水中痕量微囊藻毒素的检测

微囊藻毒素是由蓝藻产生的一类环状七肽物质,该毒素可引起动物中毒并对人类产生危害,迫切需要对饮用水源中的微囊藻毒素进行检测.实验建立了固相萃取(SPE)结合高效液相色谱(HPLC)分析水中痕量微囊藻毒素方法,该方法快速、灵敏,适用于快速分析环境水样中的2种常见微囊藻毒素MC-LR和MC-RR,绝对量检出限可达1.00 ng,线性定量范围为0.125～50 μg/L.      

微囊藻毒素-LR的提取与测定

采用固相萃取结合液相色谱的方法,对可能有微囊藻毒素污染的某水库中的藻体和水样分别进行提取分析,在藻体中检测出微囊藻毒素LR,并确定产毒的藻种为水华微囊藻。同时对微囊藻毒素LR的测定方法进行了一定探讨。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定生活饮用水中苯酚

建立全自动固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中苯酚的方法。样品经过全自动固相萃取仪的预处理后,通过XBridger-C18色谱柱分离,以甲醇+0.01mol/L乙酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相进行洗脱,于激发波长230nm发射波长320nm荧光检测,测定结果表明,线性范围良好,回收率90%~93%,相对标准偏差1.3%~3.5%。该方法操作简单方便,分析快速、准确,灵敏度高,。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中苯胺研究

采用固相萃取-高效液相色谱法对水中苯胺含量进行定性、定量分析.结果显示：苯胺含量在2 mg/L∽ 50 mg/L之间呈良好线性关系,回归方程为Y=8.852 5X-3.174 4,相关系数为0.99964,最低检出限为0.1mg/L,样品加标回收率在72.42％ ∽78.65％之间,相对标准偏差（RSD）为2.53％ ∽4.11％ （n =7）.该方法操作简便、快捷,是水中苯胺含量快速而准确的检测方法.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺研究

采用固相萃取-高效液相色谱法对水中的丙烯酰胺定性、定量分析。结果显示:丙烯酰胺含量在20μg/L~400μg/L之间呈良好线性关系,回归方程Y=0.476 8X+0.845 4,相关系数R为0.997 72,检出限0.1μg/L,样品回收率在71.85%~92.28%之间,相对标准偏差为3.4%~10.9%。该方法减少了有机溶剂用量,缩短了有机溶剂暴露时间,降低污染,且能满足地表水环境质量标准(GB 3838-2002)限值要求,是水中丙烯酰胺含量准确稳定的检测方法。用该方法测定了呼和浩特市引黄入呼左岸、右岸、中浅和中深4个断面水样,均未检出丙烯酰胺。     

水中痕量微囊藻毒素测定的优化

文章对固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定微囊藻毒素过程中的定量参数、固相萃取柱的吸附能力、样品浓缩等进行了研究。结果表明,峰高度比峰面积在定量方面具有更好的稳定性。影响富集最大的因素是流速而不是富集次数;在藻毒素含量达到126.3μg时,仅有3.4%的藻毒素透过C18固相萃取小柱;蒸发皿蒸发可代替通用的旋转蒸发,从而优化藻毒素的测定。     

微囊藻毒素LR、RR的提取和制备

以天然水华蓝藻为原料，建立了以甲醇溶液提取、固相萃取和半制备色谱分离为主要步骤的微囊藻毒素分离纯化方法。通过优化提取、提纯和制备条件，制备了一定量的微囊藻毒素MC—LR和MC—RR纯品，纯度可达98％以上，干燥后得MC—RR和MC—LR分别为121．1、62．8μg。     

固相微萃取-液相色谱法测定水中二苯并噻吩

分别采用高效液相色谱与固相微萃取-高效液相色谱法建立了水中微量二苯并噻吩的分析方法,结果表明固相微萃取对二苯并噻吩具有非常明显的富集作用。实验得到固相微萃取技术最佳检测条件为:吸附时间20min,解析时间3min,色谱流动相甲醇/水=90/10,方法的变异系数为2.85%,加标回收率102.4%,检测限0.03μg/mL。     

响应面法优化固相微萃取饮用水中的DBP

文章建立了直接浸入固相微萃取-气质联用测定饮用水中邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)含量的方法。通过响应面法优化100-μm PDMS纤维萃取自来水中DBP的条件,以DBP的峰面积为指标,考察了萃取温度、萃取时间和解析时间三个主要因素对萃取效果的影响。经响应面优化的最佳SPME萃取条件如下:萃取温度53.17℃,萃取时间50.49 min,解析时间4.62 min。在优化条件下,DBP的理论最大峰面积为7.16×108,验证值为6.68×108,与理论值相差6.70%。结果表明,响应面法适用于饮用水中邻苯二甲酸二正丁酯固相微萃取条件的优化,经优化得到的参数准确可靠。     

