预蒸馏-气相色谱法测定水和废水中的N′N-二甲基甲酰胺

用蒸馏法对水样进行预处理，以气相色谱FFAP毛细管柱分离，FID检测，测定水和废水中的N′N-二甲基甲酰胺，在0．5～1000mg／L范围内有转好的线性关系，检出下限为0．2mg／L，相对标准差为6．1％～8．5％，加标回收率在78．3％～98．6％之间。本方法适用于地表水和工业废水中DMF的测定。     

直接进样超高效液相色谱法测定水与气中N,N-二甲基甲酰胺

建立了直接进样超高效液相色谱法测定水与气中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的方法,并成功应用于实际样品的分析。本方法对色谱柱类型、流动相种类、流速进行了优化。在最佳条件下,该方法对水与气中DMF进行了方法学试验;线性范围为0.10～25.0 mg/L时,线性相关系数大于0.999,水样方法检出限为0.01 mg/L,环境空气检出限为0.003 mg/m³,废气检出限为0.02 mg/m³,加标回收率范围为94.0%～103%,相对标准偏差为0.5%～2.5%。该方法具有前处理简单、回收率高、分析时间短等优点,可以用于测定水与气中的DMF。     

高效液相色谱法测定水和废水中的DMF、DMAC、DMSO研究

建立了高效液相色谱法测定水样中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和二甲基亚砜(DMSO)含量方法.本方法采用Venusil MP C18色谱柱,流动相乙腈:水(6:94,v/v),测定波长为:DMF与DMAC 220 nm;DMSO 210 nm.目标物在约0.5~10 mg·L-1范围内呈良好线性,线性相关系数r在0.999以上,检出限分别为:DMF与DMAC 0.02 mg·L-1、DMSO 0.1 mg·L-1,加标回收率在97%~109%,相对标准偏差RSD≤2%.本法前处理简单、有机溶剂消耗少,操作方便快捷.     

气相色谱法测定工作场所空气中的二甲基甲酰胺

针对毛细管柱恒温分析时色谱峰裂分和定量重复性差的问题,对色谱分析条件进行了改进,建立了不分流进样程序升温的二甲基甲酰胺气相色谱测定方法提高了柱效和样品分析的准确度,降低了检出限(检出限为0.3μg/mL)。     

高效液相色谱法测定环境空气和废气中邻苯二甲酸酯类化合物

使用聚苯乙烯(PS)小柱进行采样,经甲醇/乙醚/丙酮混合溶剂洗脱,洗脱液浓缩后经高效液相色谱柱分离测定邻苯二甲酸酯类,并对洗脱溶剂的比例、洗脱速率进行了实验。方法在10.0mg/L~60.0mg/L范围内线性关系良好,当采样体积为10L时,检出限为5.4 ug/m3~45.6ug/m~3。     

高效液相色谱法测定腈纶废水中的特征污染物

N,N-二甲基乙酰胺和丙烯腈为腈纶生产废水中的两种特征污染物,对二者的准确测定至关重要;文章优化了高效液相色谱法测定二者混合液的操作条件:流动相配比、流动相流速、柱温,实现了高效液相色谱法对DMAC和丙烯腈的完全分离。结果表明:色谱柱:Agilent Eclipse XDB-CN(5μm×4.6mm×150mm)不变的情况下,柱温为25℃;流动相,水∶甲醇为70∶30;流速为0.6mL/min时,二者的分离度达到5.45,能对二者进行有效的完全分离。     

无机盐培养基中2,4,6-三氯酚的高效液相色谱和气相色谱检测方法比较

分别采用高效液相色谱法和气相色谱法检测无机盐培养基中2,4,6-三氯酚含量,着重关注了高效液相色谱的流动相(含体积比)选择和待测液p H。结果表明:高效液相色谱选用乙腈/酸性水(用磷酸调节酸性水p H=3.0,乙腈与酸性水的体积比为5∶1)作为流动相,待测液p H=7.0时,才可获得更可靠的2,4,6-三氯酚含量检测结果。在优化的高效液相色谱和气相色谱测定条件下,在5~100 mg/L内,2,4,6-三氯酚的含量与其峰面积均具有良好的线性(R2分别为0.9983、0.9991),检出限分别为20,3μg/L,平均回收率分别为97.6%~102.5%和86.7%~94.5%,相对标准偏差分别小于3%和8%。两种方法均适用无机盐培养基中2,4,6-三氯酚的检测与分析,而高效液相色谱法在操作上更为简便快捷。     

气相色谱法测定废水中游离溴

采用乙烯和溴反应生成二溴乙烷 ,用 10 %DC -2 0 0ChromosorbW /AW -DMCS(80～ 10 0目 )色谱柱 ,对水中二溴乙烷进行分析测定 ,从而得出水中Br2 的含量。方法加标回收率为 92 % -97% ,变异系数 5 %以下 ,最低检测浓度 :0 .10mg/L。因此 ,该法具有较好的精密度和准确性     

高效液相色谱法测定阿维菌素

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定阿维菌素含量的方法.采用甲醇-水(88:12)作流动相,Spherisorb C18柱高效液相色谱分离,紫外检测器测定.阿维菌素标准曲线的线性回归系数r=0.9948,线性范围为0.025mg·mL-1～0.100mg·mL-1;样品多次测定相对标准偏差小于1.7%;平均回收率为99.5%.本方法简便、快速,具有较高的灵敏度和准确度.     

