气相色谱法测定大气中丙烯腈

本法用活性炭采样管富集空气中丙烯腈,用二硫化碳为溶剂,以GDX-502色谱柱,进行了采样、贮存和最佳条件试验。本方法的平均回收率为102％,相对标准偏差为4.4％,最低检测浓度0.28mg/m~3(按采样体积10升计)。     

高效液相色谱-串联质谱法分析水体中六溴环十二烷异构体

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)准确测定水体中六溴环十二烷(HBCD)3种异构体(α-HBCD、β-HBCD、y-HBCD)残留量的方法.样品添加13C-HBCD后,以二氯甲烷液液萃取,萃取液经硅胶柱净化后,以甲醇-0.2％氨水溶液为流动相通过BDS-C18色谱柱进行分离,采用电喷雾电离(ESI)、负离子模式对HBCD异构体进行分析.该方法线性范围为0.5 ～ 100 μg/L,α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD 3种异构体检出限分别为0.42、0.52、0.48 ng/L,平均回收率分别为88％、84％、86％,相对标准偏差均小于6.5％.应用该法对黄海沿岸21个采样站位水样进行分析,其中13个采样站位有HBCD 3种异构体的检出,表明该法适用于水体中HBCD的检测.     

气相色谱法测定环境空气中的乙醛

建立了环境大气中乙醛的气相色谱测定方法。采样效率在９９５以上，回收率为９２．８％－９９．５％，变异系数为２．５６％－３．２４％。当采样体积为１０Ｌ时，最低检出浓度为０．１４ｍｇ／ｍ＾３。     

废气中甲基对硫磷的气相色谱法测定

本文采用固体吸附剂法进行甲基对硫磷采样。浙江省环境监测中心站、武汉市环境监测站、辽宁省环境监测中心站分别选用弗罗里硅土、D—3520树脂和国产101白色担体为吸附剂,均获得较高的扑集效率。当采用国产的101白色酸洗担体为吸附剂时,应用乙酸乙酯或丙酮为淋洗剂。最后用气相色谱对甲基对硫磷进行定量测定。本法分析甲基对硫磷的最低检测限为1×10~(-10)g,含量范围为0.16—4μg/ml的加标样,6次测定的相对标准偏差未超过3.3％,回收率在93％以上。利用采样管定体积采样时,最低检出浓度为1×10~(-3)mg/m~3。方法适用于农药厂车间与污染源的监测。     

2 ,4-二硝基苯肼固相吸附/高效液相色谱法测定车内空气中醛酮类物质

建立了2,4-二硝基苯肼固相吸附／高效液相色谱同时测定车内空气中4种醛酮类物质的方法,研究了固相吸附采样和前处理方法,优化了试验条件。4种醛酮类物质在一定质量范围内工作曲线线性良好,甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮的检出限分别为0．075μg／m^3、0．207μg／m^3、0．715μg／m^3、0．159μg／m^3（按采样体积12L计）,实际样品测定的RSD为7.5％-9．7％。     

毛细管柱气相色谱法测定空气中苯胺

本文采用带有热离子检测器的弹性石英毛细管柱做为分离柱,分离效率高,多种苯系物不干扰测定。空气中微量的苯胺用苯富集后直接进行色谱测定。本方法在0.5μg/ml—1000.0μg/ml范围内呈线性,相对标准偏差<0.8％,检出限为4.5×10(-5)μg。采样14.5L时,最低检测浓度为0.012mg/m~3。     

环境空气中13种醛酮类化合物与2,4-二硝基苯肼采样管反应效率研究

应用13种醛酮类气体标准物质绘制工作曲线,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)测定环境空气中13种醛酮类化合物的含量.使用13种醛酮类气体标准物质作为采样对象模拟大气采样,对2,4-二硝基苯肼(DNPH)采样管反应时间、气体环境温度、采样流量等条件进行优化.以气体标准物质为样本,采样体积设定为5L,在采样温度...     

毛细管气相色谱法测定空气中硝基苯

本文选用壁涂OV—17的弹性石英毛细管柱做为分离柱,多种的苯系物不干扰测定。空气中微量的硝基苯用苯收集,富集后的硝基苯直接进色谱测定。本方法在0.05μg/ml—100μg/ml范围内呈线性,相对标准偏差4.2％,回收率大于90％,检出限3.5×10~(-3)μg。采样10.5L时,最低检出浓度为0.001mg/m~3。     

气相色谱-质谱法测定环境空气中恶臭硫化物成分

摘要：采用苏玛罐采样、冷阱顶浓缩处理样品、气相色谱质谱联用法测定环境空气中的甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲乙硫醚、二甲二硫、二硫化碳等7种恶臭硫化物。结果表明,该方法的线性较好,7种硫化物的检出限为8．0×10-4～1．4×10-3mg／m3,混合标准气体平行测定时RSD范围在3．32％～6．17％,加标回收率为100％～117％。该方法对于环境空气恶臭硫化物的测定准确可靠,能够用于常规环境空气中恶臭硫化物的分析检测。     

固相萃取- GC/MS法测定水中有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样,二氯甲烷／丙酮混合溶剂洗脱,加入菲-d10作为内标,利用气相色谱／质谱联用仪选择离子监测模式检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,干扰小,按采样1 L计算,方法检出限为4．26ng／L～19、2ng／L,RSD在0、4％-6、3％之间,平均加标回收率在77．7％～118％之间,实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。     

毛细管柱气相色谱法测定环境空气中的樟脑

采用毛细管柱气相色谱氢火焰离子化检测器测定环境空气中的樟脑,选择硅胶为吸附剂,甲醇/丙酮混合溶剂(体积比90∶10)为解析剂.方法在0.544 mg/L～109 mg/L范围内线性良好,检出限为0.06 mg/L,当采样体积为20 L时,最低检出质量浓度为0.003 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD≤3.8％,空白...     

