食物样品中全汞测定的消化方法

Hon Way Lonie等人提出了一种适用于多种食物样品全汞测定的HCl—HNO_3—H_2SO_4三酸混合消化方法,用该法测定了国家标样局获得的长鳍金枪鱼和添加无机汞的食物样品,结果二者汞的回收率均较好。该法的检测下限是0.01μgHg/g样品。     

水浴消解—原子荧光光度法测定土壤中的汞

介绍了用(1+1)王水在沸水浴中加热消解土壤样品,再利用氢化物发生-原子荧光光度法测定土壤中汞的方法,确定最佳氢化物反应条件。     

地质物料火焰原子吸收分析制样流程的比较研究

对下列六个分解流程进行了试验比较研究:流程1。用HF和H_2SO_4分解;流程2.用HF、HNO_3、HCl分解;流程3.用HF、HNO_3、HClO_4分解;流程4.用联合方法分解;流程5.在热压器中用HF、HNO_3、HClO_4和HCl分解;流程6.熔融分解,用水浸提熔融物,将沉淀与水分离,分析沉淀。按流程3、4、5处理试样,可保证原子吸收和原子发射光谱法测定Fe、Al、Mg、Ca、Na、K、Mn、Cr、Ni、Co、Zn、Cu、Ti、Sb、Pb、Bi、Cd、V、Mo、Be、Li、Rb、Cs、Ba、Sr。在测定一份称样中的一大组元素时,流程5是分解各种地质物料的最佳流程。     

废水中COD的无汞盐法测定

通常,采用重铬酸钾法测定COD时,以Ag_2SO_4为催化剂,HgSO_4为Cl~-的掩蔽剂。由于应用了HgSO_4,因此,可造成汞的二次污染,且方法费时。本文以Ag2SO_4、MgSO_4混合液为催化剂,且以Ag_2SO_4掩蔽Cl~-,在H_2SO_4—H_3PO_4体系中,以重铬酸钾法测定COD,效果良好。实验部分一、仪器与试剂 (一)仪器 1.标准磨口250ml三角烧瓶,33cm球形冷凝管COD回流装置(北京玻璃仪器厂); 2.可调6×1000w电热器(丹东医疗器械     

用CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4作催化剂快速测定COD

本文提出以CuSO_4-KAl(SO_4)_2-Na_2MoO_4作催化剂,在H_2SO_4-H_3PO_4混酸中快速测定废水COD新方法。正交实验测定的最佳条件是:CuSO_4 0.4g;KAl(SO_4)_2 1.8g;Na_2MoO_4 0.5g;H_2SO_4:H_3PO_4=3(体积比);回流时间0.5h。通过对废水COD的测定,取得与标准法相近的结果。回流时间缩短为0.5h,试剂费用降低50％。     

汞污染农田土壤低温热解处理性能研究

选取贵州清镇地区汞污染农田土壤作为低温热解修复试验对象,研究处理温度、处理时间以及土壤含水率对低温热解法去除土壤汞效率的影响。同时采用连续浸提法对土样中7种形态的汞进行提取,分析热解升温过程中各形态汞的变化状况。结果表明:(1)处理温度越高,汞去除效率越大。当温度为350℃时,去除率达到90%以上。(2)处理时间越长,汞的去除率越高。处理持续时间为90min时,去除率达到90%。(3)土壤含水率越高,汞去除率越低。当风干时间10 d,土壤含水率13.8%时为处理土壤最佳条件。(4)7种形态的汞随温度升高均下降显著,当温度达到350℃时,处理后土样中水溶态和交换态已完全去除,其他形态的去除率也均达到90%以上,土样中最终以残渣态汞为主,环境风险小。     

