顶空气相色谱法测定大气中ppb级甲硫醇

文中对冷肼低温浓缩采样、解析剂、平衡时间、平衡温度、气-液比、盐效应以及色谱测定条件等进行了较系统地研究.     

自动进样气相色谱法测定气体中的非甲烷烃

用泰德拉气体采样袋采样,自动进样气相色谱法测定气体中的非甲烷烃含量。甲烷、总烃的线性范围分别为0～2439,0—2066mg／m^3。进样量为1mL时,检出限为0．02mg／m^3（信噪比为3）。对3种不同浓度甲烷与丙烷混合标准气进行测定,重复性相对标准偏差为0．4％-1．0％。对4种不同性质的试样进行加标回收实验,加标回收率为96．7％-102．0％。5名实验人员分别用自动进样法及手动进样法分析4种不同性质的试样,自动进样法的重现性相对标准偏差为1．2％～1．8％,优于手动进样法的6．5％～8．3％。该法可一次连续测定21个试样,精密度高、重现性好、分析效率高。     

改进气相色谱法测定总烃与非甲烷总烃

采用十通阀、双定量环进样(进样量0.5 m L),专用的甲烷柱和总烃柱分别分离两路气样,单FID检测器检测的方法测定环境空气和固定污染源废气中的总烃和非甲烷总烃(NMHC)。实验结果表明:总烃与甲烷工作曲线的相关系数分别为0.997 7和0.999 0;总烃与甲烷测定结果的相对标准偏差均未超过1.5%;总烃与NMHC的检出限均为0.04 mg/m~3;总烃的加标回收率为90.3%~113.0%,NMHC的加标回收率为91.1%~110.0%。上述指标均满足HJ 604—2011和HJ/T 38—1999中对总烃及NMHC的测定要求。用注射器采样后的气样应尽量避光保存,放置时间宜在8 h之内。该方法无需制备除烃空气,大幅提升了检测效率。     

气相色谱法测定水和土壤中苯醚甲环唑的残留量

研究并建立了气相色谱法测定水和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。实验结果表明：水中添加苯醚甲环唑的含量为0．005～0．500mg／kg时,平均回收率为97．9％～100．5％,相对标准偏差小于6．7％;土壤中添加苯醚甲环唑的含量为0．005～0．500mg／kg时,平均回收率为95．7％～109．5％,相对标准偏差小于7．5％。将该法用于水和土壤残留实验,土壤试样在拖药后10～88d进行采样分析,其残留消解动态回归方程为y=0．8803e^-0.0122x,相关系数为-0．915,消解半衰期为56．8d;水试样在施药后0～21d进行采样分析,其残留消解动态回归方程为y=0．2624e^-0.2539x,相关系数为-0．899,消解半衰期为2．7d。     

气相色谱法直接测定水中微量有机胺

用配有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪直接测定水中多种微量有机胺。试样经过滤后直接进样,在气相色谱仪上使用CP7448毛细管柱,用外标法测定水中微量甲胺、二甲胺、一乙胺、二乙胺的含量。在所选择的色谱操作条件下,甲胺、二甲胺、一乙胺、二乙胺的质量浓度分别在一定范围内与峰面积呈良好的线性关系。4种组分的回收率分别为96.7％,99．0％,101．2％,99．2％;精密度分别为4．3％,3．7％,5．5％,3．1％;检出限分别为2．0,2．0,1．5,1．5mg/L。该方法操作简便,回收率、精密度高。     

色谱法测定空气中丁酮和甲苯含量

采用活性炭吸附－苯解吸－填充柱色谱法测定酮苯脱蜡车间空气中丁酮和甲苯的含量，在填充柱上丁酮、苯和甲苯可得到完全分离。该方法的准确度和精密度较同，相对误差〈５％，色谱平行测定结果的相对偏差〈５％，最小检出浓度为１ｍｇ／ｍ＾３。     

流动注射分光光度法测定废水中挥发酚

基于４－氨基安替比林显色原理,采用流动注射技术,建立了炼油废水中挥发酚的快速测定方法。分析速率为每小时４０个试样,线性范围为０．７５－２３．０ｍｇ／Ｌ。对１．５０ｍｇ／Ｌ苯酚标准溶液连续测定１０次,相对标准偏差为２．８％。对炼油废水样,本法测定结果与标准方法无显著性差异。     

加速溶剂萃取—气相色谱法测定土壤中的类二噁英多氯联苯

采用加速溶剂萃取(ASE)—气相色谱法测定土壤中的12种类二噁英多氯联苯。在萃取温度100℃、萃取时间15min、萃取溶剂正己烷与丙酮的体积比1∶1、萃取试样量3g的最佳实验条件下,12种类二噁英多氯联苯的加标回收率为88.5%～109.8%,相对标准偏差为1.1%～6.7%。对小麦田实际土壤试样进行测定,共检出8种类二噁英多氯联苯,含量为50～671pg/g。     

气相色谱法测定氨气中的甲硫醇及甲硫醚

建立了测定氨气中甲硫醇及甲硫醚的气相色谱分析方法。样品充入高纯氮气后，通过磷酸吸收液脱除氨气，有机硫化物由氨气转移到高纯氮气中，收集这部分气体，取1．0～2．0mL采用火焰光度检测填充柱气相色谱法进行分析。方法的相对标准偏差小于7％，甲硫醇和甲硫醚的加标回收率分别为92．1％和87．6％，最低检出量分别为0．11ng和0．17ng，最低检出质量浓度分别为0．11μg／L和0．17μg/L。     

膜过滤-气相色谱法测定涂料中的苯系物、环己酮和甲苯二异氰酸酯

采用膜过滤-气相色谱法测定涂料中的苯系物、环己酮和甲苯二异氰酸酯（TD I）。用7种规格的石英毛细管色谱柱对混合标准溶液和涂料试样进行了分析实验,实验结果表明,不同属性的涂料试样添加固定量的正十四烷作内标物,经膜过滤净化后,苯系物、环己酮和TD I可采用DB-1-3或DB-1-2色谱柱同时分离并测定。测试数据经多级校准曲线处理后涂料试样中苯系物、环己酮和TD I的加标回收率为98.6%～101.8%,各组分分析结果的变异系数均小于2.0%,检出限均小于1.50×10^-5g。     

萃取浓缩-薄涂柱气相色谱法测定煤焦油废水中的联苯和菲

用苯萃取浓缩煤焦油废水中的联苯和菲,然后用薄涂柱气相色谱法进行测定。试验表明：该法具有色谱柱温低、快速、准确等特点。