水中微量芳香胺的气相色谱分析方法

本报告介绍了气相色谱法测定水中微量芳香胺的一般过程,着重阐述了提取和预分离芳香胺过程中的特殊手段。用阳离子交换树脂可以提取并同时分离水中芳香胺,回收率可达85％左右;用含氟衍生剂衍生芳香胺,回收率为83.9％—94.1％,结合毛细管柱的高分辨率和ECD检测器对含氟衍生物的高灵敏度,芳香胺的最低检出限为20—50ppt。     

空气中PTME的测定——活性炭吸附GC法

采用活性炭吸收管为捕集手段,以二硫化碳为解吸液,研究了活性炭对PTME(对甲基苯甲酸甲酯)的解吸条件。实验结果表明,解吸率稳定在94—95％;在最佳流速下,与BME(苯甲酸甲酯)的分离度为1.64;经现场采样测定。本法简便,准确度和精密度都较好。     

酸阻滞技术的研究与应用

本文提出酸阻滞法从废液中分离，回收重金属和酸的新技术工艺，从十多种国产树脂中成功地筛选出两种可作为酸阻滞剂，有较好的分离效果。但洗脱时酸脱尾严重，当选择穿透比在０．６左右时，可以解决酸脱尾现象，使脱尾酸损失由３０％降到７％，而酸的回收率由６０％提高到９０％，采用该工艺对几种废液进行处理，重金属回收液中酸去除率大于９５％，而回用酸中金属去除率大于７０％，该工艺既可回收重金属，同时也可回收酸。     

鲁奇煤气化工艺低温煤焦油中酚类化合物的GC—MS研究

鲁奇媒气化工艺低温轻质媒焦油中酚类化合物经醎提取分离后,在有机溶剂中与乙酐作用形成乙酰桁生物,然后在OV-101石英毛细管柱上得到良好分离.GC-MS鉴定出六十多种1—3个环的酚类化合物,并对其作了定量分析.通过标样的衍生化实验,选取了最佳衍生化条件,方法的回收率达94％以上.     

水中有机物与羟基自由基反应的QSAR分析

本文利用文献提供的有机物与羟基自由基反应的速率常数,分别分析了羟基自由基与苯甲酸类、酚类、烷烃及其衍生物、以及小分子二元羧酸的反应速率常数与化合物理化参数间的定量关系。     

芳香酸稀溶液的络合萃取研究

络合萃取法分离极性有机物稀溶液具有高效性和高选择性。本文利用三辛胺或磷酸三丁酯为络合剂,四氯化碳、三氯甲烷、正辛醇或煤油为稀释剂,实验测定了苯甲酸、邻硝基苯甲酸稀溶液的萃取相平衡分配系数,讨论了影响因素。     

苯甲酸类化合物的微生物降解研究

用富集培养法从工业污水中分离到5个能以苯甲酸为唯一碳源和能源而生长的细苗菌株：不动杆菌（Acinetobactersp.）BJ1,无色杆菌（Achromobactersp.）BY1,假单胞苗（Pseudomonasspp.）SJ1、SY1和SH1、测定了这5个菌株的底物特异性和抗菌素抗性其中BJ1菌株含有1个大质粒和2个小质位在最适培养条件下BJ1菌株对苯甲酸的降解率达98％以上．     

高效液相色谱法检测与化感现象相关的5种酚酸

建立了香草酸、对羟基苯甲酸、丁香酸、香豆酸和阿魏酸等5种酚酸的高效液相色谱测定方法,利用本方法在土壤溶液和残茬腐解产物中进行5种酚酸的检测,结果表明,大豆生长一段时间后,在灭菌土壤中、未灭菌土壤中和不同茬口的土壤中,均检测到丁香酸,在残茬腐解产物中检测到香草酸、丁香酸、香豆酸和阿魏酸。     

