应急监测中便携式顶空/GC-MS法测定水中VOCs的初步研究

通过对实验室加标水样和实际水样的测定,研究了便携式顶空/气相色谱-质谱法(GC-MS)与吹扫捕集/GC-MS法测定水中VOCs的性能比较,探讨了利用Loop环测定水中高浓度VOCs的准确度. 结果表明:便携式顶空/GC-MS测定水中54种低浓度VOCs的检出限略高于吹扫捕集/GC-MS系统,准确度和精密度分别为67.4%～136%和9.08%～19.80%,均满足环境应急监测分析的要求;利用Loop环,便携式顶空/GC-MS可对水中高浓度级(mg/L)VOCs进行较为准确地测定,回收率为100%～149%;复杂的实际样品基本不干扰便携式顶空/GC-MS的测定,与吹扫捕集/GC-MS法相比,二者对实际水样的测定结果相对偏差小于20%;便携式顶空/GC-MS在水污染事故现场可得到基本准确的结果,可为事故后续处理提供有效的数据支持.      

吹脱捕集气相色谱法分析水中挥发性卤代烃

建立了吹脱捕集气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃的分析方法。对色谱条件、吹脱时间、实验用水等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用吹脱捕集气相色谱法,在1.0μg/L～20.0μg/L范围内,7种卤代烃的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;10.0μg/L的7种挥发性卤代烃标准溶液经重复7次测定,其相对标准偏差为1.30%～8.71%;水样的加标回收率在86.3%～110%之间;最低检出限在0.17μg/L～0.96μg/L之间,该方法已成功地应用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的定性定量测定,结果令人满意。     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中有机化合物

研究建立了吹扫 捕集法富集样品 ,利用HP 1大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱 ( 30m× 0 .53mm× 2 .6 5μm) ,ECD检测器 ,同时测定水中 8种挥发性卤代烃及氯代苯的方法 ,确定了最佳吹扫 捕集条件。结果表明 :水样体积为 5mL时 ,标准偏差 <0 .0 5μg/L ,变异系数 <3.0 % ,加标回收率为 97.0 %～ 10 5% ,8种物质的最低检测限在 0 .0 3～ 0 .13μg/L之间     

吹扫捕集-GC/MS法检测饮用水中十三种常见挥发性有机物

建立了吹扫捕集-GC/MS法检测饮用水中十三种常见挥发性有机物的方法。最低检出限在0.041~1.08μg/L之间,加标回收率在80%~120%,具有较高的灵敏度和较广的分析范围。该分析方法准确、快速,能实现一针进样同时检测13种物质,缩短了分析周期,并应用该方法对城市水样进行了实测分析。     

吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光法联用测定地表水中甲基汞研究

建立了吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光联用测定地表水中甲基汞的方法,具体方法:水样乙基化后转化为易挥发的甲基乙基汞,在线吹扫捕集至Tenax管,在高纯Ar作载气时加热使Tenax捕集管中各种形态的Hg热脱附,进入GC柱分离,在700℃~900℃高温下热解还原为元素汞(Hg0),进入冷原子荧光检测器进行检测.方法检出限为0.08 pg(若水样为40 mL,检出限为0.002 ng/L),相关系数可达0.9999.对不同来源的地表水进行分析,精密度<10%,加标回收率在83.4%~105%,具有操作简单、快速、灵敏度高,满足环境监测要求.     

吹脱捕集/气相色谱法测定水中苯系物

利用吹脱捕集/气相色谱法对水中苯系物进行了实验测定,分离效果良好.相关系数在0.992～0.994之间,相对标准偏差在3.4%～4.6%之间.     

柱前衍生吹扫捕集/气质联用法测定饮用水中的三氯乙醛

在碱性条件下,三氯乙醛转化为氯仿,通过测定加碱前后氯仿的差值间接求得三氯乙醛的含量。据此建立了吹扫捕集(PT)气相色谱质谱(GC/MS)测定饮用水中三氯乙醛的方法,方法检出限为0.05μg/L,回收率为94.0%~102.4%,相对标准偏差为3.6%~6.9%,方法简单快速,能满足饮用水分析要求。     

用毛细管色谱/质谱测定水中挥发性有机物的质量控制

水中挥发性有机物存在范围广且易挥发、扩散,为保证准确测定,需采取一系列质量控制方法.本文阐述了吹扫捕集前处理、GC/MS测定水中(地表水、地下水和饮用水)挥发性有机物方法的质量控制措施及关键技术要点.包括测定挥发性有机物水样的采集、保存方法和特殊要求;质量控制计划的制定;实验用标准物质配制的技术要点;用GC/MS测试过程中的性能审核及校准方法;定性、定量方法和方法的性能评估指标;测试全过程的质量控制指标的测定和具体要求,如实验室空白、外控样、方法的检出限、精密度、准确度及质量控制图的使用等.     