影响大气汞化学过程的敏感因子分析

为了分析汞在大气中的化学行为,在一个化学模式中加入汞的气相、气液平衡和液相反应,模拟大气汞及其化合物的演变规律,并分析了气象因子(云、光解率、温度)和化学因子(气态O3、H2O2、HO2、OH和气态零价汞Hg0(g))的初始体积分数对各形态汞及其化合物浓度和Hg0(g)转化率的影响.模拟结果表明,在中等大气污染条件下,Hg0(g)的每小时平均转化率为2.91%.敏感性试验结果表明,云量、光解率、温度、O3和Hg0(g)的初始体积分数对不同形态汞的影响较为显著.云量的增加、光解率的增加、臭氧初始体积分数的升高,各形态汞的平衡时间缩短,除气态氧化汞和一价汞离子外,其他形态汞的平衡浓度均会降低,Hg0(g)的转化率增加.温度增加将抑制Hg0(g)的转化.Hg0(g)的初始体积分数增加,各形态汞的浓度升高,但其平均转化率没有显著变化.不同因子对汞化学过程的相对作用对区域或全球大气汞的环境模拟具有指导意义.     

绿茶中28种元素含量测定的消解条件比较

前处理条件对准确测定样品中多矿质元素含量至关重要,本研究设置4种酸消解体系(HNO_3、HNO_3-H_2O_2、HNO_3-HF、HNO_3-HF-H_2O_2)及5组消解温度(100～120℃、100～120～140℃、100～130～150℃、100～130～160℃、100～120～140～160～180℃),探究不同消解条件对绿茶标准物质GBW10052中28种多元素浓度的影响。结果表明,不同酸消解体系及消解温度下的各元素浓度均有差异,相比Ca、K、Fe、Mg、Na等主量元素,As、Cr、Cs、Cd、Li、Ni、Se、Rb、Tb、Th、Tl、U、V、Y等微量及痕量元素浓度变化更显著。HNO_3中各元素浓度最低,14个元素的相对误差(Relative error,RE)大于25%;混合酸消解效果较好,相比于HNO_3,混合酸中大部分元素浓度更接近参考值。HNO_3-H_2O_2中,除Mo、U、Se、V、Si、Pb外,其余元素浓度增大,RE减小; HNO_3-HF中U、V、Si、Li、Zn、Sr、Cr等浓度继续增大,RE持续减小,As、Pb、Cd等浓度减小,RE增大; HNO_3-HF-H_2O_2中As、Pb、Cd等持续更减小,RE增大,其余元素浓度更接近参考值,与HNO_3-HF相比,HNO_3-HF-H_2O_2中各元素RE减小,但变化不显著。升温能促进溶液中部分多元素消解,以HNO_3-HF-H_2O_2为例,消解温度为100～140℃的体系对获取主量元素更有利;高温消解对微量及痕量元素影响较大,尤其是As、Pb、Cd、Cr等易挥发元素,当温度超过140℃时,As、Pb、Cd、Cr亏损严重,RE均高于25%。因此,应该根据目标元素选择相应的消解条件,从而提高分析结果的准确性。     

原子荧光法测定绿色食品产地土壤中总汞

采用硝酸-盐酸混合试剂沸水浴中热消解,氢化物发生原子荧光法测定绿色食品产地土壤中总汞.方法的检出限为0.0006mg/kg,相对标准偏差为1.5%,加标回收率在88.9%-101%之间.     

Ag/AgCl可见光催化剂湿法脱除烟气中单质汞

采用沉淀-光还原法制备了Ag/AgCl可见光催化剂,在湿法脱汞装置上考察了该光催化剂的Hg~0脱除特性及SO_2、NO和溶液温度等对脱汞性能的影响.利用N_2吸附/脱附、扫描电子显微镜及X-射线能量色散谱(SEM-EDS)、X-射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)、X-射线光电子能谱(XPS)和电子自旋共振(ESR)技术对新鲜和使用后的光催化剂进行性质表征.结果表明,与単独可见光辐照和单独使用Ag/AgCl相比,Ag/AgCl与荧光灯联合使用的Hg~0脱除效率大幅提高.SO_2和NO的添加会抑制Ag/AgCl光催化剂对Hg~0的脱除;停止通入SO_2和NO后,Hg~0脱除效率可快速恢复.可见光辐照下,Ag/AgCl光催化剂产生了强氧化性的羟基自由基(·OH)和超氧自由基(·O_2~-).各活性物种中,·O_2~-在Ag/AgCl光催化剂的高效脱汞过程中起关键作用,而·OH、空穴(h~+)和Cl_2为次要作用.     