雨水中有机酸的离子色谱法测定

本文研究了以邻苯二甲酸为淋洗液,用无抑制柱离子色谱仪测定甲酸、乙酸、丁二酸、乳酸一氯乙酸、苯甲酸、抗坏血酸和果糖酸等有机酸的条件,确定了淋洗液的pH值对色谱峰保留时间和响应值的影响。当pH为4.15时,分离效果很好,可同时测定六种有机酸,但pH值在3—4范围内,色谱峰高随pH值的增高而降低。 本方法可测定浓度为ppm量级的有机酸,精密度良好,变异系数一般在3％以下,检测限在0.05μg/ml(甲酸)至0.70μg/ml(抗坏血酸)之间。本法可用于测定雨水中微量有机酸,雨水中常见的无机阴离子存在并不干扰测定。     

食用林地菇的化学成分(英文)

首次对生长于蒙古的食用大型真菌——林地菇(Agaricus silvaticus)的化学成分进行了研究,从其95%乙醇提取物中共分离得到5个甾体、1个神经酰胺、2个芳香酸和1个糖醇类化合物.应用波谱学技术以及与已知化合物进行比对的手段,将它们分别鉴定为5α,6α-环氧-(22E,24R)-麦角甾-8(14),22-二烯-3β,7α-二醇(1)、麦角甾醇(2)、过氧麦角甾醇(3)、(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β,9α-四醇(4)、啤酒甾醇(5)、(2R,3S,4R,6E)-N-[(R)-2′-hydroxytetracosanoyl]-1,3,4-trihydroxy-2-aminooctadeca-6-ene(6)、苯甲酸(7)、肉桂酸(8)和D-甘露醇(9).图1参20     

弯茎还阳参的化学成分

从弯茎还阳参全草中首次分离得到12个化合物,通过理化性质和波谱数据,分别鉴定为对羟基苯甲酸(1)、对羟基苯甲酸乙酯(2)、20(30)-烯-3β,21α-双羟基蒲公英烷(3)、秦皮乙素(4)、乌素酸(5)、齐墩果酸(6)、芹菜素(7)、木犀草素(8)、二十八烷酸(9)、二十五烷酸α单甘油酯(10)、胡萝卜苷(11)和木犀草素-7-葡萄糖苷(12).其中,化合物3、4、5、8在体外对小鼠黑色素瘤B16具有抑制作用.参17     

气相色谱法测定水中的酚类

提供了一个ECD-GC方法,用于水中酚的测定。含酚水样加入固体碳酸钾后,用石油醚将碱中性有机物萃取分离。水相中加入五氟苯甲酰氯直接酰化,衍生物用石油醚萃取,进行色谱分析。酚在pH10、11和12的缓冲溶液中,反应收率一般以pH11为最高,其值与1％碳酸钾水溶液的收率相当。此外还试验了反应温度、反应时间及酰化剂用量对衍生反应的影响。此方法灵敏、简便、快速。由于酚可在水相中直接衍生,因此,很少受到其它物质的干扰。该法较之通用的五氟苄基溴衍生法优越。     

2—氯苯甲酸好氧降解菌的降解特性

分离出2株以2-氯苯甲酸为唯一碳源的细菌W1和W2，这2株菌对2-氯苯甲酸的降解均表现为一级动力学反应。W1降解酶系为诱导酶，对2-氯苯甲酸的降解动力学常数为-0.134h^-1，W2降解酶系为非诱导酶，对2-氯苯甲酸的降解动力学常数为-0.0388h^-1。W1还能够降解4-氯苯甲酸、苯、甲苯和邻苯二酚，但不能降解3-氯苯甲酸、2，4-二氯苯甲酸、乙苯、丙苯和萘。W1菌体质粒和染色体提取实验表明，其降解基因位于染色体上。     

五氟苯甲酰氯衍生色谱法测定水中微量酚类

用毛细管色谱方法测定了水中的酚类物质。水样中加入固体碳酸钾,用正已烷萃取以分离碱、中性污染物,然后加入五氟苯甲酰氯进行酚的衍生,经正己烷萃取、浓缩后进行GC/ECD分析。当不同酚类加入量为330及1000ng/l时,方法的回收率在75—95％之间,最大相对标准偏差小于14％,方法的最低检测浓度约为2ng/l。     

