废弃硅钼棒循环再利用制备MoSi2 基抗氧化涂层

目的在实现钼资源循环再利用的同时,提高钼合金高温抗氧化性能。方法将废弃硅钼棒破碎、球磨制成粉末,并结合玻璃粉和硅粉作为原料,采用浆料法在钼基体上制备MoSi_2基抗氧化涂层。通过扫描电子显微镜、X射线衍射和1400℃静态等温氧化实验等分析涂层的微观组织、结构及抗氧化性能。结果制备的MoSi_2基抗氧化涂层厚度约500μm,涂层整体上呈现出相对致密的结构。在1400℃氧化20h后,涂层质量增量为5.88 mg/cm2,呈现出较好的防氧化效果。结论利用浆料法,以废弃硅钼棒为原料,在实现钼资源回收再利用的同时,为钼合金表面制备具有较好抗氧化性能的MoSi_2基抗氧化涂层。氧化过程中,涂层在表面形成了一层致密的SiO2玻璃,具有较强的阻氧能力,减少氧气向基体的渗入,可以在高温氧化环境有效提升钼基体的抗氧化能力。     

高温石墨炉原子吸收法测定钼——用N-苯甲酰-N-苯基羟胺萃取预富集

火焰原子吸收法测定钼的灵敏度较差,低含量的钼需用无火焰原子吸收法,目前有关的报导尚不多,已见于文献的有海水、植物、岩石中钼的测定,海水中钼预先用对氨基纤维素富集,但淋洗较费时,需三小时以上,植物样品用灼烧法驱除有机基体,灼烧时间需五小时,本工作报告用N-苯甲酰-N--苯基羟胺的氯仿溶液从酸性溶液中萃取钼,继用氨水反萃取后,用HGA-72型高温石墨炉原子化器测定,经萃取后钛、铁、铜和镍等金属离子均已分离;加入氟离子后,可消除浓     

离子交换树脂相直接光度法测定水中痕量磷

本文详细地研究了树脂相—分光光度法测定磷的条件.磷钼兰有色物质吸附在葡聚多糖上,直接放入5mm 的吸收池中,在840和420nm波长处测量吸光度,由吸光度之差进行磷的定量分析.该方法与普通磷钼兰分光光度法相比,灵敏度可提高2个数量级.用于天然水样的测定获得令人满意的结果.对于含磷1μg/1的水样,标准偏差为8%.     

水中总磷测定——过硫酸钾氧化分光光度法

<正> 总磷测定目前多采用硫酸,硝酸——硫酸或硝酸——过氯酸消化,然后以钼兰分光光度法进行测定.此法操作冗长,手续较烦,重现性较差,在样品消化和中和过程中常因突沸而损失磷。水样中有氯离子共存时呈负干扰,有硫酸根离子共存时为正干扰.为了消除干扰,在制备标准曲线时必须同时加入等量的上述离子。本文采用硫酸钾作氧化剂,在120℃高压灭菌器中加热30分钟,然后以钼锑抗—钼兰法进行测定. 测定方法一、原理水样与过硫酸钾在高压灭菌器内经高压氧化处理,使各种形式的磷酸盐转化为正磷酸盐。正磷酸     

测定岩石、矿物及有关材料中SiO_2的准确分光光度法

<正> SiO_2是岩石、矿物和有关材料中的主要组分,经常需要准确测定。用于测定SiO_2的分光光度法主要有两种,即应用黄色钼硅酸络合物的方法和应用钼兰络合物的方法。 黄色络合物不大灵敏。同时基于黄色钼硅酸络合物的方法还存在由于形成混合的钼硅酸而造成的不稳     

绿柱石、硅铍石、蓝柱石、羟硅铍石和金绿宝石的热容和热力函数(摘要)

<正> 结合准绝热低温量热法和差示扫描量热法,测得了T=5—800K时绿柱石、硅铍石、蓝柱石和羟硅铍石的热容,还测得了T=340—     

在非离子表面活性剂存在下磷锑钼酸——孔雀绿光度法测定痕量磷酸盐

用磷锑钼三元杂多酸比色测定磷已有报导,但灵敏度低(ε=2.4×10~4),在检测ppb级可溶性磷酸盐时必须萃取分离,手续麻烦。近来,有人用磷钼兰或磷钒钼兰与碱性染料形成离子缔合作用比色测定微量磷,灵敏度较高。但用磷锑钼酸——孔雀绿在非离子表面活性剂存在下比色测磷的报导却不多见。我们在前文工作的基础上,利用磷和砷的相似性,在非离子表面活性剂做增溶剂存在下,先以磷锑钼兰作基核,后加孔雀绿发色,可不经萃取分     

