超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水源水中磺胺类抗生素

建立了饮用水源水中6种磺胺类抗生素的固相萃取超高效液相色谱-串联质谱分析方法.优化了固相萃取、液相色谱、串联质谱多反应监测模式检测的相关参数;采用外标法定量,并对实际饮用水源水样品的基体效应进行评价.实验结果表明,目标化合物在1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,仪器检出限为0.03～0.54 μg/L,实际水样的加标回收率60％ ～ 75％.该本方法灵敏度高,选择性好,外标法定量准确性较好,但实际样品存在一定的基体抑制效应.     

气相色谱-质谱法分析污水中溶解态有机物

采用0.45μm玻璃纤维滤膜将污水分离为悬浮态和溶解态有机物质,以二氯甲烷为萃取剂,采用液液萃取-气质联用法对污水中溶解态有机物进行测定,同时还对萃取条件(萃取次数,萃取时间,无机盐加入量)进行优化.结果表明:萃取回收率最高的是每个pH范围各萃取2次、静置5 min,氯化钠加入15g.该方法分析时间短,准确度好(样品平均加标回收率为91.1％ ～ 103％),精密度高(相对标准偏差小于5％),易于操作.     

在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法直接测定水中15种全氟烷基化合物

通过优化样品保存、前处理、分析条件,建立了水中15种典型全氟烷基化合物(PFASs)在线固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法,并对饮用水水源地和末梢水中PFASs进行定量检测。水样过膜后,准确移取700 μL水样、300 μL甲醇至1.5 mL聚丙烯进样瓶,并加入同位素内标后直接进样800 μL至在线固相萃取流路,进行萃取富集,再通过十通阀切换将洗脱的PFASs转移至分析流路进行分离,质谱检测,内标法定量。方法分析总时长22 min,15种全氟烷基化合物的方法检出限为0.31~1.20 ng/L,纯水高、中、低浓度加标样品回收率为70%~115%,相对标准偏差为0.2%~14.0%(n=6)。经实际样品验证,该方法与传统手动固相萃取方法分析结果基本一致。结果表明,该方法操作简单、自动化程度高、有机试剂用量少、灵敏度高、方法稳定,可满足地表水和末梢水中PFASs的快速测定。     

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速同步分析水中有机氯及有机磷农药

固相微萃取是一种快速、简便,集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点.用固相微萃取富集水中8种有机氯及7种有机磷农药,毛细管气相色谱ECD检测器分离分析,整个分析过程只需26min,检出限可达0.002～1μg/L,已用于地表水中有机氯及有机磷农药含量的测定.     

微波消化-固相萃取光度法测定生物样品中铜的研究

根据试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯氨(ADA)与铜的显色反应及Waters Plus-C1s固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,结合微波消化样品技术,建立了一种测定生物样品中铜含量的新方法.在pH=4.5 HAc-NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,ADA与铜反应生成2:1稳定的红色络合物,该络合物可用Waters Plus-C18固相萃取小柱富集,富集完后小柱上富集的络合物可用乙醇(含1%HAc)洗脱,洗脱液中铜含量在0-1.0 mg/L内符合比耳定律,摩尔吸光系数ε=5.04×104L·mol-1·cm-1.用微波消化样品后,生物样品中铜含量可用该方法测定.     

大气中半挥发性有机污染物的监测研究进展

介绍了大气中半挥发性有机污染物的采样方法和气／固相分配模型，综述了索氏提取、超声波萃取、超临界流体萃取、微波萃取、固相微萃取等样品预处理方法，以及直接进样热解析和其他仪器分析方法，对大气中半挥发性有机污染物的监测研究进展作了展望。     

危险废物鉴定中痕量多氯联苯的前处理优化分析

通过开展多种前处理技术对18种多氯联苯(PCBs)痕量分析的应用试验,对前处理影响因素和仪器条件进行优化,得出最佳参数,并将其应用于实际危废样品中痕量PCBs的测定.结果表明,以正己烷为萃取溶剂,萃取温度100℃,循环2次做加速溶剂萃取,用Si柱作为净化柱,洗脱溶剂体积为8 mL的净化条件下,18种PCBs在5.00μ...     

固相微萃取一气相色谱火焰离子化测定挥发性有机物BTEX

固相微萃取方法是一种有效的无溶剂样品前处理方法,对这种方法用于苯,甲苯,乙苯,二甲苯(BTEX)等挥发性有机污染物的样品采集,通过毛细管气相色谱火焰离子化检测器测定,对萃取纤维涂层厚度的影响进行了研究,对萃取时间和解吸时间等影响因素进行了讨论.     

色谱／质谱仪分析样品的简便前处理法

色谱／质谱仪分析样品的简便前处理法张洪凯（山东省滨州地区环境监测站２５６６１４）山东滨州地区环境监测站在应用色谱／质谱仪分析中设计了一套简便的样品前处理方法，收到了较满意的效果。１仪器和试剂１．１仪器索氏提取器，２５０ｍＬ；酸式滴定管，２５ｍＬ（具塞...     