气相中挥发性有机酸的分析

本文介绍了以XAD-2树脂为吸附剂、苄基溴为酯化剂、氧化银为催化剂,用氢焰离子化检测器测定气相中挥发性有机酸衍生化产物的色谱方法,并探讨了有机酸衍生化反应的最佳条件。结果表明,本法对分析C_1-C_4有机酸的分离效果良好。其中甲酸的衍生化反应率达到98％以上;XAD-2树脂对甲酸的吸附率可高选97％。使用本方法对大气样品中的挥发性有机酸进行了测定,最低检测浓度为几个ppb。     

利用GC-MS负化学离子化模式测量痕量二羟基苯甲酸

为了提高水杨酸探针测量·OH自由基的灵敏度,将·OH自由基和水杨酸的反应产物之一2,5-二羟基苯甲酸(2,5-DHBA)与五氟苯甲基溴和硅烷化试剂衍生反应生成可挥发性有机物2,5-二(三甲基硅烷氧基)苯甲酸五氟苯甲基酯,最终产物利用GC-MS定性,并在负化学离子化模式下检测,在1μl进样的情况下,获得的质量检测限为3×10-15mol.     

京密引水中天然有机物的形态

用改进的Ｌｅｅｎｈｅｅｒ分离方法，并引入最新的ＸＡＤ－８，ＸＡＤ－４树脂串联技术，将京密引水中有机物定量分离为悬浮和溶解态两大类。后者又进一步分离为憎水有机物、腐殖酸类，ＸＡＤ－４酸和亲水中性有机物等形成。溶解态有机物含量约为３ｍｇＣ／ｌ，其中一半左右为腐殖酸类。ＸＡＤ－４酸占溶解态有机１５－２０％，非极性憎水有机物所占比例很低。     

碱法造纸黑液木质素生物酸析法

探讨了用产酸微生物对碱法造纸黑液进行产酸发酵,使黑液由碱变酸进而沉淀分离木质素的方法．通过实验确定出最佳条件为：黑液起始ｐＨ１０,固形物含量７５ ｇ／Ｌ, 加入适量的碳源,发酵温度３５℃,静止厌氧培养４８～７２ ｈ, 黑液ｐＨ 可以降到５ 以下, 木质素提取率达到９０ ％ 以上,并能加快沉淀分离的速度．该方法对多种浆种碱法黑液具有普遍的适应性．     

二元酚的五氟苯甲酰氯衍生研究

以五氟苯甲酰氯作衍生剂,GC/ECD为检测手段,对邻、间、对苯二酚及3,5-甲苯二酚进行了衍生研究,实验表明,四个二元酚特别是邻、对苯二酚在碱性水溶液中皆不稳定,采用与普通酚同样的衍生方法难以得到定量衍生,相反,其衍生物在水相和有机相中都很稳定.本文讨论了影响二元酚衍生的主要因素,并在此基础上确立了二元酚的最佳衍生条件.为评价方法的回收率,于纯水中加入浓度分别为2及10ppb的二元酚,回收率为67—98％,最大相对标准偏差小于6％.方法的最低检测浓度为0.45—4.4ppb.     

合成有机化合物的生物降解性研究

合成有机化合物的生物降解性研究,为预测各类化合物在环境中的滞留与影响,为某些化合物的生产、实用及向环境中排放提供立法的依据,以及对开发更有效的生物处理技术均有重要意义。本文从合成有机化合物生物降解性研究的意义、研究方法、化合物化学组成和结构与生物降解性的关系等方面,介绍了国内外研究工作的进展情况,并对苯及烷基苯类、芳香酸及其脂类、酚类、含氯有机物和含氮芳香化合物的生物降解规律和降解途径进行了综述。