高效液相色谱法分析空气污染物中的醛和酮

建立了一种用高效液相色谱法测定空气中的醛酮类化合物的方法.该方法用2,4-二硝基苯肼(DNPH)的磷酸溶液为吸收液,将醛酮类化合物转化为醛酮-DNPH衍生物,测定空气中的含量.方法的相关系数大于0.999,检出限为2～10 μg/m3,回收率大于85％.该方法灵敏度高,前处理简单,可用于环境空气中醛酮类的测定.     

固定污染源废气中醛酮类化合物测定方法研究

建立了固定污染源排放废气中的醛、酮类化合物的测定方法。用酸性2,4-二硝基苯肼(DNPH)吸收液采集废气样品,并发生衍生化反应,生成2,4-二硝基苯腙类化合物,用溶剂萃取后,经高效液相色谱分离检测。加标回收率在64.6%～109%之间,当采样体积20 L时,方法的检出限为0.005～0.010 mg/m³。可用于固定污染源废气中12种醛、酮类污染物的检测。     

2,4-二硝基苯肼吸收液法测定空气中醛、酮类化合物

应用高效液相色谱分析环境空气和废气中的醛、酮类污染物。样品经DNPH的酸溶液吸收后,用二氯甲烷/正己烷3∶7进行萃取,然后将萃取液吹干,用乙腈溶解后进行高效液相色谱分析。结果证明该测定方法具有准确率高,精密度好的特点。为制定适合于我国国情的空气和废气中醛、酮类化合物的测定方法提供依据。     

气相色谱法同时测定空气和废气中的甲苯和均三甲苯

建立了用气相色谱法测定空气和废气中甲苯和均三甲苯的方法.甲苯和均三甲苯活性炭吸附,二硫化碳解吸,NNOWAX毛细管柱分离,直接进样分析,氢火焰离子化检测器检测,时间定性,其甲苯回收率为94.7％～105.1％、均三甲苯回收率为94.0％～104.3％.当采样体积为30 L,甲苯和均三甲苯最低检出质量浓度均为0.001 mg/m3.本方法前处理简便,分离度好干扰少,分析灵敏度高,有机试剂使用量少,满足环境分析要求.     

气相色谱法同时测定废气中的丙酮和丁酮

建立了用气相色谱法测定废气中丙酮和丁酮的方法。废气中丙酮和丁酮活性炭吸附,二硫化碳解吸,NNOWAX毛细管柱分离,直接进样分析,氢火焰离子化检测器检测,时间定性,峰面积定量,其丙酮回收率为91.6%～103.5%,丁酮回收率为90.2%～104.3%,当采样体积为30L,丙酮和丁酮最低检出质量浓度为0.001mg/m3。本方法前处理简便,分离度好干扰少,分析灵敏度高,有机试剂使用量少,满足环境分析要求。     

高效液相色谱法测定环境空气和废气中邻苯二甲酸酯类化合物

使用聚苯乙烯(PS)小柱进行采样,经甲醇/乙醚/丙酮混合溶剂洗脱,洗脱液浓缩后经高效液相色谱柱分离测定邻苯二甲酸酯类,并对洗脱溶剂的比例、洗脱速率进行了实验。方法在10.0mg/L~60.0mg/L范围内线性关系良好,当采样体积为10L时,检出限为5.4 ug/m3~45.6ug/m~3。     

气相色谱法测定空气和工业废气中甲基丙烯酸甲酯

建立了用气相色谱法测定空气和工业废气中甲基丙烯酸甲酯的方法.大气中甲基丙烯酸甲酯活性炭吸附,二硫化碳解吸,DB-200毛细管柱分离,直接进样分析,FID检测器检测.本方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,满足环境分析要求.     

高效液相色谱质谱法测定地表水中丙烯酰胺

文章探索了高效液相色谱质谱法检测丙烯酰胺的方法:将水样直接进样,用高效液相色谱质谱仪测定,其检出限为0.1μg/L,方法回收率在93.6%~112%,相对标准偏差范围2.3%~7.9%。完全满足世界卫生组织、《生活饮用水标准》和《地表水环境质量标准》设定的丙烯酰胺限量0.5μg/L的要求。且此方法前处理操作简单,结果准确可靠。     

2-酮基-L-古龙酸的高效液相色谱测定方法和条件

为了快速准确的检测维生素C(VC)生产工艺中VC的重要前体物2-酮基-L-古龙酸(2-KLG)浓度,采用高效液相色谱法进行测定,选用6×250 mm Carbohydrate分析柱,乙腈:磷酸二氢钾=60∶40的流动相,在波长210 nm处紫外光检测,控制流速为1 mL/min和温度45℃。结果表明2-KLG在6 min左右出峰,与VC具有较好分离度;2-KLG标准曲线的回归方程为y=0.776x-13.46,相关系数达到99.9%,检出限为0.5 mg/L;回收率为96.3%~104%,RSD为6.28%(n=5)     

高效液相色谱-串联质谱法测定水中邻苯二甲酸酯

建立了水中7种邻苯二甲酸酯(PAEs)的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经过甲醇饱和正己烷超声波萃取后,采用液质联用法测定邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP...     

