准样品和实际样品进行检测,发现氯酸钠对COD测定的干扰程度(真实值与测定值的差值)随着氯酸钠浓度的增加而增大。当氯酸钠浓度在100~1 000 mg/L范围内时,干扰值的大小与氯酸钠浓度呈显著正相关(P<0.05,r=0.997 4),且相同浓度氯酸钠对不同浓度COD测定产生的干扰无显著性差异。从追踪反应过程中不同形式氯元素含量的角度,进一步探究了氯酸钠对COD测定的干扰机理,发现氯酸钠对COD测定的干扰来自两个反应过程,分别是氯酸钠在消解过程中与还原性物质的反应、未完全反应的氯酸钠在滴定过程中与硫酸亚铁铵的反应,并且两个反应过程都会对COD的测定产生负干扰。根据干扰机理,研究建立了干扰校正方法,即校准曲线法。此方法具有较好的精密度和正确度,可以满足实际废水样品的测定要求。     

水样中可吸附有机卤化物(AOX)的测定

采用微库仑法对天然水样、自来水及工业废水中的可吸附有机卤化物(AOX)进行了测定。对比柱吸附法和振荡吸附法分析结果,表明柱吸附法在系统空白值、方法检测限、回收率和精密度方面都要优于振荡吸附法,其方法检测限为7·07μg(Cl)/L,回收率为99·3%~104·2%。去干扰实验表明,加入适量的亚硫酸钠溶液可以有效消除游离氯对AOX测定的影响。     

酚二磺酸制备条件对测定硝酸盐氮的影响

酚二磺酸是测定硝酸盐氮的重要试剂,并且直接进入标准使用液,其制备条件的变化将直接影响测定结果。通过试验,探讨了采用未严重变质的苯酚不经纯化直接制备酚二磺酸以及在无发烟硫酸而用浓硫酸代替时,对测定结果的影响。     

测定硝酸盐氮的体会

1.关于绘制工作曲线:我们曾分三种情况进行: (1)根据美国水和废水标准检验法13版所规定的手续进行,准确吸取50毫升硝酸盐氮标准贮备液(1ml:100ngNO_3—N)置于瓷蒸发皿中,在水浴中蒸干,加入2毫升酚二磺酸,用玻棒研磨5分钟,然后静置20分钟后,加入少量水移至500毫升容量瓶中,稀释至标线(此液1ml:10IxgNO_3—N)。分别吸取此液0.00～9.0pg的溶液注入50毫升容量瓶中,加入3毫升浓氨水,稀释到标线、摇     

酚二磺酸制条件对测定硝酸盐氮的影响

酚二磺酸是测定硝酸盐氮的重要试剂,并用直接进入标准使用液,其制备条件的变化将直接影响测定结果,通过试验,探讨了采用未严重变质的苯酚不经纯化直接制备酚二磺酸以及在无发烟硫酸而用浓硫酸代替时,并测定结果的影响。     

环境空气中臭氧的靛蓝二磺酸钠分光光度测定

本方法简单,灵敏度高,稳定性好,重现性和可靠性均优,除NO_2有6％的干扰外,其他一般气体无干扰,臭氧测定浓度在50—1000μg/M~3之间的相对偏差不大于5％,检出限在8μg/M~3。 实验部分 一、原理 当含有臭氧的空气通过装有靛蓝二磺酸钠中性溶液吸收器时,由于臭氧作用,蓝色迅速褪色,褪色溶液在610μm处测定。     

氧化铝对矿物油中动植油脂脱除实验研究

1植物油脂对矿物油测定影响 :豆油含量小于原油 4倍时影响小 ,相对误差 <5% ,大于 1 0倍时误差 >1 5%。2动物油对矿物油测定的影响 :猪油含量小于矿物油 2倍时 ,原油测定误差 <5% ,大于 1 0倍时相对误差 >2 0 %。 3动植油小于1 0 0 mg时 ,加 1 .0 g氧化铝 ,吸附效率均在 90 %以上 ;动植油含量为 2 0 mg或 50 mg时 ,只需氧化铝0 .5g或 1 .0 g即可满足分离要求 ,相对误差均在5%以内 ,本法操作简单并适合各种油的测定。氧化铝对矿物油中动植油脂脱除实验研究@李纪云$石油大学炼制系!山东东营257062 @李德军$北关油田钻井三公司!河南南考 …     

5—(4—磺酸基苯偶氮)8—(2,4—二硝基苯氨基)喹啉测定食品中铜的研究应用

在弱碱性介质中 ,5— (4—磺酸基苯偶氮 ) 8— (2 ,4—二硝基苯氨基 )喹啉 (SPDNPAQ)与铜反应生成 2∶ 1紫红色络合物 ,体系 λmax=56 0 nm,ε=1.2 3× 10 5L· mol-1· cm-1。铜含量在 0～ 0 .4 mg/ L内符合比耳定律 ,方法用于一些生物样品和水样中铜的测定。     

