快速测定地表水中粪大肠菌群

地表水中粪大肠菌群是评价水质卫生状况的一项重要指标,一般采用多管发酵标准法测定。该方法工作量大,操作繁琐,周期长。因粪大肠菌群的复发酵试验在44 5℃条件下仍能以产酸产气加以判断,因此,可直接将地表水样接种于EC培养液中,按多管发酵标准法原理计算粪大肠杆菌群数,快速检测。1　材料EC培养液,试管,小倒管等。2　检测方法2 1　操作步骤调节地表水样pH值至中性(7～8),按多管发酵标准法的稀释接种方法对水样作适当稀释,以EC培养液直接接种水样,在44 5℃水浴中培养24h,观察结果。表1　多个样品粪大肠菌群两种测定方法的结果　　L-…     

荧光法快速测定水中粪大肠菌群

为研究荧光法测定水中粪大肠菌群的适用性,在6家实验室使用荧光法对粪大肠菌群的标准菌株和实际水样进行测定,并与多管发酵法进行比对。结果表明:6家实验室对标准菌株的监测结果均在误差范围内,实验室内相对误差为-2. 75%～1. 71%,准确度较高;对3个不同浓度实际水样进行精密度测定,实验室内相对标准偏差分别为1. 30%～3. 93%、1. 94%～4. 72%、1. 88%～4. 54%,实验室间的相对标准偏差分别为1. 14%、1. 59%、1. 72%,精密度较高;用荧光法与多管发酵法同时测定实际水样,2种方法测试结果线性相关性良好且变化趋势相同,对测试数据进行t检验,2种方法测试结果无显著差异。     

粪大肠菌群多管发酵测定法的改进研究

对地表水和废水中粪大肠菌群目前通用的多管发酵检测方法进行优化。将水样接种至乳糖蛋白胨培养液后,在44.5℃±0.5℃培养箱中培养24h记录结果,并与优化前的方法进行对比。结果表明,改进后的方法在时间上比改进前节省了约24~48小时,但两者在结果上无统计学意义的差别。多管发酵改进法可以用于地表水和废水中粪大肠菌群的检测。     

两种酶底物法监测水中(粪)大肠菌群商品化制品的比较

比较了进口colilert试剂和国产colitech试剂及其各自配套制品对水中(粪)大肠菌群的检测,包括总大肠菌群和粪大肠菌群。分别使用同为酶底物法的两种制品检测地表水、地下水、水源水、生活饮用水及污水水样,比较了两种制品用于水中(粪)大肠菌群检测结果的一致性,同时验证了两种制品的无菌性和培养基的选择性。试验结果表明,进口colilert试剂和国产colitech试剂及其各自配套制品于水中(粪)大肠菌群检测结果具有一致性,培养基具有很好的选择性。     

水中粪大肠菌群快速检测方法-固定底物酶底物法与多管发酵法的比较

目的在于比较固定底物酶底物法与多管发酵法用于水中粪大肠菌群(耐热大肠菌群)的检测,使用科立得TM(Colilert(R))试刺和传统方法检测地表水、水源水及污水水样,比较固定底物酶底物法与多管发酵法用于水中粪大肠菌群(耐热大肠菌群)检测结果的一致性.结果表明,固定底物酶底物法与多管发酵法用于水中粪大肠菌群(耐热大肠菌群)检测结果具有一致性,固定底物酶底物法可以用作评价水质微生物污染的标准方法.     

延长初发酵培养时间对大肠菌群结果影响分析

阐述了将《大肠菌群多管发酵法》(GB/T 4789.28-2003)初发酵时间24 h延长至48 h的原因,通过对139份不同种类样品进行大肠菌群总数检测,发现有12份样品增加了大肠菌群数,表明延长初发酵培养时间,可以增加迟缓发酵大肠菌群成员检出.指出迟缓发酵大肠菌群在44.5 ℃培养时,均无产酸产气现象,表明引起迟缓发酵的大肠菌群不属于粪大肠菌群成员.     