塑料玩具中邻苯二甲酸酯类环境激素检测方法研究

文章建立了一种对塑料玩具中5种邻苯二甲酸酯类物质同时分离和检测的高效液相色谱分析法。以shim-pack VP-ODS(4.6mm×150mm,5μm)为分离柱;以甲醇-水(体积比:90:10)为流动相,流速:1.0mL/min,检测波长:230nm。该方法所测得的5种邻苯二甲酸酯类物质在0.5～1000mg/L内具有良好的线性,相关系数r=0.9996,检出限达0.34～0.96μg/L,平均回收率在93.00%～105.23%。在对样品提取和纯化的基础上,对塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质进行了分析,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定茶叶和土壤中的氟

建立了测定氟的高效液相色谱法,并通过加入三乙胺使Ｆ－Ｌａ＾３＋－苯素氨羧络合剂体系更稳定。Ｃ１８柱,甲醇－水（１８：８２）作流动相,流速为１ｍｌ／ｍｉｎ,检测波长为５６６ｎｍ,本法线性范围为０．０１０－１．０μｇ／ｍｌ,相关系数为０．９９１,检出限为１ｎｇ／ｍｌ,用于茶叶和土壤样品测定时,相对标准偏差为４．６％－７．３％,加标回收率为９１％￣１０４％。     

高效液相色谱法测定鸡粪中尼卡巴嗪的含量

文章建立了一种测定鸡粪中尼卡巴嗪(nicarbazin)兽药残留的高校液相色谱法(紫外检测器)。采用C18柱,甲醇/水(80/20)为流动相,波长340 nm。尼卡巴嗪在浓度为0.1~5μg/mL范围内线性良好(R2=0.999 9),线性回归方程为Y=2.43e+004X+4.68e+002。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配去除脂类物质,旋转蒸发除去乙腈,甲醇/水(80/20)溶解残渣,过0.22μm微孔滤膜,采用高效液相色谱紫外检测,外标法定量。在1~3μg/mL浓度范围内,平均加标回收率在80.2%~97.9%之间。方法的最低检出限为0.02μg/mL。该方法简便、快速,可满足畜禽废物中尼卡巴嗪残留量的检测。     

固相微萃取-液相色谱法测定水中二苯并噻吩

分别采用高效液相色谱与固相微萃取-高效液相色谱法建立了水中微量二苯并噻吩的分析方法,结果表明固相微萃取对二苯并噻吩具有非常明显的富集作用。实验得到固相微萃取技术最佳检测条件为:吸附时间20min,解析时间3min,色谱流动相甲醇/水=90/10,方法的变异系数为2.85%,加标回收率102.4%,检测限0.03μg/mL。     

顶空气相色谱法测定水和废水中的邻二氯苯

采用顶空采样,填充柱分离,ECD测定水和废水中的邻二氯苯,在柱温150℃,进样室温200℃,ECD温300％下,邻二氯苯的保留时间为3．78min,该方法灵敏度高,最低检出浓度为0．02μg／L;精密度好,对标准样品六次测定的相对标准偏差小于3．9％;准确度高,加标回收率在95％～104％之间。操作简便、测定快速,克服了萃取法烦琐、有毒、易污染色谱柱等缺点。     

高效液相色谱法测定水中的六种邻苯二甲酸酯研究

建立了高效液相色谱法测定水中六种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二甲酯、邻笨二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁基苄酯)的检测方法.对水样中邻苯二甲酸酯的萃取条件和高效液相色谱分析条件进行优化,采用正己烷二次萃取,浓缩定容后分析,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,紫外检测波长226 nm,16 min可将六种邻苯二甲酸酯分离出.方法的检出限为0.13μg/L ～0.37 μg/L,加标回收率为78.6％～118.5％,相对标准偏差为0.82％～2.17％,是一种理想的测定水中六种邻苯二甲酸酯的方法.     

高效液相色谱法测定桂花叶片中游离氨基酸浓度

建立了自动在线柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定桂花叶片中21种游离氨基酸的方法。样品超纯水超声提取,经阳离子交换树脂柱纯化,有效降低了色素、糖类等杂质对定量的影响,同时减轻了样品对液相色谱柱的损害。以邻苯二甲醛(OPA)与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC)为衍生剂,Agilent Zorbax Eclipse-AAA色谱柱分离,梯度洗脱,荧光检测器检测,在19min内完成桂花叶片中21种氨基酸的分析,双内标法定量。结果 21种氨基酸线性关系、精密度、准确性、重现性良好。标准氨基酸的保留时间和峰面积平均相对标准偏差分别为0.14%和2.99%,加标回收率平均为91.09%。桂花叶片游离氨基酸中,含量最多的是谷氨酸,占总游离氨基酸的24%。本实验方法保证了氨基酸浓度定量的准确可靠性,可用于高等植物叶片中游离氨基酸浓度的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中的10种磺胺类抗生素

建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中10种磺胺类抗生素的方法.样品经自制PEP固相萃取小柱富集净化、乙腈-二氯甲烷(2∶1,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定.检测波长λ=268 nm,柱温33℃,流动相为乙腈-0.4%乙酸/水(体积比),采用梯度洗脱程序,实现了10种待测组分的基线分离,线性范围为10～2 000μg.L-1.去离子水和实际水样的加标回收率范围分别为73.4%～95.6%和70.2%～92.5%(磺胺除外,分别为8.5%和8.0%).整个分析方法的检出限为1.42～7.25 ng.L-1.应用此方法对上海市黄浦江部分河段江水、崇明岛地表水及地下水的测定表明在这几种不同水体环境中,不同频率地检出了磺胺类药物,浓度范围为13.3～241.5 ng.L-1,从而证明该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要.