高效液相色谱-DAD检测法分离测定土壤中的多环芳烃

比较了索氏提取法和微波萃取法对土壤中15种多环芳烃的提取效果,优化了层析柱的淋洗体积和DAD检测波长。结果表明,用二氯甲烷在50℃下索氏提取24h,将提取液旋转蒸干,加入环己烷溶解后过硅胶柱净化,正己烷和二氯甲烷(1∶1)洗脱,收集50 mL洗脱液,25℃氮吹浓缩后用高效液相色谱法测定。测定中采用梯度洗脱,DAD检测器的波长为230 nm,15种多环芳烃在30 min内就能达到良好的分离,方法回收率在65.18%~93.4%之间,检测限为5.2×10-3~1.8×10-2mg/kg,且重现性好,并对实际土壤样品进行了测定及分析。     

电场耦合高效液相色谱柱改善极性芳烃分离的研究

从燃烧的煤和油中排放出来的极性污染物,包含有多种含氮、氧和硫的极性多环芳烃(PAH),这些极性组分比非极性组分常具有更强的致癌和致突变性。目前,正相高效液相色谱(NP-HPLC)常被用来分离分析这类极性组分。 但是,要提高这些极性组分分离的选择性,现大多采用梯度洗脱的方法。也就是改变流动相极性的方法。本文介绍了一种高压电场耦合色谱柱的新方法。这种技术除了具     

高效液相色谱的电化学检测器

作为高效液相色谱使用的伏安检测器是在带有管状铂工作电极的三电极系统基础上发展起来的。它的死体积小(约1 μl),可在直流极谱法和示差脉冲极谱法这两种方式下应用。它的性能已用苯酚、抗坏血酸和尿酸等各种有机物作了试验。检测限约为0.5ng,线性动态范围至少有五个浓度数量级,重现性好。直流极谱法和示差脉冲极谱法具有大致相同的检测灵敏度和类似的峰面积重现性。但是,直流极谱法的峰高比示差脉冲极谱法的峰高重现性更好。在反相系统中,该检测器可以把儿茶酚胺类的肾上腺硷、正肾上腺硷、多巴胺和L—多巴分离开。能检测至毫微克量级,峰形窄而且对称。     

高效液相色谱在环境监测中的应用

论述了高效液相色谱法适于环境样品中分子量大、挥发性低、热稳定性差的有机污染物的分析与分离。参阅了国内外文献，例举了用高效液相色谱法测定环境样品中多环芳烃、酚类、多氯联苯、酞酸酯类、联苯胺类、阴离子和非离子表面活性剂、有机农药等有机污染物的测定条件及分离结果。     

高效液相色谱在环境分析中的应用

本文对HPLC与经典LC和GC进行了比较,综述了HPLC在环境分析中的应用,指出了HPLC发展的趋势。     

环境监测中高效液相色谱的应用

高效液相色谱(HPLC)具有分离效能高、选择性高、检测灵敏度高等特点,是一种既定性又定量的分析方法。综述了HPLC在环境监测中的应用。     

高效液相色谱直接进样法测定水中氨基甲酸酯

采用高效液相色谱法测定水中氨基甲酸酯,用Waters Carbamate Analysis3.9×150mm色谱柱,以水-甲醇-乙腈为流动相,用激发波长为339nm,发射波长为445nm的荧光检测器定量测定水中氨基甲酸酯的含量,结果表明本方法的标准偏差在0.02～0.12μg/L之间,变异系数在1.07%～7.24%之间,平均回收率在89.5%～100.5%之间.     

高效液相色谱测定生化降解的硝化甘油

本文采用不锈钢柱４．６×１５０ｍｍ对生化降解过程的硝化甘油进行高效液相色谱测定，并对实验结果进行了分析     

高效液相色谱质谱法测定地表水中丙烯酰胺

文章探索了高效液相色谱质谱法检测丙烯酰胺的方法:将水样直接进样,用高效液相色谱质谱仪测定,其检出限为0.1μg/L,方法回收率在93.6%~112%,相对标准偏差范围2.3%~7.9%。完全满足世界卫生组织、《生活饮用水标准》和《地表水环境质量标准》设定的丙烯酰胺限量0.5μg/L的要求。且此方法前处理操作简单,结果准确可靠。     

高效液相色谱在水环境监测中的应用

HPLC作为一种高效的分离分析方法,已广泛应用于水环境监测中.本文综述了HPLC在水环境监测中的应用情况及发展趋势.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中16种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)通过对固相萃取柱、洗脱液、流动相等的优化,建立了水中16种芳氧苯氧丙酸酯类(APP)除草剂的分析方法。确定以Oasis HLB为固相萃取柱、丙酮-正己烷(1∶1,V/V)为淋洗液、水-乙腈(3∶7,V/V)为流动相进行水样预处理,在最优条件下,各目标物在水中的回收率均达到74.5%~124.9%,相对标准偏差为4.2%~9.6%,线性范围为1~2 000μg/L,各目标物标准品在UPLCMS/MS系统中有效的线性相关系数(R2)达到0.998以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中16种APP类除草剂的同时检测。     

萃取/薄层色谱分离/闪烁记数法分析丁基锡化合物

为了应用同位素示踪技术研究了三丁基锡化合物在环境中的迁移转化规律,建立了萃取／薄层色谱分离／闪烁记数法分析＾１４Ｃ标记丁基锡的方法,研究了薄层色谱分离条件以及影响因素,首次测定了＾１４Ｃ标记三丁基锡在水、底泥、生物等环境样品中的回收率。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水中邻苯二甲酸酯

建立了水中7种邻苯二甲酸酯(PAEs)的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经过甲醇饱和正己烷超声波萃取后,采用液质联用法测定邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP...     