水中粪大肠菌群检测方法的比较

采用标准菌株、实际水样和国际标准样品,比较纸片快速法与多管发酵法的一致性。标准菌株试验表明,两种方法在粪大肠菌群的定性检测上没有显著性差异;实际水样试验表明,纸片快速法的检测结果略低于多管发酵法,但两种方法检测结果的回归关系显著;国际标准样品试验表明,两种方法的精密度与准确度均无统计学意义上的显著性差异。     

五管发酵测定粪大肠菌群的研究

通过实验摸索出粪大肠菌群的一种五管发酵法。该方法检测下限为9个/L,适用于地表水和废水中粪大肠菌群的测定。     

粪大肠菌群酶底物法在环境应急监测中的应用

结合国外粪大肠菌群的酶底物检测方法,针对某次突发环境污染事件,用酶底物法和标准方法多管发酵法同步检测受污染地表水中的粪大肠菌群,讨论酶底物法在应急监测中检测粪大肠菌群的适用性。结果表明,两种方法的测定数据显著相关,没有统计学差异（ P＞0．05）。相对于多管发酵法,酶底物法特异性强,检测时间短,二次污染少,符合应急监测的要求。     

液液萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立了液液萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物的方法。中性条件下,在水样中加入氯化钠,用环己烷进行萃取,得到方法检出限为0.019~0.044μg/L,在10.0μg/L~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.999。加标水平为2.5μg/L时,空白水样加标回收率为74.8%~104%,相对标准偏差为4.79%~11.5%;实际水样加标回收率为69.1%~111%,相对标准偏差为5.83%~17.6%。方法适用于成分不复杂的实际水样中硝基氯苯类化合物的检测。     

高效液相色谱串联质谱法直接测定环境水样中8种有机磷农药

建立了一种高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定环境水样中8种有机磷农药的分析方法。以地表水、地下水、污水和废水样品作为代表性水样基底,前处理方法仅采用简单的滤膜过滤,在C₁₈柱分离后,在多反应监测模式下进行分析检测。结果表明,敌百虫、毒死蜱等有机磷农药在样品保存过程中迅速发生降解,分析须在样本采集后1 d内完成;该方法的检出限为0.10~0.20 μg/L,线性拟合相关系数（r）均>0.995;不同基底、不同浓度的加标回收实验表明,8种有机磷农药在环境基底中的回收率为74.5%~118%,相对标准偏差为0.4%~8.6%。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,在未来环境监测工作中具有较好的应用前景。     

粪大肠菌群酶底物法在环境监测中的应用研究

粪大肠菌群作为水体粪便污染的指示菌,对地表水的水质监测评价具有重要作用。采取较为精确、快速的粪大肠菌群检测方法,对控制流行疾病的发生和传播有重要的科学意义。从粪大肠菌群的检测意义、监测方法、标准化应用情况等方面进行归纳分析,提出推广和标准化酶底物法监测粪大肠菌群的迫切性。     

水中草甘膦和氨甲基膦酸的柱前衍生-液相色谱方法研究

建立柱前衍生-液相色谱-荧光检测法同时测定水中草甘膦和氨甲基膦酸的方法。水样经芴甲氧羰酰氯衍生化后取上清液进样,采用ODS C18柱,以水(5 mmol/L乙酸铵)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器进行检测。实验通过加入柠檬酸三钠,解决了实际水样中金属阳离子的干扰问题。草甘膦和氨甲基膦酸在一定范围内线性良好(r=0.997 3~0.999 0),回收率为92.2%~102%,相对标准偏差为4.3%~8.5%,方法检出限为1.29μg/L和1.84μg/L。     

在线固相萃取-液质联用法检测太湖水体微囊藻毒素技术研究

研究建立了一种利用在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测技术测定地表水中3种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-YR)的分析方法,实现了水样过滤后直接进样的高效定量检测模式。研究表明,该方法灵敏度高、前处理步骤简单、单个样品20 min内检测完毕,线性关系相关系数≥0.999 4,回收率为85.40%~115.44%,相对标准偏差小于6.85%,检出限为0.046~0.078μg/L。利用该方法对2016年2—12月太湖24个测点的实际水样进行检测,结果显示,样品中未检测到超标现象,全湖藻毒素含量7月最高、2月最低,西部沿岸高于其他各湖区,表层水体藻毒素含量相对更高。     