锅炉酸洗中亚硝酸钠废液的处理

锅炉酸洗后为了使金属表面形成良好的保护膜,目前仍普遍采用亚硝酸钠溶液进行钝化处理。对钝化后的亚硝酸钠废液的无害化处理,可以采用酸性尿素法: NaNO_2 HCl=HNO_2 NaCl 2HNO_2 CO(NH_2)_2=2N_2↑ CO_2t 3H_2O 可惜上述的中间产物HNO_2是一种相当不稳定的化合物,它只能存在于温度不很高的稀溶液中,否则就会发生分解: 2HNO_2=NO↑ NO_2↑ H_2O 事实上据许多试验报道,即使在小型试验中让稀酸缓缓地滴入试液内,也很难控制HNO_2完全不发生分解,在现场的大量处理时就更是如此。     

应用扩散管测量霾污染期间大气氮硫化合物浓度的方法

活性氮和硫化合物在大气颗粒物形成过程中扮演重要角色,但对它们气相/颗粒相的同步观测结果比较缺乏.本研究尝试基于扩散管的DELTA系统测量氮和硫化合物短时累积浓度,以期捕捉它们在霾污染期间的演变规律.结果表明,DELTA系统收集气态污染物的扩散管中以及颗粒物滤膜上NH_4~+和NO-3空白干扰较小,适用于研究NH_3、HNO_3、NH_4~+和NO-3的日均浓度,可以作为城市环境空气质量监测参数的有效补充;但采样系统中SO_2-4背景含量较高,仅适合监测48 h以上时间尺度的SO_2浓度和周~月尺度SO_2-4浓度,用于大气硫沉降观测.北京2016年5月9日~6月7日观测期间,大气NH_3、HNO_3、NH_4~+和NO-3浓度具有明显的逐日演变规律,呈现出随着风向转变而发生周期性波动的典型特征;这些含氮污染物与PM_(2.5)、CO、SO_2和NO_2浓度的变化规律一致,其来源可能与化石燃料燃烧源有关.污染天NH_3、HNO_3、NH_4~+和NO-3浓度约为清洁天的2倍,但还原性氮和氧化性氮的相态分布在清洁天和污染天无明显差异;整个观测期间,HNO_3/NO-3约为1.2,NH_3/NH_4~+为4.5,春夏之交较高的温度有利于活性氮在气粒平衡过程中偏向于气态形式存在.     

污灌区盐分累积对外源汞在土壤中甲基化的影响

将汞同位素示踪剂~(199)Hg~(2+)(土壤背景含量的80%)加入不同盐分和盐度处理的盐渍化土壤中,利用多重标记稳定同位素示踪技术,研究盐分累积对外源汞在土壤中甲基化的影响.盐分种类为NaCl和Na_2SO_4,设置的盐度梯度为7个,添加质量分数为0%~5%.结果表明,外源199Hg2+加入土壤后,在培养期间,土壤中CH_3~(199)Hg~+生成量变化趋势总体呈S型曲线,表现出迟缓-最大速率-稳定3个阶段,用Logistic方程可以理想拟合盐处理下外源汞添加入土壤后生成甲基汞的动力学过程.在未添加盐分处理的对照土壤中,甲基汞最大生成量为0.698μg/kg,最大甲基化速率为0.217μg/(kg·d).NaCl处理下,随着盐度的增长,外源Hg进入土壤后汞甲基化程度总体呈现先增长后降低的趋势.0.2%~0.6%盐度下,甲基化程度显著提高,0.4%盐度下最高,最大生成量和最大甲基化速率分别达到3.589μg/kg和0.415μg/(kg·d).盐度在1%~2%时汞甲基化程度与对照比较接近,高盐度(5%)对汞甲基化有明显的抑制作用.Na_2SO_4处理下,当盐度水平超过0.2%时,会显著抑制外源汞加入土壤后甲基汞的生成.     