工业废渣与农业微量元素肥料

植物体内所进行的呼吸作用、光合作用等都是来源于对各种营养元素的吸收,也就是除需常量的氮肥、磷肥、钾肥外,还要有一定数量的铁、锰、硅、钙、铜、钼、硼、锌等元素。这些营养元素都是植物体内各种生物酶的重要组成部分,具有其它元素所不能代替的生理功能,是农家肥和化学肥良好的补充营养元素。这些微量补充营养元素,我们称之为微量元素肥料。     

大气颗粒物中SiO2的硅钼兰比色法测定

SiO_2的测定方法有重量法、比色法等,因大气颗粒状物质中SiO_2含量不会很高,我们采用硅钼兰比色法。一、分析方法 (一)仪器与试剂 1.空气采样泵KB-120D型,流量10～120L/min (青岛崂山电子仪器实验所产)     

海水中活性硅酸盐的流动注射-分光光度快速测定法及其应用

基于酸性条件下硅酸盐与钼酸铵反应生成硅钼黄而后被还原成硅镅蓝的原理,利用流动注射分析技术,建立了快速测定海水中活性硅酸盐的分析方法.在优化的条件下,方法检测限为0.5 μmol·L-1,线性范围为2.5～110.0 μmol·L-1,实际海水的加标回收率为103.6%～109.3%,同一水样连续测3次仅需4.5 min...     

杂多酸溶液化学吸收及覆盖法防治垃圾所产生的恶臭

对恶息中的典型组分Ｈ２Ｓ的吸收作了全面探讨。发现要多酸溶液几乎能定量地吸收废气中的Ｈ２Ｓ吸收过程中，Ｈ２Ｓ被氧化为硫磺得以回收，而杂多酸被还原为钼兰。钼兰在催化剂作用下上空气中的Ｄ２迅速得以再生，或可由ＮＯ２，Ｃｌ２再生。还寺垃圾所产生的实际恶臭的去除进行了定性和半定量的试验，利用杂多酸吸收和表面活性剂覆盖法脱臭，取得敢极好的效果。同时，也利用杂多酸对污泥脱臭进行了探讨。     

30、在存在氯化汞<Ⅱ>的情况下,自动测定水中ppb级的氨、硝酸盐和亚硝酸盐、以及磷酸盐

本文报导了水中氨、硝酸盐和亚硝酸盐以及磷酸盐三种物质同时测定的自动程序。氨的测定是基于在串联管路中蒸馏后加亚硝酸盐进行的水杨酸盐—二氯异氰尿酸盐反应。硝酸盐加亚硝酸盐用磺胺重氮化,并与N—1—萘乙烯二胺偶合估测的。磷酸盐是通过与钼酸盐反应并被硫酸亚铁铵还原成钼兰而被佔测的。氯化汞(Ⅱ)作为保护剂对此法不干扰,在PPb级时精确度很好。     

硅钼黄法测定海水中硅消除P干扰的研究

Si和P与钼酸铵反应均能生成钼黄,为了消除P对Si的干扰,国家标准采用加草酸溶液方法,研究发现该溶液不但破坏磷钼黄,也破坏硅钼黄,且反应速度很快,比色必须在2 min内完成,否则结果大大偏低。我们也用酒石酸溶液替代草酸溶液,虽然破坏硅钼黄速度减慢,但也不理想。本文通过实验推导和验证:如果已知P浓度,把测得的Si、P总浓度减去P的浓度乘0.389所得的值,就消除了P的干扰,方法简便准确。     

土壤有效钼的测定

土壤有效钼的提取剂,一般是 pH 为3.3的 Tamm 溶液.试验表明,把浸提液加入土样后振荡半小时,再静置过夜,比振荡8小时或10小时对土壤有效钼的提取完全.测定石灰性土壤中有效钼时,若土壤有效铁含量低于14ppm,可不必分离铁而直接测定;测定酸性土壤的有效钼时,习用的酸性草酸盐提取液,提取出大量的铁和锰,一般采用强酸性阳离子交换树脂分离.实验室测定土壤有效钼,常用的方法有比色法、原子吸收法、光谱法和催化极谱法,后一种方法灵敏度高,样品不需萃取浓集.选择“硫酸——苦杏仁酸——氯酸钾”体系测定钼时,改变底液各成份的浓度都可影响峰电流,测定温度对峰电流也有很大影响.应用催化极谱法测定了黄土区主要土壤371个样品.     