固相萃取-超高效液相色谱法检测地表水中7种氯酚类化合物

建立了一种能够测定地表水中7种氯酚类化合物的固相萃取-超高效液相色谱方法。调节水样p H=2,经固相萃取柱富集后,用丙酮和二氯甲烷洗脱,浓缩定容后分析。以甲醇-水溶液(含0.2%乙酸)为流动相,柱温为30℃,紫外检测波长为分段检测(285、290、300、304 nm)。结果表明,检测方法对7种氯酚类化合物具有良好的线性相关性,相关系数≥0.999 7。当水样萃取体积为1 L,浓缩至1 m L,进样量为5μL时,方法检出限为12.7~32.1 ng/L,测定下限为50.8~128.4 ng/L;高低两组浓度的平均加标回收率为79.2%~108.4%,相对标准偏差为4.6%~13.3%。     

直接进样-超高效液相色谱串联质谱法测定水体中19种磺胺类抗生素

采用直接进样法,通过超高效液相色谱串联质谱法对水体中19种磺胺类抗生素进行了测定,并对仪器条件进行优化。结果表明,该方法测定19种磺胺类抗生素的线性良好,相关系数均≥0.996,检出限为0.1~0.5μg/L。对鱼塘地表水、医院废水和药厂废水这3种不同基质的水样进行加标回收实验,回收率为84.0%~119%,相对标准偏差为0.3%~10.2%。该方法简单、快速、准确度和精密度较高、溶剂消耗较少,可在25 min内快速测定19种磺胺类抗生素,能够满足水体中磺胺类抗生素的快速检测要求。     

SPE-HPLC法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了以固相萃取为前处理条件,用液相色谱法测定水中10种硝基苯酚类化合物的分析方法。实验使用HLB(6 L/150 g)固相萃取柱富集水样中的目标化合物,二氯甲烷与乙酸乙酯体积比1:2的混合溶剂洗脱,采用Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离目标化合物,以乙腈(1%甲酸)/水(1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。10种硝基苯酚类物质在0.02~10 mg/L范围内呈现良好的线性。方法检出限为0.1~0.3 μg/L,水样加标相对标准偏差为5.19%~18.2%,平均加标回收率为49.8%~124%。该方法适用于水中10种硝基苯酚类化合物的测定。     

SPME-HPLC法测定废水中硝基苯酚类化合物

采用固相微萃取处理废水样,用高效液相色谱法测定水样中10种硝基苯酚类化合物。通过优化前处理和仪器测定的条件,使该方法在0.020 0 mg/L~3.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为5μg/L~39μg/L,空白水样的3个质量浓度水平加标回收率为49.3%~82.9%,RSD为8.3%~18.1%。用该方法测定某企业的实际废水样,结果未检出,其3个质量浓度水平加标回收率为50.6%~79.7%,RSD为7.6%~18.4%。     

关于垃圾填埋场渗滤液的大肠菌值指标的探讨

指出了监测生活垃圾填埋物渗滤液中遇到的大肠菌群检测方法和排放限值单位应用的问题,并建议使用粪大肠菌群作为指标,开展定性检测。     

LLE-GC-MS法测定水中27种有机农药

建立了同时测定水中27种有机农药的LLE-GC-MS法。该法前处理前需调节水样pH值2,不加甲醇作为改性剂,以1:1(V/V)正己烷-石油醚为萃取溶剂进行液液萃取,GC-MS法进行检测。方法在各目标化合物质量浓度0.010~0.500 mg/L范围内线性良好,相关系数R2均0.995,检出限为0.021~0.250μg/L,加标回收率为73.6%~113.6%,相对标准偏差RSD为4.0%~14.1%,适用于水中27种有机农药的检测。