高效液相色谱测定烟尘中的多环芳烃

本文详细介绍了用高效液相色谱测定烟炱中的多环芳烃的方法和前处理，及有关色谱条件的选择等因素。并对环境中实际样品进行了测定，得到满意的结果。     

高效液相色谱串联质谱法测定有机磷农药残留

采用一种简便、快速的样品前处理方法提取烟草中22种有机磷农药残留,以甲醇/水为流动相,经高效液相色谱分离,在串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行定量分析.22种农药在0.002 μg/mL~0.2 μg/mL内的线性关系良好(r>0.998),最小检出限为0.67 μg/kg~9.15 μg/kg,回收率为70%~102%,相对标准偏差不大于8.96%.     

土壤中邻苯二甲酸酯的高效液相色谱检测方法

为了更加高效、快捷、经济地检测土壤中的邻苯二甲酸酯(PAEs),本文构建并优化了超声萃取-高效液相色谱(UE-HPLC)检测方法.选取美国环保署优先控制的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯为实验对象,通过对6种PAEs的最大紫外吸收波长值进行测定、优化高效液相色谱运行条件,进而构建了土壤中6种PAEs的HPLC检测方法,具体参数如下:检测时间为30min;进样量为20μL;分离系统以乙腈-UP水为流动相、初始流速为1.0mL/min,采用梯度洗脱的方式分离PAEs,柱温为40℃;检测系统采用紫外检测器检测、开启波长切换模式,波长分别为205和290nm.采用线性回归方程及相关系数、加标回收率、相对标准偏差和检出限对方法进行评价.结果表明,该方法具有较宽的线性范围,最大质量浓度范围在0.1～100mg/L,相关系数均在0.999以上.1和5mg/kg的6种PAEs加标回收率范围分别为73.03%～91.89%和72.59%～90.70%,相对标准偏差范围分别为1.78%～12.46%和0.30%...     

无机盐培养基中2,4,6-三氯酚的高效液相色谱和气相色谱检测方法比较

分别采用高效液相色谱法和气相色谱法检测无机盐培养基中2,4,6-三氯酚含量,着重关注了高效液相色谱的流动相(含体积比)选择和待测液p H。结果表明:高效液相色谱选用乙腈/酸性水(用磷酸调节酸性水p H=3.0,乙腈与酸性水的体积比为5∶1)作为流动相,待测液p H=7.0时,才可获得更可靠的2,4,6-三氯酚含量检测结果。在优化的高效液相色谱和气相色谱测定条件下,在5~100 mg/L内,2,4,6-三氯酚的含量与其峰面积均具有良好的线性(R2分别为0.9983、0.9991),检出限分别为20,3μg/L,平均回收率分别为97.6%~102.5%和86.7%~94.5%,相对标准偏差分别小于3%和8%。两种方法均适用无机盐培养基中2,4,6-三氯酚的检测与分析,而高效液相色谱法在操作上更为简便快捷。     

拟除虫菊酯对映体手性液相色谱分离研究进展

综述了高效液相色谱(HPLC)手性固定相法(CSP)、手性流动相添加剂法(CMP)在拟除虫菊酯类农药手性分离中的研究应用;其中重点介绍了CSP,包括Pirkle型、多糖衍生物类、环糊精类、生物碱类等手性固定相及固定相联用技术,并对HPLC在手性分离领域的发展前景进行了展望。     

海洋浮游植物中色素高效液相色谱的快速测定

以前,海洋浮游植物中叶绿素和胡萝卜素的测定是用可见光分光光度法。该方法需要大量样品,分辨率较差,仪器的灵敏度也比较低。虽然一些科学家测定了某些色素降解产物的校正系数,仍然缺乏灵敏的仪器和分离大多数色素成分的能力。荧光分光光度法比可见光分光光度法的灵敏度增加了一个数量级。然而,由于需要校正手续,灵敏度仍有限,也不能充分地分离色素的全部成分和它们的降解产物。一些研究者用多重方程技术为改进荧光和可见光分光光度法做了许多努力。尽管如此,还是不能满意地达到目的。对于一个用于海洋方面有效的色谱技术来说,必须能有效地分离大部分色素成分及其降解产物,使其灵敏度达到ppb级的水平,而且应当能在船上快速、筒便地使用。为了研究