太湖水中微囊藻毒素的测定及其分布特征

为了调查太湖水体中微囊藻毒素的污染程度,运用固相萃取-高效液相色谱技术测定了微囊藻毒素(MC-RR,MC-LR)的含量水平。该方法线性范围0.2～5 mg/L,相关系数大于0.99,2种藻毒素的最低检测限分别为0.05μg/L(MC-RR)和0.048μg/L(MC-LR)。结果表明,夏季太湖水体中MCs总体含量高于冬季;微囊藻毒素MC-LR的含量大于MC-RR。总体上看来,太湖北部(梅梁湾)水域中藻毒素的污染比其它区域水体严重。     

固相萃取高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类环境激素

建立了以HLB固相萃取柱和反相液相色谱法测定水中8种邻苯二甲酸酯类环境激素的方法,利用正交试验进行萃取条件的优化,确定固相萃取的优化条件为:洗脱剂组成为V(甲醇)∶V(乙醚)=1∶19,洗脱速率为1 0mL min,洗脱体积为9mL,清洗剂组成为V(甲醇)∶V(水)=1∶19。8种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0 999,最低检出限为0 10～0 62μg L,回收率为75 1%～115 5%,相对标准偏差为0 9%～2 2%。同时将该方法应用于废水中邻苯二甲酸酯类环境激素的测定,检出DEP,BBP,DBP和DEHP4种邻苯二甲酸酯类环境激素。      

固相萃取-毛细管气相色谱法测定水中的甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱（ECD）方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响。方法在10．0ug／L～50．0ug／L范围内线性良好,当采样体积为1．0L时,检出限为0．06ng／L,样品平行测定的加标回收率在79．6％-82．8％,相对标准偏差为2．5％。     

SPE-HPLC法测定水环境中痕量炔雌醇研究

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水环境中痕量炔雌醇含量的方法。考察了C18小柱的最佳洗脱条件,并且根据出峰时间选择了最佳的色谱条件:流动相为乙腈:水=6:4(V:V),温度为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。线性关系良好,回归方程为y=3.424 8x+0.106,回收率为98%~102%,RSD<3%(n=6)。该方法操作简单,快捷,可以精确地检测到水中雌激素。     

高效液相色谱法测定阿维菌素

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定阿维菌素含量的方法.采用甲醇-水(88:12)作流动相,Spherisorb C18柱高效液相色谱分离,紫外检测器测定.阿维菌素标准曲线的线性回归系数r=0.9948,线性范围为0.025mg·mL-1～0.100mg·mL-1;样品多次测定相对标准偏差小于1.7%;平均回收率为99.5%.本方法简便、快速,具有较高的灵敏度和准确度.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中的10种磺胺类抗生素

建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中10种磺胺类抗生素的方法.样品经自制PEP固相萃取小柱富集净化、乙腈-二氯甲烷(2∶1,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定.检测波长λ=268 nm,柱温33℃,流动相为乙腈-0.4%乙酸/水(体积比),采用梯度洗脱程序,实现了10种待测组分的基线分离,线性范围为10～2 000μg.L-1.去离子水和实际水样的加标回收率范围分别为73.4%～95.6%和70.2%～92.5%(磺胺除外,分别为8.5%和8.0%).整个分析方法的检出限为1.42～7.25 ng.L-1.应用此方法对上海市黄浦江部分河段江水、崇明岛地表水及地下水的测定表明在这几种不同水体环境中,不同频率地检出了磺胺类药物,浓度范围为13.3～241.5 ng.L-1,从而证明该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要.     

高效液相色谱法测定水中的六种邻苯二甲酸酯研究

建立了高效液相色谱法测定水中六种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二甲酯、邻笨二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁基苄酯)的检测方法.对水样中邻苯二甲酸酯的萃取条件和高效液相色谱分析条件进行优化,采用正己烷二次萃取,浓缩定容后分析,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,紫外检测波长226 nm,16 min可将六种邻苯二甲酸酯分离出.方法的检出限为0.13μg/L ～0.37 μg/L,加标回收率为78.6％～118.5％,相对标准偏差为0.82％～2.17％,是一种理想的测定水中六种邻苯二甲酸酯的方法.     

固相萃取-气相色谱法快速分析水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法,详尽地叙述了水样预处理过程.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用ODS-C18固相萃取柱将样品浓缩富集后,以DB-17色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)为分离柱,以ECD和FID检测.方法检出限在0.12～90 μg/...