关于考核分析化验者的素质问题

美国通用电器公司曾提出过一种挑选环境人才的《人力资格距阵法》(Manpoower Qualifcation Matrix),其目的就是能较科学地挑选各种工作的胜任者。采取相似的办法,用分配项目和操作者掌握分析方法的良好技术素质联系起来的距阵,则更能全面反映操作者的实际工作能力(如表1)。 表中N为客观难度系数,它与分析化验过程的繁简程度、样品的复杂程度(样品前处理过程复杂,引入误差的可能性就大);所用仪器的精密程度(有实践经验的操作者有时在仪器性能较差的情况下仍能得到较满意的结果);     

自动搅拌萃取-紫外分光光度法测定常州市城市饮用水水源地石油类

根据《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ 970—2018)的要求,以正己烷为溶剂,采用自行设计的搅拌式液液萃取器处理样品,萃取相经硅酸镁吸附脱除极性物质后,用紫外分光光度法测定常州市城市饮用水水源地的石油类指标。结果表明:方法检出限为0.01 mg/L,线性范围为0~16.0 mg/L,相关系数为0.9998,4种不同浓度配制样品测定的相对误差为-15.0%~4.0%,相对标准偏差为2.2%~8.8%。各项技术指标均满足《HJ 970—2018》相关质量控制要求,相比手动萃取-红外分光光度法,自动搅拌萃取-紫外分光光度法能有效提高分析效率和降低职业危害。     

环境监测中质控样品存在的问题

某些标准样品与自然样品在监测过程中前处理步骤的不一致性。例如在目前红外分光光度法测油的项目中 ,质控样采用了直接稀释、测量的方法 ,而自然样品却有前处理步骤——酸化、萃取、去水。这样 ,质控样主要起到的是检定测油仪的作用 ,对操作人员在前处理步骤中的操作水平没有给予检验。但在环境监测中 ,质控样检验的是样品分析的整个过程 ,它不仅包括仪器的正常使用情况 ,还包括操作人员在任一阶段的操作水平。在石油类的监测中 ,前处理是该项目测定的重要部分 ,很多影响测定结果的因素产生在这里 ,因此 ,目前石油类的标准样品不能对测定石…     

气相色谱法测定地表水中十三种有机磷农药

本方法是用有机溶剂萃取水中有机磷农药,然后将萃取液浓缩,用带有火焰光度鉴定器气相色谱仪测定。通过实验了解了农药在水样品中的降解情况。     

非分散红外仪测定废水中石油类物质的探讨

探讨了用油份分析仪测定油含量时,对仪器原理的了解,遮光板的作用作用和不同萃取剂对仪器光学零点的影响。指出仪器在调整过程中出现的不正常现象与仪器的性能有关。在测定样品时,就采取正确的前处理方法,以减小测定误差。并对如何做好标样考核进行了初步讨论。     

改进后的差示光度法分析低浓度挥发酚

应用差示光度法的有关原理及朗伯比耳定律的最佳适用范围,在光度计测量误差较小的最佳测量范围内测量样品的吸光值。结果表明对地表水挥发酚的检测,本法与４－氨基安替比林（４ＡＡＰ）萃取光度法相比准确度达到９５％,精密度良好。     

固相萃取-高效液相色谱法测定河水中的多环芳烃

采用固相萃取富集河水样品中15种多环芳烃(PAHs),并用高效液相色谱法测定,通过优化萃取条件和仪器条件,使该方法在10.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,相关系数R20.99。方法检出限为3.70 ng/L~27.2 ng/L,标准溶液平行测定7次RSD在10%以内,空白水样的加标回收率为39.3%~109%。     

GC-PID联用直接测定大气中痕量烃类化合物

作者把气相色谱仪(GC)与自行研制的光离子化检测器(PID)联用,实现了大气中痕量烃类化合物的直接测定,给出了仪器的构成和性能指标及测量结果.     

TH- 600B型智能烟气采样分析器采样系统气路的改进

ＴＨ - 60 0Ｂ型智能烟气采样分析器采用直接碘量法原理 ,根据ＳＯ2 混合吸收液中的碘与淀粉指示剂显色的特征 ,通过光电转换器中的光接收管接收来自反应瓶对侧的光信号 ,自动检测指示终点 ,由单片机控制的电磁三通阀 ,自动停止采样 ,直接由微电脑处理和显示ＳＯ2 测量结果。用该分析器采集分析ＳＯ2 时 ,常常会出现电磁三通阀自动转换装置启动失灵。一种情况是按仪器说明书 ,启动仪器进入工作状态 ,当换气时间结束时 ,电磁三通阀装置中的自动阀不能自动将仪器从换气状态切换到采样状态 ,洗涤瓶支路不能被自动阀关闭 ,仪器仍处于换气状态 ,…     

固相微萃取技术的现状与进展

固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附（吸着）一解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的新颖样品制备技术。具有操作简单、方便、样品需用量小、特别适合于现场分析等特点．文中对固相微萃取的装置、涂层材料、涂渍技术、萃取方式、与分析仪器的联用、萃取基本理论和定量依据及其在环境样品分析、临床和法医分析、食品分析等样品预处理中的应用发展方向进行了探讨．     

库仑法测废水中COD若干技术问题的探讨

只要根据排放废水单位的性质、产品种类、水样颜色、气味和浓度,把水样稀释在仪器的最佳量值范围(25～800g/l),仪器法(库仑法)COD分析结果与化学法很接近,特别是测低含量COD废水,仪器法更准确也更接近真值.取样量的确定:COD含量在5～200