电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究

为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO_3-HF-HClO_4、HClHNO_3、H_2SO_4-HNO_33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO_3-HF-HClO_4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO_3-HF-HClO_4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO_3-HF-HClO_4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。     

辰砂以氯汞络合物运移和成矿的物理化学条件的热力学分析

<正> 国内不少人认为,我国大多数汞矿可能是富含Cl~-的热水溶液作用于矿源层中以辰砂形式存在的汞,然后生成氯汞络合物运移富集而成矿的。为了判断这种推断的可能性,笔者通过对有关体系的热力学分析,进行了给定条件下辰砂溶解度的近似计算,探讨了以辰砂形式存在的汞以氯汞络合物运移和成矿的物理化学条件。     

原子荧光法测定大气PM_(2.5)中重金属的条件试验研究

对原子荧光法测定大气PM2.5中汞、砷、硒等重金属元素的条件进行了研究。研究得出最佳采样滤膜材质为石英纤维滤膜;样品在前处理完成后还原剂硫脲的加入使测定方法更准确;对电热板消解法、沸水浴法和微波消解法3种前处理方法进行比较试验,得出沸水浴法同时测定汞、砷、硒等5种重金属元素加标回收率最好,为94.5%~105.0%。该方法精密度较高,相对标准偏差在1.43%~4.70%,同时具有设备成本低的优点。     

测定海产动物重金属干式灰化法

前言 生物样品的消化可用湿式氧化分解法(简称湿法)和干式灰化法(简称干法)。这两种方法各有优缺点。湿法消化快速,但必须使用大量试剂,一般使用HNO_3、H_2SO_4、HClO_4等混酸。也有使用50％H_2O_2的。混酸法除了带来较高的试剂空白外,还有大量酸的烟气污染环境,有害于实验人员的身体健康;同时,消化过程中还存在着潜     

水中痕量汞的冷原子荧光法测定

前言水体中微量汞的测定,由于受方法及仪器的限制,通常,需对水样进行预富集。广泛应用于元素富集分离的离子交换纤维,由于其比表面较大,且交换集团配置于纤维表面,因此,吸附、解吸效率快,富集率高。其中,黄原脂棉(CCX)用作富集水中金和镉,已有报道。本文以CCX富集水体中微量汞,洗脱后,以2％NaBH_4溶液还原,用冷原子荧光法测定汞含量。其捡出限为5.15mμg/l;相对偏差为3.1％;加标回收率为97.8％。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 1.yyG-3型冷原子荧光测汞仪西安无线电八厂生产; 2.XWC/100A型自动台式记录仪上海大华仪表厂生产。 (二)试剂 1.HNO_3-K_2CrO_7固定液称50g优级纯K_2Cr_2O_7溶于去离子水中、加50mlHNO_3;     

汞在土壤中的分布

一、天然土壤中汞的来源 汞以低浓度广泛地存在于地壳中,主要以辰砂形式存在于岩石中。由于汞具有独特的化学性质(亲硫性、吸附能力强、易形成络合离子、低温条件下可呈气态存在),所以汞可以硫化物、硒化物等形式存在于地质体中。汞还可以与许多矿物结合存在于母岩中,也可存在于煤、石油和天然气中。母质在风化成土过程中,一部分汞仍以原生矿物存在于土壤和水体的底质中,还有一部分汞     

欧美国家酸雨的现状

一、欧州的现状一欧州大气化学观测网的最小观测项目是SO_2,气溶胶SO_4~(2-),降水SO_4~(2-),PH/H~+。进一步讲,气体观测项目有NO_2,HNO_3、NH_3、气溶胶观测项目有H~+、NO_3~-、NH_4~+,降水观测项目有NH_4、NO_3~-、Mg~(2+)、Na~+、Cl~-。通过观测分析发现东德、西德、波兰的PH值最低在4.1以下,然而,降水中的SO_4~(2-)NO_3~-、NH_4~+的浓度在欧州却呈东高西,低型,NO_3~-和非海洋性SO_4~(2-)的比高的地区是瑞士,法国北部、荷兰、比利时、西德、丹麦、瑞典南部。通过浓度和降水