离子色谱-柱后衍生可见光检测环境空气中六价铬和废气中铬酸雾

以硫酸铵-氨水溶液为淋洗液,二苯碳酰二肼为柱后显色剂,采用离子色谱-柱后衍生可见光检测环境空气中六价铬和废气中铬酸雾的含量。通过对分析条件的优化,建立了简便、灵敏、选择性好、准确性高和重现性好的分析气体中六价铬的方法。该方法在Cr⁶⁺浓度1.00~600 μg/L之间线性良好,当采集50 L有组织废气和20 L无组织废气时,铬酸雾分析的检出限分别为2.2×10^-5和1.1×10^-5 mg/m³,采集64 m³环境空气时,Cr⁶⁺分析的检出限为7.8×10^-9 mg/m³,以浸提后的样品水溶液连续进样得到其相对标准偏差为1.42%（n=8）。利用该法进行环境空气中六价铬和废气中铬酸雾的测定,回收率在80%~105%之间。监测结果显示：环境空气中六价铬含量处于极低状态;五金厂厂界废气中铬酸雾含量极低,约为5 μg/m³;五金厂废气排气筒监测的气体中则含有较高浓度的铬酸雾,其含量已经超过GB 21900—2008中规定的排放限值。     

N-苯甲酰苯基羟胺光度法测土壤中微量钒

测定微量钒的光度试剂甚多,但绝大部分试剂选择性不高。催化法灵敏度虽高,但因反应过程比较复杂,操作条件苛刻,重现性欠佳。磷钼杂多酸—罗丹明B法能测定不同价态的钒,虽灵敏度高,但干扰亦多。N-苯甲酰苯基羟胺类试剂目前应用较多。本文采用N-苯甲酰-苯基羟胺(BPHA)作测钒的光度试剂。方法原理是在强酸性介质中,VO_3~-与N-BPHA反应生成微溶于水的紫红色络合物,能定量地被三氯甲烷萃取,有机相直接用于分光光度法测定。络合物的最大吸收波长为525nm,摩尔吸光系数为4.7×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)。试样中铁(Ⅲ)、钛(Ⅳ)、钼(Ⅵ)和锆(Ⅳ)干扰测定,可用氨磺酸、氟化钠、六偏磷酸钠掩蔽。     

酚二磺酸法测定水中NO_3~-时黄色化合物的稳定性试验

本文探讨了NO_3与酚二磺酸生成的硝基二磺酚在碱性溶液中形成的黄色化合物的最佳保存方法与最低稳定期限。经对多种方法保存的有色溶液进行吸光度测定表明,这种黄色化合物在密闭及避免阳光照晒情况下,至少可稳定三个月。     

水和废水中阴离子表面活性剂测定干扰因素试验研究

对二氮杂菲萃取分光光度法测定水和废水中阴离子表面活性剂的主要干扰因素进行了试验研究.设计了温度过低、浑浊带色和混溶乳化3种干扰试验方案,探讨了各干扰因素在不同工况下的试验结果、影响程度及消除措施.提出温度过低须在测定前提高环境温度,以确保显色反应完全;浑浊带色须在测定中采用色(浊)度校正法消除干扰;混溶乳化可在测定中利...     

测定降水pH的误差及其消除方法

一、接界电位的误差及消除 1.配制低离子强度校准溶液 用市售的高离子强度的0.05MC_6H_4(COO)_2HK(pH=4.00λ=2520μS/cm·25℃),0.025MKH_2PO_4和0.025 MNa_2HPO_4(pH=6.86λ=4000μS/cm·25℃)作校准溶液(A液),测定一组降水样品的pH。然后配制低离子强度的5℃10~(-5)MHNO_3(pH=4.30,λ=16.6μS/cm·25℃),5×10~(-4)MKCl(pH=5.64,λ=64μS/cm 25℃)作校准溶液(B液),测定同一组降水样品的pH,结果见表1。     

便携式气相色谱测定固定源排气中的硫化氢

在SO₂与H₂S共存下,利用便携式气相色谱法测定了固定污染源排气中硫化氢含量。方法简便快速,准确度和精密度较高,受干扰物质二氧化硫的影响小,测定结果完全满足复杂成分烟气中硫化氢的测定要求。     

印染废水中阴离子表面活性剂(AD)的电极法测定

本文以氧化分解一电位滴定法测定印染废水中阴离子表面活性剂的含量。预处理方法简便、快速、对多数染料干扰的消除是有效的。测定的最低含量为4—5 mg/l,测定实际度水样,变异系数<2％,加标回收率>91％,与亚甲兰方法对照,相对误差～2％。