地表水环境质量标准中3种特定有机物吹脱捕集气相色谱/质谱联用检测方法研究

建立了吹脱捕集气相色谱/质谱法测定水中丙烯腈、松节油、四乙基铅3种挥发性有机物的方法。测定结果表明:所建方法具有操作简单、灵敏度高、重复性好,且前处理无需有机溶剂萃取、绿色环保。丙烯腈、松节油和四乙基铅3种挥发性有机物的检出限在0.05~0.30μg/L,均能满足《地表水环境质量标准》中特定项目的监测要求。在对实际水样的测定中,该方法测得的相对标准偏差在2.28%~17.9%内,回收率在75.0%~114%,表明该方法具有较好的精密度及准确度,可用于实际水样中3种特定有机物的测定。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水样中乙醛和丙烯醛的方法,并对吹扫捕集测试条件进行优化,考察了吹扫温度和吹扫时间对吹扫捕集效率和方法检出限的影响。在50℃下,吹扫时间为20 min时,该方法乙醛和丙烯醛的检出限分别为0.001 2 mg/L、0.000 6 mg/L,相对标准偏差分别为3.5%～6.9%、2.9%～5.8%,加标回收率分别为91.6%～108%、92.0%～105%。与GB3838-2002推荐使用的分析方法相比较,该方法具有操作简便、灵敏度高、重复性好、基本上不消耗有机溶剂等特点,可满足地表水和废水中乙醛和丙烯醛的测定要求。     

邕江南宁段和南宁城市内河中的挥发性有机物

利用吹扫捕集-GC-MS检测了邕江南宁段以及南宁市有代表性的5条城市内河中的挥发性有机物(VOCs)。结果表明,邕江南宁段检出3种VOCs,总含量为1.43～4.30μg/L。城市内河检出了22种VOCs,其中大桥冲、朝阳溪污染较为严重,VOCs总含量分别为82.43μg/L和35.00μg/L,其特征污染物分别为卤代烃和单环芳香族类。和国内其他地区水源水中检出的VOCs含量相比,邕江南宁段的VOCs污染水平较低,而南宁城市内河的VOCs污染处于中等水平。大量未经处理的城市生活污水、工业废水排放以及垃圾沥滤是造成南宁城市内河VOCs污染的重要因素。建议GB3838-2002加强对水体中VOCs的控制。     

松花江水系有机污染的现状

本文介绍了GC、GC/MS、HPLC方法在分析松花江水系有机污染物中的应用。GC/MS、HPLC所用水样在现场处理,而TLC、GC样品在实验室处理。冬夏两次取样,共检出152种有机化合物,其中主要有机污染物55种,PAH_3占19％,氯化物占14％,芳烃占13％,其它占54％。     

水质分析中仪器法的检出限的计算

本文简单论述了几种常见的检出限计算方法,通过吹扫捕集一气质联用法测定水中六氯丁二烯的实验获得数据,并按照不同的计算方式计算检出限,期望寻找出一种满足仪器法进行水质分析要求的计算检出限的方法。     

吹扫捕集-气相色谱／质谱法测定水中25种挥发性有机物研究

建立了吹扫捕集与气相色谱／质谱联用测定水中25种挥发性有机物的分析方法。该方法的加标回收率在90％-119％之间,响应因子（RF）的相对标准偏差均小于20％,检出限在0．04μg／L-0．22μg／L之间。该方法具有简单、快速、准确、灵敏,无其他有机物的污染等优点,适用于地表水、地下水和饮用水中挥发性有机物的测定,结果令人满意。     

鸭绿江丹东段江水中有机污染物分析

采用美国惠普公司MC/GS联用仪,对鸭绿江丹东段江水中有机污染物种类、组成进行了分析鉴定,进而采用高压液相色谱法对多环芳烃类进行定量测定与评价,进行了该江段有毒有机物名录筛选研究,提出了优先监测有机污染物的名单。     

吹扫捕集-GC／MS联用定性分析城镇污水处理厂难降解污染物研究

采用吹扫捕集-GC／MS法对浙江省某工业园区污水处理厂中残留的难降解物质进行了定性和半定量分析,分析结果有9个响应值较高的峰,通过NIST库检索,得到这9个物质在水中残留的浓度高低依次是二氯甲烷最高,其次是四氢呋喃、三氯甲烷、1,4-二氯苯、1,2-二氯乙烷、二甲氧基甲烷、五氯环丙烷、1,4-二氯-2-氟苯、N,N-二甲基苯胺。并从这几种物质的性质、用途和这个工业园区生产企业生产的产品,分析了这几种物质在这个工业园区污水中残留的原因及危害,同时提出去除这些残留物质的方法。     

鸭绿江丹东段江水中有机污染物分析

采用MC／GS联用仪,对鸭绿江丹东段江水中有机污染物的种类及组成进行了分析鉴定,进而采用高压液相色谱法对多环芳烃类进行定量测定与评价,并对该江段有毒有机物名录进行了筛选研究,提出了优先监测有机污染物的名录。     

土壤颗粒对焦化废水中有机物的吸附特性研究

采用GC/MS对焦化废水中有机污染物进行了分析,并通过静态试验,研究了土壤颗粒对焦化废水中有机污染物的吸附特性。结果表明,焦化废水中含有多种多环芳烃物质;焦化废水中的具不饱和键物质、苊和菲在土壤颗粒中的吸附等温线是线性的,吸附主要是分配作用的结果;土壤颗粒对焦化废水中具不饱和键物质的吸附速度基本上符合班厄姆公式形式,温度在5～45℃范围内时,对吸附及平衡浓度的影响很小。     

粤港澳地区大气中有机污染物初步研究

用Ｔｅｋｍａｒ多填层吸附管连接ＴＭＰ－１５００空气采样采集ＶＯＣｓ样,然后在Ｔｅｋｍａｒ６０３２／３０００吹扫捕集系统与ＧＣ／ＭＳＤ联用仪上分析,用ＴＨ－１０００Ｌ型大量采样器收集ＴＳＰ气溶胶样,ＴＳＰ滤膜经抽提分离后,烷径和芳烃进行ＧＣ／ＭＳＤ分析,了广州,香港和澳门地区大气 有机物和气溶胶可溶有机物的与成因。