磷锑钼酸——结晶紫水相光度法测定可溶性正磷酸盐

<正> 在对地面水、地下水的监测和湖泊富营养化的研究过程中,用钼锑抗-磷钼兰光度法测磷,感到方法灵敏度不能满足工作要求。需要一个灵敏度在0.02毫克/升以下的测磷新方法。利用磷钼酸或磷钒钼酸与碱性染料的离子缔合物萃取-分光光度法测定微量磷,虽然灵敏度较高,但需要除去过量的钼酸铵,操作复杂,同时也增大了测定误差,不宜采用。     

水中低浓度磷含量的测定——乙酸丁酯萃取比色法

本文报道了一种测定水中低浓度磷的方法。检测限小于0.1ppb。含有钼酸根和锑离子的酸性溶液与正磷酸盐反应,生成磷钼酸锑盐络合物。用抗坏■酸还原生成钼■,用乙酸丁酯萃取钼蓝溶液,测定萃取液的吸光度来测定正磷酸盐浓度。此法仅用于测定磷含量于10ppb的样品。只有入于3.0mg/L的硅或砷对测定有干扰。      

黄磷污染区饮用水中磷的测定

黄磷是剧毒品,0.1克就可以使成年人致死。它同汞相似,对人体是积累性中毒,所以黄磷的国家各级排放标准和最高允许浓度都参照汞的标准执行。目前测定黄磷废水中元素磷,多采用钼兰法、钼锑抗法和磷钼酸——甲基紫三元络合物光度法,检测下限一般为3ppb。上述方法用于测定黄磷污染区饮用水中微量元素磷(检测下限要求在0.1ppb级)重现性和灵敏度亦难达到要求。本方法介绍黄磷污染区饮用水中微量元素磷的测定,检测下限为0.0001毫克/升。     

时/频域激电参数在铬污染模拟场地探测中的应用

在低供电频率(2-4、2-2、20、22、24 Hz)范围内,利用研发的时/频域测量系统,在室外铬污染模拟场地进行时/频域激电探测,实测视电阻率、视极化率、相角,结合最小二乘反演算法,研究各参数对铬污染低阻异常区域及其对铬浓度(以w计)差的体现. 结果显示,视电阻率和视极化率随着铬浓度差的增加而迅速减小,视电阻率从背景值的80 Ω·m左右减至50 Ω·m以下,视极化率从背景值3.0%~3.8%减至0.6%~2.2%;在不同的供电频率下,相角对含水率和铬浓度差的体现有所差异. 试验数据还显示,当供电频率从2-4 Hz增至24 Hz时,实测相角数值较为平均,但是经过最小二乘反演后,相角上限从6.27°减至1.75°. 研究结果说明,单纯的时域参数(视电阻率和视极化率)很难区分含水率和铬浓度差引起的低阻异常,但供电频率在2-2~20 Hz范围内时,频域参数相角可以区分含水率和铬浓度差引起的低阻异常.      

钼酸盐复合缓蚀剂对海水中碳钢缓蚀性及机理研究

采用失重法、电极化法和X-射线光电子能谱XPS技术对钼酸盐复合缓蚀剂的缓蚀性及缓蚀机理进行了研究。实验结果表明:单一钼酸盐对海水中碳钢的缓蚀率随着钼酸盐使用浓度的增加而增加,但低浓度使用缓蚀率较低。通过失重法确定了与钼酸盐有较好协同效应的缓蚀剂配方-钼酸盐、柠檬酸钠、有机膦酸盐(HEDP)和锌盐,当缓蚀剂各组分浓度分别为10mg/L、40mg/L、10mg/L和4mg/L时,该缓蚀剂对海水中碳钢的缓蚀率超过93%。动电位极化曲线测试结果表明:单一钼酸盐缓蚀剂和钼酸盐复合缓蚀剂均为抑制阳极反应为主的阳极型缓蚀剂;X-射线光电子能谱XPS实验结果表明:添加了缓蚀剂的碳钢表面形成了以氧化铁和有机铁络合物为主要成分,钼与磷也参与成膜的不溶性沉淀膜,有效的抑制了海水对碳钢表面的腐蚀。     

土壤有效态锌的原子吸收光谱法测定

作物的生产不能脱离土壤环境,作物所需的矿物营养来源于土壤,预测作物是否将会缺乏其种元素,确定施肥配比,则需以土壤测试为主要依据。原子吸收光谱法可测定作物正常生产发育和实现优质高产所必须的锌、铁、锰、硼、钼等微量元素。本文仅就黑龙江省土壤有效态锌(只有有效态可被植物吸收)的原子吸收光谱法进行讨论,实验证明本法简便、快捷、灵敏度高,测定结果参照土