超声波提取-GC/MS法测定生物体内硝基苯类化合物

以洪泽湖中6种代表性生物为研究对象,采用超声波法提取样品中硝基苯类化合物,用凝胶色谱净化、浓缩,气相色谱／质谱联用法测定。该法与索氏提取法在同等试验条件下进行加标回收试验,前者回收率高且稳定,简便可行。方法检出限为0．008μg／g～0．030μg／g,平均加标回收率为76．5％～109％,重复测定3次的RSD为1．5％～13．0％。     

硼氢化钾还原—无色散原子荧光法测定大气中粒子态汞

大流量采样器采样,王水分解。在采样体积为360M~3时,最低检出浓度为2×10~(-5)μg/M~3,精密度2.6％,回收率90—105％。适用于大气中粒子态汞的测定。     

扩散采样法测定室内空气中的BTEX

建立了扩散吸附管采样,热脱附仪和气相色谱联用测定室内空气中BTEX的监测分析方法,方法的最低检出限为0.0002mg/m3。该方法使用方便、便于携带、无需电源,且与传统的泵采样方法具有较好的可比性,适合于室内空气中BTEX的监测。     

石墨炉原子吸收法测定空气中的铍及其化合物

采用石墨炉原子吸收法测定铍及其化合物,用微孔滤膜采集空气样品,经硝酸／高氯酸混合液消解,以硝酸镁为基体改进剂。方法线性范围为0．100μg／L～3．00μg／L,最低检出质量浓度为1．7×10^-5mg／m3（按采样体积75L计）,3个加标质量水平的相对标准偏差为3．8％～4．5％,回收率为93％～102％。     

DNPH衍生化采样-溶剂解析-高效液相色谱法同时测定木制品中25种醛酮化合物

建立了DNPH衍生化采样-溶剂解析-高效液相色谱测定木制品中醛酮化合物的方法。采样时需在2,4-二硝基苯肼吸附管前串联一只SEP-PAK脱臭氧小柱;采样体积应≤10 L,流量≤400 m L/min。该法对25种醛(酮)化合物对应的衍生物分离效果良好,在0.005~3 mg/L范围内线性良好,相关系数R2≥0.999 6,回收率为85.3%~113.5%,精密度为2.67%~4.56%。采样量为10 L时,25种醛(酮)化合物的检出限和定量限分别≤0.16和0.50μg/m3。     

超高效液相色谱—三重四级杆质谱法测定水中红霉素

应用超高效液相色谱—三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了地表水、地下水、工业废水中红霉素的分析方法.通过对淋洗液、色谱流动相等进行优化,确定以直接进样、乙腈为淋洗液、水(0.1％ 甲酸)—乙腈为流动相进行水样预处理和色谱分离.在最优条件下,目标物在水中的回收率为95.4％ ～114％,相对标准偏差(RSD...     

活性炭管吸附气相色谱法测定工作场所中环氧丙烷、环氧氯丙烷

建立了一种利用活性炭管采样,二硫化碳洗脱,DB-624UI气相色谱柱(30 m×0.25 mm×1.4μm)进行分离,FID检测器检测的测定环氧丙烷和环氧氯丙烷的气相色谱方法。结果显示,环氧丙烷和环氧氯丙烷在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限达到了0.026 mg/m3和0.048 mg/m3(以采集4.5 L空气样品计);环氧丙烷平均解析效率84.84%(RSD=1.770),环氧氯丙烷平均解析效率92.07%(RSD=2.270),适用于工作场所中环氧丙烷和环氧氯丙烷的同时测定。     

罐采样/气相色谱-质谱法分析环境空气中57种臭氧前体物

针对中国当前臭氧污染问题,建立了苏玛罐采样-低温浓缩/气相色谱-质谱法分析环境空气中57种臭氧前体物的方法。样品经三级冷阱预浓缩仪富集、除干扰组分并进行冷聚焦后利用冷柱温分离,气相色谱-质谱法分析。笔者优化了阱的关键温度和时间参数,在最佳实验条件下进行方法性能实验,结果表明,57种目标化合物的方法检出限为0.03×10-6~0.39×10-6,高、中、低3组浓度水平的相对标准偏差(RSD)为0.5%~11%(n=6),空白加标回收率为80.1%~112%。方法成功应用于山东省17个采样城市环境空气样品的分析。     

青岛市松针中多环芳烃污染状况研究

松针、苔藓类等植物可有效的监测环境空气中多环芳烃等有机污染物。为了解青岛市松针中多环芳烃的污染状况,本文使用索氏提取、氧化铝-硅胶净化柱净化、气相色谱-质谱（GC-MS）分析的方法,研究了青岛市6个不同区域的松针中多环芳烃的含量。该方法的提取净化效率在70．8％以上。在6个采样点中,1号采样点松针中的多环芳烃含量最低,平均为7．54ng/g（湿重含量）,5号和6号采样点最高,分别为41．0ng/g和39．6ng/g。多环芳烃浓度季节变化规律为春季〉冬季〉夏季;松针中三、四环多环芳烃占总量的82％～90％,苯并（a）芘与多环芳烃总量具有较好的相关性。