超声波萃取—高效液相色谱法测定环境空气总悬浮颗粒物中的苯并(a)

对大气总悬浮颗粒物中的苯并（ａ）芘进行了超声波清洗机萃取—高效液相色谱法分析测定．研究了样品的处理方法，考察了萃取过程中，萃取剂类型、萃取剂用量、萃取时间等因素对测定结果的影响，确立了最佳萃取条件．此方法简便快速，灵敏度高，分析结果令人满意     

液相色谱法对环境空气中酰胺类化合物的测定研究

采用液相色谱法对环境空气中的酰胺类化合物进行了测定,优化了实验条件.液相色谱采用C18柱,以水∶乙腈(93∶7)为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温:30℃,紫外检测器波长198 nm.二甲基甲酰胺的检出限为0.006 3 mg/m3,三个不同浓度的加标回收率为95.0％～98.3％;二甲基乙酰胺的检出限为0.009 2 mg/m3,三个不同浓度的加标回收率为91.3％～98.2％;丙烯酰胺的检出限为0.004 9 mg/m3,三个不同浓度的加标回收率为96.3％～102％.     

气相色谱法测定环境空气中异丙醇研究

建立了用气相色谱法测定环境空气中异丙醇的方法。环境空气中异丙醇以蒸馏水吸收,用(DB-624)弹性石英毛细管柱分离,直接进样分析,氢火焰离子化检测器检测。本方法以时间定性,峰面积定量,对实际样品进行分析,其异丙醇加标回收率为94.9%~104.5%,当采样体积为40 L,异丙醇最低检出质量浓度为0.05mg/m3。本方法前处理简便,分离度好干扰少,分析灵敏度高,不使用有机试剂以减少环境污染,满足环境分析要求。     

液相色谱法测定空气中苯并[a]芘的不确定度评估

根据《化学分析中不确定度的评估指南》提供的不确定度分析思路,对液相色谱法测定空气中苯并[a]芘的不确定度进行了评估,分析了影响测量不确定度的各个因素,对测量结果的不确定度进行评定和表述。     

大气中醛的分析方法探讨

对目前我国大气监测中推荐的测定甲醛的酚试剂法和乙酰丙酮法作了改进,酚试剂法将反应时间30min改为80min,乙酰丙酮法将在室温下反应120min改为在70℃水浴中反应5min。干扰实验表明,其他醛类对乙酰丙酮法测甲醛无干扰,所测结果为甲醛,酚试剂法所测结果不仅为甲醛同时还有乙醛等其他醛类,因此可用它代表总醛。     

HPLC-MS/MS法同时测定近岸底栖生物中15种磺胺类抗生素残留量

采用液-液萃取和固相萃取方法处理生物样品,建立以ESI(+)和SRM为基础的快速检测15种磺胺的HPLC-MS/MS方法,并采用该方法对大连周边海域底栖生物中磺胺的残留状况进行了分析. 结果表明:近岸底栖生物中磺胺噻唑(STZ)、磺胺喹啉(SQX)、磺胺嘧啶(SDZ)和磺胺甲基异唑(SMZ)等检出率较高,质量分数为1.39～143.29 ng/g.说明在我国近岸底栖生物中已经有一定量的磺胺类抗生素的残留,并威胁到水生生物的安全,因此应加强对近岸海洋环境中抗生素残留的监测与管理.      

气相色谱法分析环境空气中糠醛

采用活性炭采样管吸附环境空气中的糠醛,以CS2解析,用Rtx-WAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,气相色谱仪测定。方法最低检出质量浓度糠醛0.006mg/m3,加标回收率在90%以上,方法安全,简单灵敏,分离度好,检出限低。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中的10种磺胺类抗生素

建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中10种磺胺类抗生素的方法.样品经自制PEP固相萃取小柱富集净化、乙腈-二氯甲烷(2∶1,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定.检测波长λ=268 nm,柱温33℃,流动相为乙腈-0.4%乙酸/水(体积比),采用梯度洗脱程序,实现了10种待测组分的基线分离,线性范围为10～2 000μg.L-1.去离子水和实际水样的加标回收率范围分别为73.4%～95.6%和70.2%～92.5%(磺胺除外,分别为8.5%和8.0%).整个分析方法的检出限为1.42～7.25 ng.L-1.应用此方法对上海市黄浦江部分河段江水、崇明岛地表水及地下水的测定表明在这几种不同水体环境中,不同频率地检出了磺胺类药物,浓度范围为13.3～241.5 ng.L-1,从而证明该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要.